KDL2分子蒸馏/薄膜蒸发设备操作规程及使用注意事项
1、进行开机前检查,清理设备周边非本机运行所需要物品,检查电
源连接情况,给设备送电。
2、检查真空泵油位和颜色,如果缺油,添加泵油,如果油颜色变深
看不到泵体,立刻更换泵油。
3、将泵与系统链接阀打到水平位置,断开泵与系统连接,开泵预热
20min。
4、在接收烧瓶内涂抹密封脂(保证系统密闭性),并将接收烧瓶安装
到位,关闭真空调节阀,关闭进料容器锥形阀(注意顺时针轻轻旋到位后不要再用力旋,否则可能顶破,真空密封是靠进料容器的物料来保证的)。将泵与系统链接阀打到垂直位置,开启泵与系统连接。
5、将液氮装入到冷阱中,装入量需超过一半,低于一半时需重新添
加。待系统平稳3-5min后,打开真空显示仪表电源,即可显示系统真空状态。。
6、薄膜蒸发(相当一般的旋转蒸发仪功能):用于脱出样品中低沸点
溶剂。开启外置冷凝水,开启加热器电源,设定温度后点击加热器面板上“ok”键开始加热,旋松真空调节阀增大系统真空度,温度和真空度设定根据低沸点溶剂而定,切不可在高温和极限真空度(0.001mbar)下进行此操作,以免损坏真空泵。薄膜蒸发后,收集烧瓶1为重组分,瓶3为低沸点溶剂。 Or
6、分子蒸馏:开内置冷凝器冷却水,开启外置冷凝水,开启加热器
电源,设定温度(需低于超过250℃)后点击加热器面板上“ok”键开始加热,当温度>150℃时,打开搅拌电机电源,调节转速(低速即可),以免搅拌器连接的白色成膜棍子局部受热过高。分子蒸馏时,开启加热前设备要先达到真空状态,以免蒸发器内空气受热膨胀产生内压而损坏玻璃容器。
7、待温度达到设定值后,将待分离物料倒入进料容器,通过逆时针
旋转锥形阀以调整进料阀的开度来调整进料速度。开始进料后,调节搅拌电机转速至250-300rpm/min左右(具体大小根据进料速度和物料粘度而定,以防止物料飞溅,并保证物料成膜均匀),
进行正常实验操作。注意实验过程中可对真空,进料,以及蒸发温度进行调整,以及对物料,液氮等消耗品进行补充,液氮的高度至少要达到冷阱高度一半以上。
8、进料结束后,关闭锥形阀,降低搅拌电机转速(当蒸发温度降到
150℃以下时关闭搅拌电机),降低蒸发器温度到70-80℃,断开真空泵与系统连接,调节真空调节阀以卸掉系统真空。 9、旋开真空泵上的气镇阀,让泵继续开20-30min后关闭真空泵的电
源,以排除真空泵内抽的挥发性气体,保护真空泵体。
10、系统器清洗:系统清洗在常压下进行,实验结束后将轻重组分取
走,然后装上接收烧瓶,并将真空探头取下以免受腐蚀(真空检测探头要求必须保证干燥无溶剂状态,否则容易损坏)),在进料容器内加入乙醇等溶解物料溶剂(请勿用丙酮,以免腐蚀蒸发器密封圈),打开锥形阀,调整进料速度,调高搅拌速度,对设备进行清洗。(清洗过程至少要进行2-3次。
11、系统清洗完成后,关闭各功能部件电源,系统断电。取下收集烧
瓶,是系统处于常开状态,让系统内壁上沾染的溶剂自然挥发干净。试验结束后登记使用情况。
使用注意事项:
1、步骤6中选择薄膜蒸发功能或者是分子蒸馏功能依样品中溶剂含量而定,样品溶剂含量需低于1.5%,溶剂含量高时,需先做薄膜蒸发处理,以去除物料中溶剂,保护真空泵。
2、使用分子蒸馏时,每次只能将物料分为轻重两个组分,轻重组分进一步的分离需重新进行步骤4-11。
3、试验中,请注意保证冷阱中液氮页面超过一半以上。如果样品中溶剂含量高时,需注意冷阱底部结冰情况,以免由于溶剂结冰过多引起冷阱破碎。
4、设备使用一定时间后,冷阱底部管内冷却的溶剂到一定量时,需手动排出后再用。(拆下真空探头,从不锈钢管内插入塑料管道冷阱底部,通过负压将其吸出。)