正交试验设计案例分析
正交实验设计案例分析
45120611戴杰
摘要：正交实验设计法在工业生产中具有广阔的应用领域，但由于推广不够，在实践少有应用，除了观念上的影响外，对操作方法的疑惑和不熟悉，也是重要因素。我们小组选取了两个典型案例，对正交实验设计法的操作方法和步骤进行了介绍。
正交实验设计法在工业生产中具有广阔的应用领域。作为一种科学的实验方法，它以投资少、易操作见效快的特点而为人们所关注，在已经试点过的单位都不同程度地取得了明显效果，受到企业的普遍欢迎。正交实验设计法虽然已经取得了骄人的业绩，但它的推广并不普遍。原因主要是许多企业科学意识差，对正交法缺乏正确认识，不懂操作程序，甚至怕麻烦。鉴于此，我们选择了两个典型案例，对正交法的应用程序和方法做出了说明。
一、双氰胺生产工艺的优化研究
1.1 立项背景
山西省双氰胺厂。1989年引进技术，设计能力为年产双氰胺500t，1990年投产，1991年全年生产双氰胺300t。虽然当时双氰胺出厂价为15000元/t，市场供不应求，但由于该企业产量达不到设计能力，成本很高，年亏损30多万元，企业处于非常困难的境地。 1.2 经诊断发现的问题
（1）双氰胺的主要原材料质量差，有效含氮量低。调查结果：石灰氮最好是一级品占一半，其余为二级品以下。石灰氮产品的行业标准（有效含氮量）是：优级品>=20%，一级品>18%，二级品>17%，次品<17%。经过对比，该厂石灰氮有效含氮量低，是双氰胺消耗高、成本高、产量低的主要原因。
（2）石灰窑CO2气体浓度太低且很不稳定，是制约双氰胺生产的关键因素。经调查发现，CO2气体浓度一般在17%以下，有时12%左右，致使双氰胺车间第一道工序（即水解工序）脱钙速度慢、时间长，是制约双氰胺产量的关键。
（3）双氰胺的生产工艺影响因素多，优化潜力大。经分析认为：水解投料量、水解pH值、聚合工序的聚合温度、聚合pH值、结晶温度等因素，均对产品质量和消耗有影响。多因素影响正好适用正交法。
1.3 正交法在各生产车间的应用及效果
（1）提高白灰窑CO2气体浓度的正交实验。经调查，投入的煤和石头的比例是由人工估计的，并不计量，每天加料总量和分配的层次随意性很大。由于没有固定的工艺标准，CO2气体浓度既不可能稳定，生产效果也不可能提高。故采取了以下措施：一是安装地磅，投入的煤和石头要求过磅计量；二是实施正交优化。
经计算，石灰窑优化方案的因素水平及实验结果（选用L9(3^4)正交表安排实验）分别如表1、表2所示。
表1 因素水平表
水平 因 素 正交试验设计案例分析
煤石比 1 2 3 表2 实验结果表
因 素 方案 1 2 3 4 5 6 7 8 9 K1平均值 K2平均值 K3平均值 Rj
经计算分析，显然优化方案为 A2B3C3。即A煤石比为 1:0.17，加料量为6t/次，加料层次为9次/d 。经进一步优化，加料层次为12次/d，使二氧化碳气体浓度达38%。
（2）提高石灰氮有效含氮量和产量的正交实验。经过对氮化车间 3 台沉降炉产出成品状况分析和操作情况分析，我们发现成品不均匀，一层一层的，每层3cm厚，在两层连接处质量好，而在两层之间质量疏松，经化验有效含氮量低。工人操作，电石在上端有加料机均匀撒于料面，由于冷料加入，炉温逐步下降，连续加料，待炉温降低 80摄氏度时，才停止加料，致使料层厚度超过3cm。
从上面的操作过程分析：连续加料时间太长，使得料层太厚，在停止加料后，氮气与电石进行氮化反应，生成CaCN2，由于氮化反应是一个放热反应，炉温慢慢升高，当再回到900摄氏度重新加料，又是厚厚一层，炉温降低80摄氏度才停止加料。这样就造成停止加料后，氮气与料层表面接触，反应生成CACN2，由于料层厚，氮气深入内部反应不易，因此两层中间氮化不充分，造成质量差，而且反应慢，产量也低。由于找准了石灰氮质量差和产量低的原因，正交优化方案制定如下：首先把加料前后的温差由80摄氏度降低为20摄氏度以内（越低越好），这是为了减少一次加料的数量和厚度使CaC2 和氮气能充分反应，既可提高产品质量，又可促进产量提高。其因素水平及实验结果分别如表3、表4 所示。
表3 因素水平表
水平 因 素 A煤石比 1:0.14 1:0.17 1:0.20 1:0.14 1:0.17 1:0.20 1:0.14 1:0.17 1:0.20 28.1 29.8 29.7 1.7 B投料量（次班） 5 5 5 5.5 5.5 5.5 6 6 6 27.5 29.4 30.6 3.1 C投料层次（次班） 9 7 8 8 9 7 7 8 9 29.1 32.1 30 3 实验结果CO2浓度（%） 26.4 28.7 27.4 28.6 30.1 29.4 29.2 30.4 32.2 因素主次:B，C，A 优水平: A3，B2，C3 1:0.14 1:0.17 1:0.2 投料量（t/次） 5 5.5 6 投料层次（次/d） 7 8 9 正交试验设计案例分析
加料温度A（摄氏度） 1 2 3 表4 实验结果表
方案 1 2 3 4 5 6 7 8 9 K1平均值 K2平均值 K3平均值 Rj 优化方案为A3B2C2D2。由于人工操作，温差太小，操作困验难，后来安装了自动控制加料装置，可把温差控制在10摄氏度以下，使CaCN2质量大幅度提高。9个方案均达到优级品，从极差大小来看，其他因素影响不大。当按优化方案生产后，有效含氮量稳定在22%~23%，100%为优级品。
（3）双氰胺生产工艺的正交优化。双氰胺工序正交试验，主要是降低消耗，提高产量。考察指标只计产量，其因素水平及实验结果（选用L8（2^7）正交表）分别如表5、表6所示。
表5 因素水平表
因 素 水平 1 2
表6 试验结果表
水解pH值 9.5 10 聚合温度（摄氏度） 72 75 聚合pH值 10.5 11 投料量（kg） 800 900 因 素 A（摄氏度） 860 860 860 880 880 880 900 900 900 20.16 20.20 20.37 0.21 B（mm） 30 40 50 30 40 50 50 40 30 20.14 20.35 20.24 0.21 C（摄氏度） D（摄氏度） 2.0 1.5 1.0 1.5 1.5 1.0 2.0 2.0 1.5 1.0 20.19 20.46 20.08 0.38 1.0 2.0 1.0 2.0 1.5 2.0 1.5 1.0 20.13 20.35 20.25 0.22 有效氮N% 20.0 20.1 20.38 20.20 20.15 20.24 20.22 20.80 20.10 因素主次:C，D，A，B 优水平: A3，B2，C2，D2 860 880 900 进口氮压（mmH2O） 30 40 50 萤石比例（%） 1.0 1.5 2.0 回炉料比例D（%） 1.0 1.5 20 正交试验设计案例分析
因 素 方案 1 2 3 4 5 6 7 8 K1平均值 K2平均值 Rj 投料量A（kg） 水解pH值B 800 800 900 900 800 800 900 900 30.3 31.7 1.4 9.5 10 10 9.5 10 9.5 9.5 10 27.3 34.7 7.4 聚合温度C（摄氏度） 72 75 75 72 75 72 72 75 32 30 2 聚合pH值 11 10.5 11 10.5 10.5 11 10.5 11 30 32 2 产量（袋） 17.5 25.5 25.5 21.5 24 24 19 29 因素主次: B，C，D，A 优水平: A2，B2，C1，D2 直接可看出 8号试验产量最高，班产29袋，其条件为A2B2C1D2。经观察发现，投料过程中，由于投料速度快，再加上水解过程为放热反应，故料液温度升高。本来水解工序料液温度应低于70℃，如果达到聚合温度，会提前生成双氰胺，过滤过程将把生成的双氰胺滤到废渣中丢弃，使消耗高、产量低、温度高，将生成的大量氨气排放到空气中，造成损失。因此，除优化生产条件外，应着重控制加料速度的均匀性，保持料液温度低于60℃。这样按优化方案操作，使每t双氰胺消耗石灰氮由6.5t降至4t以下。石灰氮售价2000元/t，双氰胺成本下降约5000元/t。
（4）经济效益分析。由于CO2气浓度提高，产量增加1/3，石灰氮有效含氮量的提高可使双氰胺的石灰氮耗量大幅度下降。
2 八水钡生产工艺的优化及一水钡的开发研究
2.1 立项背景
1995年，榆次钡盐厂月产八水钡不足70t，投产近两年亏损约90多万元。该项目投产后只能生产八水钡，消耗极大，成本很高，企业亏损严重。 2.2发现问题
（1）毒重石煅烧工艺问题最大。主要有以下几点：一是煅烧温度和恒温时间不确定，工人凭经验操作；二是煅烧罐煅烧过程中破裂严重，高温情况下空气进入，熟料变色提取不出八水钡；三是矿石粒度大，熟料中仍有大量BaCO3 矿石颗粒。该工序是该厂生产工艺的关键工序，BaCO3矿石不能很好地转化为BaO，产品无法生产出来。当时生产1t八水钡，需矿石5t以上，试产时曾用20t矿石生产出1t八水钡，每t矿石从四川运到山西，进厂费用300元/t 以上，造成企业亏损。
（2）浸取工序中成品和废渣分离不彻底，仅废渣中带走的成品约占1/3。 （3）成品中杂质含量高，BaCO3杂质经常超标。 2.3 科研课题组采取的措施
（1）在浸取过滤工序中增加真空过滤装置，收回大量成品； （2）改自然结晶为真空结晶，提高结晶效率和产品质量；
（3）配料中增加添加剂，有效解决因热胀造成煅烧罐大量破裂的问题；
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（4）针对煅烧转化率极低的难题，用正交试验法找出最佳工艺参数。 2.4 毒重石煅烧提高转化率的正交试验
为了找到最佳恒温湿度，工厂专门建小型试验窑一座，经摸索发现恒温温度在1100至1150摄氏度范围，转化率有保证，故以下试验把恒温温度作为固定因素。试验1、试验2、试验3 的结果分别见表7、表8、表9。试验1 考察了恒温时间、保温措施、添加剂对转化率的影响。该试验告诉我们，恒温时间长些好，在保温措施下增加添加剂有明显效果，转化率有较大幅度提高，原生产记录转化率均在40%以下。试验2考察了恒温时间、矿石粒度、还原剂配比对转化率的影响。该试验清楚地告诉我们，恒温时间长些好，分开粒度煅烧效果显著，转化率大幅上升，原来加17%的还原剂煤比例偏高，不仅浪费煤，效果也不好。试验3为固定恒温温度（固定恒温时间 36h），有保温措施，重点考察矿石粒度、添加剂配比、还原剂配比对转化率的影响。
表7 实验1结果表
方案 1 2 3 4 K1平均值 K2平均值 Rj 表8 实验2结果表
方案 1 2 3 4 5 6 7 8 9 K1平均值 K2平均值 K3平均值 Rj
表9 实验3结果表
因 素 恒温时间A（s） 矿石粒度B（mm） 还原剂配比C（%） 转化率（%） 26 0~1 12 57.93 26 30 30 30 30 34 34 34 59.3 60.71 63.9 4.6 1~3 3~5 0~1 1~3 3~5 0~1 1~3 3~5 59.12 64.19 60.60 5.07 15 17 15 17 12 17 12 15 62.48 61.19 60.26 2.22 62.82 57.14 57.98 62.2 61.45 61.45 67.55 62.70 因素主次: B，A，C 优水平: A3，B2，C1 因 素 恒温时间 A（s） 26 26 30 30 49.8 51.05 1.25 保温措施B 有 无 有 无 54.59 46.26 8.33 添加剂（%） 有 无 无 有 51.98 48.87 3.11 转化率（%） 55.02 44.08 53.66 48.44 因素主次:B，C，A 优水平: A2，B1，C1
重磅正交试验设计典型案例
