《食品安全国家标准 食品营养强化剂 柠檬酸锰》
（征求意见稿）编制说明
一、 标准起草基本情况
本标准于2017年立项（项目编号spaq-2017-036），项目承担单位为广州海关技术中心（原广东检验检疫技术中心）。2017年11月27日正式启动，针对制定柠檬酸锰国家标准的具体工作进行了认真研究，确定了总体工作方案。2018年03月07日至09月31日收集和查阅相关标准和技术资料，广泛调研了我国柠檬酸锰市场，同时收集国内主要厂家的柠檬酸锰样品，进行各项技术指标的验证，编写标准草案和编制说明。2018年09月31日形成标准文本及编制说明初稿，2018年10月10日至11月31日进行行业内征求意见，标准起草工作组认真讨论研究了反馈的意见和建议对标准文本及编制说明进行了修改和完善。2018年12月10日形成《食品安全国家标准 食品营养强化剂 柠檬酸锰》草稿，上报食品安全国家标准评审委员会秘书处。2019年10月，经第二届食品安全国家标准审评委员会营养与特殊膳食食品专业委员会第一次会议审查通过。
二、 标准的主要技术内容
通过国内外相关法规标准查询，只查到美国食品化学法典（FCC 9）规定了柠檬酸锰的技术指标和检测方法，包括鉴别试验、含量、干燥失重、砷、铅和硫酸盐这六个项目指标。本标准的制定主要参考FCC 9中柠檬酸锰的技术指标及参数。
1. 鉴别实验
参照FCC 9规定的鉴别试验为锰离子鉴别和柠檬酸盐的鉴别。 2. 柠檬酸锰的含量
FCC 9规定以干基计，Mn3(C6H5O7)2 不低于96.5％且不超过104.8％，采用乙二胺四乙酸二钠标准溶液滴定法。本标准指标项目和检测方法与FCC一致，以干基计，Mn3(C6H5O7)2含量为96.5 %～104.8 %。
3. 干燥失重
FCC 9该指标为真空状态下135℃，干燥16小时，指标范围为23.0％～26.0％。没有规定柠檬酸锰是无水还是十水合物。本标准结合实际样品的检测结果及我国国家标准检测方法进行规定。由于收集到有干燥失重约1%的样品，为无水柠檬酸锰。所以指标设定上除了规定十水柠檬酸锰外，还增加了无水柠檬酸锰的干燥失重参数。
十水柠檬酸锰干燥失重指标与FCC一致，为23.0％～26.0％。无水柠檬酸锰FCC没有
规定，参照美国药典USP 36无水柠檬酸镁不超过2%的要求，规定为干燥失重≤2%。检测方法参照食品安全国家标准GB 5009.3水分测定中的减压干燥法，试验原理和检测条件与FCC一致。
4. 砷和铅
FCC 9砷和铅都采用限量试验法，砷不超过3 mg/kg，为二乙氨基二硫代甲酸银比色法；铅不超过2 mg/kg，为APDC提取火焰原子吸收光谱法。本标准指标项目和参数设定与FCC一致，砷≤3 mg/kg，铅≤2 mg/kg。检测方法在参考FCC的基础上，结合样品具体特性及我国相关国家标准，砷检测采用GB 5009.11或者GB 5007.76，铅检测采用GB 5009.12或GB 5009.75。试验发现，用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）检测柠檬酸锰中砷和铅时，内标元素质谱响应相比标准溶液变化较大，影响检测结果的准确和可靠性。砷和铅检测不采用ICP-MS法。
5. 硫酸盐
FCC 9规定硫酸盐不超过原来重量的0.02％，检测方法为灼烧称重法。本标准指标要求上与FCC一致，规定为硫酸盐（以SO4计），w≤0.02％，检测方法为常用的氯化钡比浊法代替FCC 9中的称重法。称重法为钡离子与硫酸根离子生成难溶的硫酸钡，过滤后灼烧称重计算，该方法对0.02%限量的硫酸根误差较大。本标准选用常用的现象较明显的氯化钡比浊法代替FCC 9中的称重法进行检测。
表1和表2列出了本标准与FCC 9各项指标及相应的检测方法的对比情况。 三、 国内外相关法规标准情况
通过国内外相关法规标准的查询，未查到国内与柠檬酸锰相关的标准，只查到国外的美国食品化学法典第9版（FCC 9）规定了柠檬酸锰的质量标准。
四、 其他需要说明的事项 无。
表1 本标准与FCC 9中柠檬酸锰的技术指标及指标参数的对比
参数 含量（以干基计, 干燥失重 Mn3(C6H5O7)2，w/% ≤2%（无水） 本标准 96.5～104.8 23.0～26.0%（十水） 美国食品化学法96.5～104.8 23.0～26.0% ≤3 ≤2 ≤0.02 ≤3 ≤2 ≤0.02 砷（As）/(mg/kg) /(mg/kg) 铅（Pb）硫酸盐（以SO4计）w/% 典（FCC 9） 表2 本标准与FCC 9中柠檬酸锰的技术指标检验方法对比
项目 含量 干燥失重 砷（As） 二乙氨基二硫代甲酸银真空干燥 比色法（限量/定量试验）；原子荧光光度法 二乙氨基二硫代甲酸银真空干燥 比色法（限量试验） 试验） 铅（Pb） 石墨炉原子吸收光谱法、双硫腙比色法（限量/定量试验）、火焰原子吸收光谱法 火焰原子吸收光谱法（限量称重法 比浊法 硫酸盐（以SO4计） 本标准 EDTA滴定 美国食品化学EDTA法典（FCC 9） 滴定
食品安全国家标准 食品营养强化剂 柠檬酸锰 编制说明
