市售食醋总酸量g / 100mL 在处理数据时，一定要弄清哪些数据是要舍去的？（第4组数据舍去） 四、注意点
1、指示剂的选择：
滴定开始时，溶液的pH通常变化缓慢，当接近完全反应时（即滴定终点），pH出现突 变，称为滴定突跃。指示剂的选择依据是指示剂的变色范围在滴定突跃范围内。 一般根据反应后溶液的酸碱性来选择指示剂，若反应后溶液呈酸性，选甲基橙作指示剂。 若反应后溶液呈碱性，选酚酞作指示剂。
用NaOH溶液滴定CH3COOH时，宜选用的指示剂是酚酞。
用盐酸滴定氨水时，宜选用的指示剂是甲基橙。
2、在滴定时为什么要将市售食醋稀释10倍？——提高实验的精确度。 3、实验过程中，移液管和滴定管在使用前都要润洗，锥形瓶不能润洗。 4、如果滴定的终点没有控制好，即NaOH过量，溶液显深红色，如何补救？ 再滴加食醋，记录体积。
5、如有I2参加反应或生成的滴定实验，应选用淀粉溶液作指示剂； 如有KMnO4参加反应或生成的滴定实验，就不用任何指示剂。 6、了解用基准物质来标定标准溶液
配制0.1000moL/LNaOH标准溶液，由于NaOH易吸收空气中的CO2，使得溶液中含有CO2，使得溶液中含有Na2CO3，从而也使浓度不准确。
为了配制不含Na2CO3的NaOH溶液，可先将NaOH配成饱和溶液，Na2CO3在饱和的NaOH溶液中不溶解，待Na2CO3沉淀后，量取一定量上层清液，稀释到所需浓度，即得NaOH标准液，用来配制NaOH溶液的蒸馏水，应先加热煮沸后迅速冷却，以除去其中的CO2。用上述方法配制的NaOH的准确浓度可以基准物质来滴定，这里可以使用邻苯二甲酸氢钾（用酚酞作指示剂，滴定到给终点时溶液呈碱性）。
课题14 镀锌铁皮锌镀层厚度的测定
【原理与步骤】
▲镀锌铁皮的锌镀层被破坏后，放入盐酸中发生原电池反应，其电极反应式为：
—2+ +—
负极：Zn —2e= Zn，正极 ：2H + 2e= H2↑ 1.取三块镀锌铁皮(A、B、C，截自同一块镀锌铁皮)，分别量出它们的长度与宽度。 2．用电子天平（精度0.001g）分别称量三块镀锌铁皮（A、B、C）的质量。
3．将镀锌铁皮A放入烧杯中，加入约40mL 6mol·L盐酸。反应时用玻璃棒小心翻动镀锌铁皮，使铁皮两边锌镀层都充分反应，到反应速率突然减小时（产生气泡的速率变得极．．．．慢），立即将未反应的铁皮取出，用自来水冲洗掉附着的酸液。 4．将铁片放在石棉网上，用酒精灯小火烘干，冷却后用电子天平称量。 5．分别用B、C重复进行实验步骤3、4。
6．根据实验所得数据，求出镀锌铁皮的镀锌铁皮的锌镀层厚度。 【记录与结论】
-3
（ 已知：锌的密度ρ=7.14g·cm ，计算公式：h=（m1-m2）/2ρS ） 数据记录 镀锌铁皮A，长4.94cm，宽4.9 cm 镀锌铁皮B，长5.05cm，宽5.0cm 镀锌铁皮C，长5.05cm，宽4.9 cm -1
数据处理 铁皮编号 镀锌铁皮厚度 （单侧）/cm 锌镀层平均厚度（单侧）/cm 相对平均偏差 /%
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镀锌铁皮A，m1（A）=2.455g 镀锌铁皮B，m1（B）=2.508g 镀锌铁皮C，m1（C）=2.500g 铁皮A，m2（A）=2.201g 铁皮B，m2（B）=2.247g 铁皮C，m2（C）=2.238g 镀锌铁皮A 镀锌铁皮B 镀锌铁皮C 【思考与交流】 1、准确判断锌完全反应是本实验最重要的一环。若判断过早则会使锌未完全溶解；若过迟 会使铁部分溶解，都会增加实验误差。判断锌在酸中完全溶解的实验现象是产生氢气速率突然变慢，原因是开始时形成了原电池，因此反应快，当Zn反应完后，速率会明显减慢。 2、玻璃棒小心翻动镀锌铁皮：为了让Zn充分反应掉。
3、检验铁片是否洗净：取少量最后一次洗涤液，滴加AgNO3溶液，若无白色沉淀，则说明已洗净。
4、只能小火烘干：如果温度过高，铁会被氧化。 5、以下是测定锌镀层质量的一些方案：
方案1：锌能溶于强碱溶液而铁不能与强碱溶液反应，反应的化学反应方程式为： Zn + 2NaOH + 2H2O=== Na2[Zn(OH)4] + H2↑，通过称量反应前后铁皮的质 量，计算两者的质量差。
方案2：把铁与锌看作是双组分混合物，使它们与稀硫酸完全反应，通过测定生成氢气
的体积，计算混合物中锌的质量。
方案3：将镀锌铁片投入到足量的3mol/L硫酸亚铁溶液中，过一段时间后，取出铁片，
用水冲洗，烘干后称量。
方案4：将镀锌铁片与石墨用一根导线连接起来，放入
6mol/LNaOH溶液的烧杯中，当石墨棒上不再有气泡产生时，取出铁片，用水冲洗，烘干后称量。
方案5：用螺旋测微器（精度0.01mm）直接测量铁片反应前后的厚度，则厚度差的1/2
即为镀锌铁皮的锌镀层厚度 (h)
专题七：物质的制备与合成 课题15：硫酸亚铁铵的制备
1、（NH4）2SO4.FeSO4.6H2O的性质 浅绿色晶体,商品名：摩尔盐，是一种复盐，易溶于水，不溶于乙醇，在水中的溶解度比FeSO4或（NH4）2SO4都要小。 2、 制备原理
Fe+H2SO4=FeSO4+H2↑ FeSO4+（NH4）2SO4+6H2O=（NH4）2SO4.FeSO4.6H2O↓ 将含FeSO4和（NH4）2SO4的溶液蒸发浓缩，冷却后结晶可得到（NH4）2SO4.FeSO4.6H2O晶体。
3、 课题设计方案
（1）铁屑的净化：铁屑放到Na2CO3溶液中浸泡数分钟，洗涤，晾干。
———
●Na2CO3溶液作用：溶液呈碱性去除油污，CO32+H2O HCO3 + OH）
（2）制取FeSO4溶液：称取4.2g洗净的铁屑，加入25mL3mol/LH2SO4溶液，加热，振荡，反应过程中适当补充水，使溶液体积基本保持不变，待反应基本完成后，再加入
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1mL3mol/LH2SO4溶液，趁热过滤，将滤液转移到蒸发皿中。 ●Fe屑过量：防止Fe2+被氧化
●不断振荡：使反应更充分，并使铁屑回落到溶液中反应。
●适当补充水：防止FeSO4析出，防止加热过程中水分蒸发，使硫酸浓度变大，与铁反应生成Fe3+和SO2
●再加入1mL3mol/LH2SO4溶液：使溶液呈酸性，抑制Fe2+水解 ●趁热过滤：防止析出FeSO4晶体 （3）制备硫酸亚铁铵晶体：称取（NH4）2SO4晶体，配成饱和溶液，倒入到FeSO4溶液中，搅拌，小火加热，在蒸发皿中蒸发浓缩到溶液表面出现晶膜为止，自然冷却，即有 （NH4）2SO4.FeSO4.6H2O析出，抽滤，并用少量酒精洗去晶体表面附着的水分。 ●小火加热：防止液体局部受热而溅出
●出现晶膜为止：不能蒸干，防止出现晶体脱水，得不到绿色晶体
●用酒精清洗：a 减少晶体在洗涤时的溶解 b 洗去晶体表面附着的水分 ●铁屑表面的铁锈对制备有无影响
铁锈（Fe2O3）与H2SO4反应可生成Fe2（SO4）3，过量的Fe屑将Fe3+还原成Fe2+，只要保证Fe过量就可排除铁锈的影响。
课题16 阿司匹林的合成
以下是合成乙酰水杨酸（阿司匹林）的实验流程图，请你回答有关问题： 已知： 85~90 ℃水浴2g水杨酸＋5mL冷却结晶 抽滤 加热5~10min 乙酰水杨酸初产品 乙酸酐＋5滴浓硫② ③ ① 酸，振荡 加入饱和 沉淀：水杨酸聚合物 NaHCO3 加热 ④ 冰水冷却 加入盐酸 乙酰水杨酸 溶液 产品 ⑤ 抽滤 CO2气体 1、阿司匹林又叫乙酰水杨酸，难溶于水，白色晶体（分子晶体） 2、水浴加热：易控制反应的温度，均匀受热（要用温度计）。 3、长直导管的作用是冷凝回流 4、浓硫酸的作用是催化剂
5、结晶后用水冲洗是溶解CH3COOH和H2SO4 6、抽滤时用冷水洗涤晶体：是除去晶体表面附着的杂质，并减少阿司匹林因溶解而引起的损耗。
7、加入NaHCO3的作用是：把乙酰水杨酸变为可溶性的钠盐，并除去不溶于NaHCO3的聚
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合物杂质。
8、加入盐酸的作用：使可溶性的乙酰水杨酸的钠盐重新变为乙酰水杨酸，从而达到提纯的目的。
9、制取乙酰水杨酸的反应类型为取代反应。
10、产品混有杂质水杨酸的原因是：乙酰化不完全或产物在分离时发生了水解产生水杨酸。 如何检验：取少量样品，加入盛有3mL水的试管中（也可再加少许乙醇），再滴加氯化铁溶液。如有溶液变成紫色，则说明有样品中含有水杨酸。 11、水杨酸聚合物的结构简式为
12、写出阿司匹林与足量NaOH溶液反应的方程式：
13、根据阿司匹林的结构推测其性质（ ABD ）
A、与纯碱溶液能反应 B、能发生加成反应 C、能与氯化铁发生显色反应 D、水解反应 E、能发生银镜反应 F、能发生消去反应
附录：基本操作
一、过滤
注意事项：一贴：滤纸紧贴漏斗壁无气泡
二低：漏斗内液面低于滤纸边缘；滤纸边缘低于漏斗边缘
三靠：烧杯紧靠玻璃棒；玻璃棒下端靠在三层滤纸上；漏斗下口靠在烧杯内壁上
怎样洗涤沉淀：在过滤器上用蒸馏水没过沉淀物，待滤液滤出后，重复2~3次
怎样检验沉淀洗涤干净：在最后一次滤出液中加入某些物质，通过现象来判断。例食盐中 SO42-的沉淀，可加BaCl2将SO42-沉淀下来，洗涤主要是洗去Cl-、Ba2+等，取其中一种即可， 如Cl-，可在最后一次滤出液中加Ag+，若无沉淀，说明已无Cl-，说明洗涤干净。
二、 减压过滤
原理：抽气泵给吸滤瓶减压，造成瓶内与布氏漏斗液面上的压力差，从而加快过滤速度。 操作步骤：1、安装好仪器，将滤纸放入布氏漏斗内，用蒸馏水润湿滤纸，微开水龙头，抽 气使滤纸紧贴在漏斗瓷板上。
2、用倾析法先转移溶液，开大水龙头，待溶液快流尽时再转移沉淀。 3、当吸滤瓶内液面快达到支管口位置时，拔掉吸滤瓶上的橡皮管，从吸滤瓶上口倒出溶液。 4、洗涤沉淀时，应关小水龙头，使洗涤剂缓慢通过沉淀物。 注意事项：
（1）过滤时放入布氏漏斗内的滤纸大小应小于漏斗内径又能将全部小孔盖住。 （2）倒入布氏漏斗内的溶液量应不超过漏斗容量的2/3。
（3）当过滤的溶液具有强酸性、强碱性或强氧化性时，会腐蚀滤纸，此时可用玻璃纤维代替滤纸或用玻璃砂漏斗代替布氏漏斗。
（4）吸滤完毕或中途需停止吸滤时，应注意先拆下连接抽气泵和吸滤瓶的橡皮管，然后关闭水龙头，以防倒吸。
（5）减压过滤不宜用于过滤胶状沉淀或颗粒太小的沉淀，胶状沉淀在快速过滤时易透过滤纸；沉淀颗粒太小则易在滤纸上形成一层密实的沉淀，溶液不易透过。
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三、结晶（蒸发结晶和冷却结晶）
原理：利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，可以使被提纯物质从
过饱和溶液中析出。而让杂质全部或大部分仍留在溶液中，从而达到提纯的目的。
蒸发结晶：通过蒸发或气化，减少一部分溶剂使溶液达到饱和而析出晶体。 适用物质：此法主要用于溶解度随温度改变而变化不大的物质。（如氯化钠）
冷却结晶：通过降低温度，使溶液冷却达到过饱和而析出晶体。 适用物质：此法主要用于溶解度随温度下降而明显减小的物质。（如硝酸钾）
例：将一定浓度的NaNO3和KCl混合溶液加热至沸腾，使溶液浓缩，将有NaCl析出，趁热过滤，即可分离出NaCl晶体，将滤液冷却至室温，可使KNO3晶体析出。经减压过滤分离出的KNO3粗产品可用重结晶法加以提纯。
注意事项：A、蒸发皿中的液体不超过容积的2/3。
B、蒸发过程中必须用玻璃棒不断搅拌，防止局部温度过高而使液体飞溅。 C、当大量固体析出时，应停止加热用余热蒸干。
D、不能把热的蒸发皿直接放在实验台上，应垫上石棉网。
四、萃取
原理：利用溶质在互不相溶的溶剂里溶解度的不同，把溶质从一种溶剂转移到另一种溶剂中，
从而进行分离的的方法
注意事项：充分振荡，适当放气，充分静止，然后分液；分液时保持漏斗内与大气压一致；
下层溶液下口出，上层溶液上口出。
萃取剂的选择条件：1、溶质在萃取剂中有较大的溶解度2、萃取剂与溶剂不混溶、不反应
3、溶质不与萃取剂发生任何反应
五、蒸馏
原理：利用互溶的液体混合物中各组分的沸点不同，给液体混合物加热，使其中的某一组分
变成蒸气再冷凝成液体，从而达到分离提纯的目的。
注意事项：1、温度计水银球在支管口附近或略低于支管口 2、冷凝管中水的流向
3、溶液体积不超过蒸馏烧瓶体积的2/3 4、投放碎瓷片防暴沸
六、渗析
原理：离子和小分子（H2O）能透过半透膜，但胶体不能。 注意事项：蒸馏水要不断更换
怎样检验渗析完全：在最后一次渗出液中加试剂，通过现象来判断。如淀粉胶体和食盐溶液 的分离，可在最后一次渗出液中加AgNO3，若不出现沉淀，说明渗析完全。
专题一：物质的分离和提纯
（一） 物质的分离和提纯的基本原则
三个原则：
1、 不能引入新的的杂质。分离、提纯后的物质应是纯净物，不能有其他物质混入其中。 2、 分离、提纯时不减少被提纯物质的质量。分离、提纯时所加试剂只与杂质反应。
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推荐：2010高三化学最后阶段复习回归课本阅读指南（浙江省）
