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一、邻二氮菲分光光度法测铁的条件实验：
答：以显色剂用量为例
在7只50ml的容量瓶中加入10-3mol/L的铁标准溶液2.0ml，盐酸羟胺摇匀，放置2min，分别加入不同体积1.5mg/L的邻二氮菲0.2 ml、0.4 ml、0.8 ml、0.6 ml、0.8 ml、1.0 ml、2.0 ml、4.0 ml；加入5.0ml，1.0mol/L乙酸钠溶液，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，以蒸馏水为参照溶液，在测定浓度下测量各溶液的吸光度 二、如何配制成0.1g/L的铁标准溶液？
答： Fe + 4HNO3 = Fe（NO3）3 + 2H2O+NO 5.6g 0.5mol/L×0.8L 0.1mol 0.4mol
1 用天平称取5.6g无杂质的铁粉
2 用量筒娶800ml，浓度为0.5mol/L的HNO3 3 将铁粉与HNO3反应，将反应后的气体通过
4 将反应溶液移至1L容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度线，即配成0.1g/L的Fe（NO3）3溶液
5 娶17.9ml，浓度为0.1mol/L的Fe（NO3）3溶液，移至1L容量瓶中，稀释至刻度线，即得到0.1g/L的铁标准溶液 作业2
一、铁的质量浓度为5.0×10-4g/L的溶液与1，10-邻二氮菲生成橙红色配合物，该配合物在
波长为510mm、比色皿厚度为2cm时，测得A=0.19 1 求a；2 求k。
答：1 已知A=abc
则
a=
A
bc
=
0.19
2×5.0×10?4
=190L·cm-1g-1
2 已知a=190L·cm-1g-1且Fe的摩尔质量为56g·mol-1
所以 k=a×MFe=190L·cm-1g-1×56 g·mol-1=10640L·cm-1·mol-1
作业4 参考教材P528 直线和回归 作业3
一、酸度（pH值）的确定：
答：去9只50ml容量瓶，各加入铁标准溶液、盐酸羟氨（NH2OH·HCl），摇匀，放置2min，各加入2ml，1.5g/L的邻二氮菲溶液，用移液管在9只容量瓶中分别加入不同体积（0.5 ml、2.00 ml、5.00 ml、8.00 ml、10.00 ml、20.00 ml、25.00 ml、30.00 ml、40.00ml）的NaOH（碱性）溶液，用蒸馏水稀释至刻度线，摇匀，用pH试纸或酸度计测量各溶液的pH值。以水为参比，在选定的波长下，用1cm吸收池（比色皿），测量各溶液的吸光度值，绘制A-pH曲线，确定pH范围。 作业5
一、在用分光光度法测定重铬酸钾溶液浓度时，为什么要在酸度较大的溶液中进行测定？为
什么要在较稀的溶液中进行？
Cr2O72-（橙红）+H2O=2H++2CrO42-（黄色）
答：1 分光光度计法是根据仪器侧得的吸光度求溶液浓度，所以需要保证溶液中待测组分的稳定，减少副反应及杂质分子（特别是有颜色的）生成，否则将会使仪器受干扰而无法准确测量吸光度。在本题中，待测组分为Cr2O72-离子，，干扰离子为CrO42-（由Cr2O72-与H2O反应生成），而在H+浓度较高，也就是酸度较大是，会抑制Cr2O72-与H2O反应生成H+和CrO42-，减少CrO42-的生成，从而使Cr2O72-的量保持在真实水平，同时也减少了CrO42-对测量的干扰，因而提高测量的准确度； 2 因为分光光度法适于测量微量及痕量的溶液，如果浓度较大，则可能超过其测量范围的最大值，而无法准确的测量出溶液中待测组分的浓度。浓度较大的溶液应选用滴定分析法等化学分析法。 作业6
一、怎样制定地表水监测方案？以河流为例说明如何设置监测断面和采样点？
答：1 制定地表水监测方案包括：①基础材料的收集与实地考察。②监测断面和采样点的布设。③采样时间和采样频率的确定。④采样及监测技术的选择。⑤结果表达，质量保证及实施计划。
2 对河流设置监测断面和采样点的方法如下：为评价河流水系的水质，一般需设置背景断面、对照断面、控制断面和削减断面。①背景断面：设在基本上未受人类活动影响的河段，用于评价完整水系污染程度。②对照断面：为了解流入监测和短浅的水质情况而设置。对照断面应设在河流进入城市或工业区以前的地方，避开各种废水污水流入处和回流处。一个河段一般只设一个对照断面。存在支流时刻酌情增加。③控制断面：为评价监测河段两岸污染源对水体水质影响而设置。控制断面的数目应根据城市的工业布局和排污口分布情况而定，设在排污区（口）下游，废水污水与河水基本混匀处。在流经特殊要求地区的河段也应设置控制断面。④削减断面：削减断面是指河流受纳废水污水后，经稀释扩散和自净作用，使污染物浓度显着降低的断面，通常设在城市或工业区最后一个排污口下游1500m以外的河段。
另外，有时为特定的环境管理需要，如定量化考核。监测饮用水源和流域污染源限期达标排放等，还要设置管理断面。
3 采样点的确定：采样点的布设数量应根据水宽、水深和有无间温层等具体条件确定。当水面宽≤
50m 时，只设一条中泓垂线；水面宽 50～100m 时，左右近岸有明显水流处各设 一条垂线；水面宽＞100m 时，设左、右、中三条垂线，如证明断面水质均匀时， 可仅设中泓垂线。 在一条垂线上，当水深≤5m 时，只在水面下 0.5m 处设一个采样点；水深不足 1m 时，在 1/2 水深处设采样点；水深 5～10m 时，在水面下 0.5m 和河底以上 0.5m 处各设一个采样点；水深＞10m 时，设三个采样点，即水面下 0.5m 处、河底以 上 0.5m 处及 1/2 水深处各设一个采样点。
二、水样有几种保存方法？试举几个实例说明怎样根据被测物质的性质选用不同的保存方法？
答：水样的保存方法有：1 冷藏或冷冻保存法，2 加入化学试剂保存法（ ①加入生物抑制剂 ②调节 pH 值③加入氧化剂或还原剂 ）
例：测定氨氮、硝酸盐氮、化学需氧量的水样一般加入HgCl2，抑制生物的氧化还原。测定金属离子的水样一般用HNO3酸化至PH在1~2，防止金属离子沉淀及被吸附。为了抑制微生物活动和物理挥发、化学反应，一般采用冷冻保存。
三、水样在分析测定前，为什么要进行预处理？预处理包括哪些内容？
答：1 环境水样所含的组分复杂，并且多数污染组分含量低，存在形态各异， 所以在分析测定之前需要预处理 ，使欲测组分适合测定方法要求的形态、浓度 并消除共存组分的干扰。
2 预处理包括水样的消解和富集与分离两部分
水样的消解：当测定含有机物水样的无机元素时，需进行水样的消解，目的 是破坏有机物，溶解悬浮性固体，将各种价态的无机元素氧化成单一的高价态。
消解后的水样应清澈、透明、无沉淀。
富集与分离：水样中的待测组分低于测定方法的下限时，必须进行富集或浓 缩；共存组分的干扰时，必须采取分离或掩蔽措施。 四、说明浊度、透明度、色度的含义及区别
答：1色度：去除悬浮物后水的颜色的反映指标
2 浊度：反映水中不溶性物质对光线透过时阻碍程度的指标 3 透明度：反映水体可见程度的指标。
区别与联系：色度是由水中溶解物质所引起的，而浊度则是由于水中不
溶物质所引起的。所以，有的水样色度很高但是并不浑浊，反之亦然。透明度是 与水的颜色和浊度两者综合影响有关的水质指标。
五、说明电阻分压电导仪测量水样电导率的工作原理，水样的电导率与其含盐量有何关系？
书上P72 答： 被测组分溶液电阻Rx与分压电阻Rm串联，接通外加电源后构成闭合电路，则
Rm上的分压Um为：
Gx由上式可知，因为输入电压U和分压电阻Rm均为定值，故被测溶液的电阻Rx或电导Gx变化必将导致输出电压Um的变化，通过测量Um便可知Rm或Rx，水样中的盐电解离为离子状态，具有导电性，离子浓度越高（即含盐量越高）则导电率越高，反之则越低。 作业7
一、直接火焰原子吸收法测定镉的步骤
答：分为两步：水样的预处理和样品的测定 1 水样的预处理：
取100ml水样加入200ml烧杯中，加入HNO3 5ml，在电热板上加热消解，蒸至100ml左右，加入5ml HNO3和2 ml高氯酸继续小姐至1 ml左右，如果消解不完全，再加5 ml HNO3 和2 ml高氯酸再蒸至1 ml左右，取下冷却，加蒸馏水溶解，残渣用蒸馏水定容至100 ml 2 样品测定：
按表所列的参数选择分析线和调节火焰，仪器用0.2%的HNO3调零，吸入空白样和试样，测其A（吸光度），并扣除空白样的A（吸光度）后，从标准曲线上查得式样的A（吸光度）
作业8
一、简要说明ICP-AES法测定金属元素的原理，用方块图示意其测定流程，该方法的优点？ 答： ICP-AES法即电感耦合等离子体原子发射光谱发
1 原理：电感耦合等离子体焰炬温度可达6000～8000k，当将样品由进样器引入雾化
器，并被氩载气带入焰炉时，发射不同波长的特征光，故根据特征光的波长可以进行定性分析，元素的含量不同时，发射的特征光的强度也不同，据此就可以进行定量分析 2 流程
激发测定原子样品 氩气 确焰炬 进样器 雾化器 出特特征化电3 优点： 元征光 光的离是以电感耦合等离子体焰炬为激发光激电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）种波长发 检出限低，源的发射光谱分析法，具有准确度和精密度高、测定快速、线性范围宽、及及强可同时测定多种元素等优点。 度 度 作业9 P143
一、冷原子吸收光谱法和冷原子荧光光谱法测定水样中的汞，在原理和仪器方面有何主要相同和不同之处？
答：1 原理：相同之处：都是将水样中的汞离子还原成基态汞原子蒸汽，根据一定测
Um=Rx+Rm=1Rm·URm·U+Rm
定素类浓量条件下光强与汞浓度成正比进行测定。
不同之处：冷原子吸收光谱法是测定253.75nm的特征紫外光在吸收池中被汞蒸汽吸收后的透光强度，进而确定汞浓度。冷原则荧光光谱法是测定吸收池中的汞原子吸收特征紫外光被激发后所发射的特征荧光光强，进而确定汞浓度。
2 仪器：相同之处：两种方法所用的仪器结构基本类似。不同之处：冷原子吸收光谱法无激发池，光电倍增管与吸收池在一条直线上。冷原则荧光光谱法的测定仪器的光电倍增管必须在与吸收池垂直的方向上。
二、说明用原子吸收光谱法测定金属化合物的原理，用方块图示意其测定流程。
答：1 原理：使待测元素变成基态原子，用特定波长的特征光对其进行照射，特征光因被火焰中的待测元素的基态原子吸收而减弱，在一定实验条件下，特征光强的变化与火焰中待测元素的基态原子的浓度有定量的关系，故只要侧得吸光度，就可以求出样品溶液中待测元素的浓度。 2 样品 原 子 变 成 进入 解离成 火基阴极测定得出三、用标准加入法测定某水样中的镉，取四份等体积的水样，分别加入不同体积的镉标准溶化器 细雾 焰 态 灯照光强 吸光液（加入体积见下表），稀释至50 ml，一次用火焰原子吸收光谱法测定，侧得吸光射 度列于下表，求该水样中镉的含量。 参考教材 P82的相关内容 度 编号 水样体积/ ml 1 20 2 3 4 20 20 20 加入镉标准溶液（10μg/ ml）的体积/ ml 吸光度 0 0.042 1 2 4 0.080 0.116 0.190 计算机比对吸光度确定金属化合物的种类 从图上看，当吸光度（A）等于0时，直线与横坐标轴相交与一点，此点到原点的距离即所求的体积，由图可看出此距离接近于1.14，即体积接近1.14ml，则水样中的镉的质量=C·V=10μg/ ml×1.14ml=11.4μg ，镉的含量=
11.4μg
=0.57μg/ ml。 20ml
作业10 P549
一、检出限与测定限有什么区别？ 答：1 检出限： 某一分析方法在给定的可靠程度内可以从样品中检出待测物质的最小浓 度或最小含量。所谓检出是指定性检测，即断定样品中存有浓度高于空白的待测 物质。
2 测定限：测定限分测定下限和测定上限。测定下限是指在测定误差能满足预定要 求的前提下，用特定方法能够准确地定量测定待测物质的最小浓度或含量；测定 上限是指在测定误差能满足预定要求的前提下， 用特定方法能够准确地定量测定 待测物质的最大浓度或含量。
3 区别：检出限是做定性分析时使用的指标，而测定限是做定量分析时的测定指标。 作业11 P144
一、用方块图示意氟离子选择电极法测定水样中的F-的装置，说明其测定原理。为何在测定
溶液中加入总离子强度缓冲剂（TISAR）？用何种方法测定可不加TISAR，为什么？ 答：1 流程： 电子毫得出待测氟 离 子 选 放入 与氟离子标准待测伏计侧水样中氟择电极2 测定原理：氟离子选择电极是一种以氟化镧单晶片为敏感膜的传感器，单晶结构具有 溶液侧得的电溶液 得电动离子浓度 良好的选择性，氟化镧单晶片只允许氟离子透过，氟离子透过氟化镧单晶片，动势相比较 改变了原电池的电动势，原电池由氟离子选择电极、外参比电极和被测溶液组成。用电子毫伏计或电位计测量上述原电池的电动势与用氟离子标准溶液侧得的电动势相比较，即可求得水样中氟化物的浓度。
3 为何加入总离子强度缓冲剂（TISAR）：在测定时某些高价阳离子（如Al3+、Fe3+）及氢
离子能与氟离子络合而干扰测定，在碱性溶液中，氢氧根离子浓度大于氟离子的浓度 十分之一时也有干扰，因此，加入总离子强度缓冲剂（TISAR）以消除干扰，另外，总离子强度缓冲剂（TISAR）可以消除标准溶液与被测溶液的离子强度差异，使二者的离子活度系数保持一致，络合干扰离子，使络合态的氟离子释放出来，缓冲pH的变化，保持溶液有合适的pH范围（5～8）
4 用何种方法测定可以不加总离子强度缓冲剂（TISAR）：采用离子色谱法、氟试剂分
光光度法等方法可不加TISAB
作业12 P144
一、怎样采集和测定溶解氧的水样？说明氧电极法测定溶解氧的原理，两种方法各有什么优
缺点？
答：1 将采样器采好的水样，用虹吸法把水放到溶解氧瓶中。用虹吸法时需把管底插到溶解氧瓶的底部，防止空气中的氧溶解到水样中，加水样时需放满并溢出溶氧瓶三分之一左右，需要水封。用配制好的重铬酸钾和硫代硫酸钠溶液进行标定，滴定至蓝色刚好褪去，记录消耗的各试剂用量 2 有氧电极法和碘量法两种 氧电极法原理：
氧电极法为极谱型电极法和原电池型电极法
极谱型电极由黄金阴极、银-氯化银阳极、聚四氟乙烯薄膜、壳体等组成。电极腔内充入氯化钾溶液，聚四氟乙烯薄膜将电解液和被测水样隔开，溶解氧扩散，加电压时，在黄金阴极上还原，产生扩散电流，运算放大器将电流信号转换成浓度或质量数。 碘量法原理：
在水样中加入硫酸锰溶液和碱性碘化钾溶液，水中的溶解氧将二价锰氧化成四价锰，并生成氢氧化物沉淀。加酸后，沉淀溶解，四价锰又可氧化碘离子而释放出与溶解氧含量相当的游离碘，可计算出溶解氧的含量
3 比较：氧电极法适用于地表水、地下水、生活及工业废水的测定，不受色度、浊度
等的影响，快速简便，可用于现场和连续自动检测。
碘量法在测定含有氧化性物质，还原性物质及有机物时，会被干扰，应预先消除并根据不同的干扰物质采用修正的碘量法。
作业13 P144
一、用离子色谱仪分析水样中的阴离子时，宜选用何种检测器、分离柱、抑制柱和洗提液？
为什么？
答：1 选用：电导检测器；分离柱填充低容量阴离子交换树脂；抑制柱填充强酸性阳离子交换树脂；洗提液用 0.0024mol/L 碳酸钠和 0.003mol/L 的碳酸氢钠 3 原因：将水样注入洗提液并流经分离柱时，基于不同阴离子对低容量阴离子交换树脂的亲和力不同而彼此分开，在不同时间随洗提液进入抑制柱，转换成高电导型酸，而洗提液被中和，转换为低电导的水或碳酸，使水样中的阴离子得以依次进入测量装置测定。 作业14 P144
一、下表所列数据为某水样BOD5，测定结果，是计算每种稀释倍数水样的BOD5 编号 稀释倍数 取水样体积/ml NaSO3标准溶液浓度/ mol-1 消耗NaSO3标准溶液体积/ml 当天 五天
环境监测第四版奚旦立孙裕生著作业部分答案答案
