茶多酚几种提取、分离工艺研究
茶多酚(Tea Polyphenol简写TP)是一类以儿茶素(Catechine)类为主体的多酚类化合物,在茶叶中含量一般为8%-20%。由于其酚性羟基易氧化而提供质子H+,而具有抗氧化和消除自由基作用。茶多酚抗氧化能力比人工合成的抗氧化剂BHA、BHT和PG强,且安全无毒,是一种理想的天然抗氧化剂。研究还证明:TP有多种生理活性作用:降血脂、抗血栓;降血糖;降血压;抗突变、防癌;抗菌、抗病毒以及抑制口臭等。
对茶多酚的提取工艺国内外做过不少研究,但应用于工业化生产尚存在一些问题。我
们利用低级绿茶为原料、进行了5种茶多酚精制试验,对茶多酚提取、分离工艺进行考察,初步找出一条比较合理的工艺,可作为工业化生产茶多酚的参考。 1材料与方法
1.1 绿茶:市售7级绿茶。
试剂:硫酸亚铁、酒石酸钾钠、磷酸氢二钠、磷酸二氢钾、均为分析纯。乙醇:食用级。 1.2 茶多酚含量测定:采用GB8313-87 · 1.3 茶多酚提取:
9倍量60%乙醇 滤液1
绿茶粉末—————→过滤< 5倍量60%乙醇 滤液2 75℃3h 滤渣——————→过滤< 75℃2h 滤渣(弃)
回收乙醇 离心 合并滤液————→溶液—→上清液(分5份)
1.4精
制 吸附树脂1 水洗至无色 乙醇洗
脱 回收乙醇 蒸干
方法A:上清液—————→—————→—————→—————→———→成品
吸附树脂1 水洗至无色 NaOH液洗脱 中和 吸附
树脂 水洗 乙醇洗脱 回收乙醇 蒸干
方法B:上清液————→————→—————→——→———→—→———→———→——→成品 吸附树脂1 水洗至无色 碱性乙醇洗脱 回收乙
醇 蒸干
方法c:上清液—————→—————→—————→—————→———→成品 吸附树脂2 水洗至无色 乙醇洗
脱 回收乙醇 蒸干
方法D:上清液—————→—————→—————→—————→———→成品
CaCl2溶液 离心 HCl酸化乙酸乙酯
萃取 回收乙酸乙酯 蒸干
方法E:上清液———————→——→沉淀————————→—————→———→成品 NaOH调节 PH=8.5
2 结果和讨论
以茶多酚的得率与含量为指标比较上述5种不同的精制方法,其结果见表1。 表1 不同精制方法茶多酚得率与含量 方法 A 得率(%) 5.4 含量 99
从表1可见,综合得率和含量,方法C最佳。
吸附树脂1分子中含有多数酰胺基,在水溶液中能与酚羟基通过氢键结合而被吸附。如果化合物分子中酚羟基数目多,则被吸附越强,从而与不含酚羟基的化合物分离,故吸附树脂1所得茶多酚制品含量高。采用方法C,因乙醇洗脱液中含氨水,通过氨水和吸附树脂1的酰胺基形成新的氢键代替原有的氢键,而使茶多酚解吸下来,提高得率(9.8%),并降低乙醇用量,而且流出液pH接近中性,在浓缩时,残余的氨水随蒸汽而蒸发掉,不影响产品质量。因此最佳提取方法为绿茶用乙醇提取后,回收乙醇,离心后的上清液,经吸附树脂1吸附,用碱性乙醇(氨水调节pH=8.5)洗脱,浓缩、蒸干,不仅提高茶多酚含量和得率,且工艺简单,成本低,无污染,适宜于工厂化生产。
B 3.7 86 C 9.8 99 D 8.0 75 E 8.9 90