.
平面色谱法 ：
例1：含磺胺嘧啶和磺胺噻唑的样品，在20cm×20cm的硅胶板上，用氯仿-乙醇-庚烷(1:1:1)为展开剂上行展开。当展开剂前沿距板上沿1.5cm时停止展开。此时，磺胺嘧啶斑点距板下沿6.7cm，斑点直径9mm。磺胺噻唑斑点距板下沿9.2cm，斑点直径12mm。已知样品原点距板下沿2cm,计算它们的Rf值各为多少？分离度又是多少？
解：L0=20-1.5-2=16.5cm L嘧=6.7-2=5.7cm, Rf嘧=L嘧/L0=5.7/16.5=0.28 L噻=9.2-2=7.2cm, Rf噻=L/L0=7.2/16.5=0.44
例：某物质用氯仿展开时，⑴Rf值太小，甚至停留在原点，该如何调整展开剂？ ⑵若Rf值太大，斑点在前沿附近，又该如何调整展开剂？ 解：
⑴Rf值太小，说明流动相极性太小，应该加大流动相的极性。在氯仿中加入一定量的甲醇或丙酮。 ⑵若Rf值太大，说明流动相极性太大，应加入一定量的烷烃或石油醚。
R?2d2?(9.2?6.7)??2.4W1?W20.9?1.2单项选择题:
1.试样中A、B两组分在薄层色谱中分离，首先取决于 。 A. 薄层有效塔板数的多少 B. 薄层展开的方向 C. 组分在两相间分配系数的差别 D. 薄层板的长短
2.在薄层色谱中，以硅胶为固定相，有机溶剂为流动相，迁移速度快的组分是 。 A．极性大的组分 B．极性小的组分 C．挥发性大的组分 D．挥发性小的组分 3.平面色谱中可用来衡量展开剂选择性的是 A.比移值 B.相对比移值 C.分配系数 D.分离度
4.某组分在以丙酮作展开剂进行吸附薄层色谱分析时，Rf值太小，欲提高该组分的Rf值，应选择的展开剂是 。
A.乙醇 B.氯仿 C.环己烷 D.乙醚
多选题：
1. 薄层色谱中比移值实际上反映的物质分子间的相互作用力是 。 A.组分和展开剂
B.展开剂和固定相
C.组分和固定相 D.组分和硅胶 2. 平面色谱分析中，衡量面效率的参数是 。 A.塔板高度 B.相对比移值 C.理论塔板数 D.分离度 3. 使薄层色谱展开剂爬行速度发生变化的条件是 A.温度 B.展开剂种类或比例 C.吸附剂粒度 D.薄层板厚度
4. 某组分在薄层色谱中展开，10min时测得比移值为Rf，20min时的展开结果是 。 A.比移值加倍 C.组分移行距离增加，但小于2倍 B.Rf 值不变 D.组分移行距离增加，但大于2倍 5. 薄层色谱中，使两组分相对比移值发生变化的主要原因是 。 A.改变薄层厚度 B.改变展开剂组成或配比
.
. C.改变展开温度 D.改变固定相种类 填空：
1. 展开剂的极性 ，固定相的极性 ，称为正相薄层色谱；展开剂的极性 ，固定相的极性 ，称为反相薄层色谱。
2. 在薄层色谱中定性参数Rf值的数值在 之间，而Rr 。 3. 薄层色谱板的“活化”作用是 、 。 4. 薄层色谱法的一般操作程序是
5. 评价展开剂选择是否恰当，采用 ；而评价分离条件选择好坏，则用 。 问答：
1. 吸附薄层色谱中，欲使被分离极性组分Rf值变小，一般可采用哪些方法？ 计算：
在薄层板上分离A、B两组分的混合物，当原点至溶剂前沿距离为15.0cm时，两斑点质量重心至原点的距离分别为6.9cm和5.6cm，斑点直径分别为0.83cm和0.57cm，求两组分的分离度及Rf值。
高效液相色谱法：
一、单项选择题
1. 在液相色谱法中，按分离原理分类，液固色谱法属于（ ）。 A、分配色谱法 B、排阻色谱法 C、离子交换色谱法 D、吸附色谱法
2. 在高效液相色谱流程中，试样混合物在（ ）中被分离。
A、检测器 B、记录器 C、色谱柱 D、进样器 3. 液相色谱流动相过滤必须使用何种粒径的过滤膜？
A、0.5μm B、0.45μm C、0.6μm D、0.55μm 4. 在液相色谱中，为了改变色谱柱的选择性，可以进行如下哪些操作？ A、改变流动相的种类或柱子 C、改变固定相的种类和流动相的种类 B、改变固定相的种类或柱长 D、改变填料的粒度和柱长 7. 在高效液相色谱中，色谱柱的长度一般在（ ）范围内。 A 、10～30cm B、 20～50m C 、1～2m D、2～5m
8. 在液相色谱中, 某组分的保留值大小实际反映了哪些部分的分子间作用力（ ） A、组分与流动相 B、组分与固定相 C、组分与流动相和固定相 D、组分与组分 12. 在液相色谱法中，提高柱效最有效的途径是（ ） A、提高柱温 B、降低板高 C、降低流动相流速 D、减小填料粒度
13. 在液相色谱中，不会显著影响分离效果的是（ ） A、改变固定相种类 B、改变流动相流速 C、改变流动相配比 D、改变流动相种类
.
. 14. 不是高液相色谱仪中的检测器是（ ） A、紫外吸收检测器 B、红外检测器 C、差示折光检测 D、电导检测器 15. 高效液相色谱仪与气相色谱仪比较增加了（ ） A、恒温箱 B、进样装置 C、程序升温 D、梯度淋洗装置
16. 在高效液相色谱仪中保证流动相以稳定的速度流过色谱柱的部件是（ ） A、贮液器 B、输液泵 C、检测器 D、温控装置
17. 高效液相色谱、原子吸收分析用标准溶液的配制一般使用（ ）水 A．国标规定的一级、二级去离子水 B．国标规定的三级水 C．不含有机物的蒸馏水 D．无铅(无重金属)水 二、判断题：
1. 液相色谱分析时，增大流动相流速有利于提高柱效能。 2. 高效液相色谱流动相过滤效果不好，可引起色谱柱堵塞。 3. 高效液相色谱分析的应用范围比气相色谱分析的大。
4. 反相键合相色谱柱长期不用时必须保证柱内充满甲醇流动相。 5. 高效液相色谱仪的色谱柱可以不用恒温箱，一般可在室温下操作。 6. 高效液相色谱分析中，固定相极性大于流动相极性称为正相色谱法。 7. 在液相色谱法中，约70－80％的分析任务是由反相键合相色谱法来完成的。 8. 在高效液相色谱仪使用过程中，所有溶剂在使用前必须脱气。 9. 检测器、泵和色谱柱是组成高效液相色谱仪的三大关键部件。 三、简答题
为什么作为高效液相色谱仪的流动相在使用前必须过滤、脱气？
答：高效液相色谱仪所用溶剂在放入贮液罐之前必须经过0.45μm滤膜过滤，除去溶剂中的机械杂质，以防输液管道或进样阀产生阻塞现象。所有溶剂在上机使用前必须脱气；因为色谱住是带压力操作的，检测器是在常压下工作。若流动相中所含有的空气不除去，则流动相通过柱子时其中的气泡受到压力而压缩，流出柱子进入检测器时因常压而将气泡释放出来，造成检测器噪声增大，使基线不稳，仪器不能正常工作，这在梯度洗脱时尤其突出。
紫外-可见分光光度法：
氯霉素（M为323.15）的水溶液在278nm处有吸收峰，用纯品配制100ml含有2mg的溶液，以1.00cm
厚的吸收池在278nm处测得A值为0.614，计算百分吸光系数。
卡巴克洛的摩尔质量为236，将其配成每100ml含0.4962mg的溶液，盛于1cm吸收池中，在最大吸收波长355nm处测得A值为0.557，试求摩尔吸光系数值。
称取维生素C 0.05g溶于100ml的0.005mol/L硫酸溶液中，再准确量取此溶液2.00ml稀释至100ml,取此溶液于1cm吸收池中，在最大吸收波长245nm处测得A值为0.551，求试样中维生素C的质量分数。（ 245nm=560）
.
药物分析习题(仪器分析药物分析)
