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苏教版2009届高三化学回归课本阅读指南

【实验化学】

专题一：物质的分离与提纯

课题一：海带中碘元素的分离与检验

1、化学原理：样品灼烧后，在灰分中加水，碘元素以I-进入溶液，用适量Cl2或H2O2氧化，用淀粉检验I2，用CCl4萃取并分液来分离I2。 2、方案设计：

称取样品→灼烧灰化→溶解过滤→氧化→检验和萃取分液 3、实验注意点：

（1）实验前用刷子将海带刷干净，不能用水浸泡，要不然碘化物会部分溶解于水而损耗。（2）灼烧的目的：除去海带中的有机物，便于用水浸取海带中的碘化物（3）灰化时，可以加点酒精浸泡。

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（4）氧化的原理是：Cl2 + 2I = 2Cl + I2 2I + H2O2 + 2H+ = I2 + 2H2O 但氯水不能过量，否则会氧化I2： 5Cl2 + I2 + 6H2O = 2HIO3 + 10HCl （5）不要向所有滤液中直接加淀粉溶液，否则后续实验无法操作（6）实验现象：萃取时，下层紫红色，上层无色。

（7）分液漏斗操作要点：检漏；放气；分液时将玻璃漏斗口上的玻璃塞打开或使塞上的凹槽对准漏斗口上的小孔，使漏斗内外空气相通；下层液体从下面慢慢流出，待下层液体完全流出后，关闭旋塞，将上层液体从漏斗上口倒出。 [ 例 ]

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（8）步骤①灼烧海带时，用到的实验仪器是三脚架、泥三角、坩埚、酒精灯、坩埚钳。

（9）步骤⑥是从含碘苯溶液中分离出单质碘和回收苯，还需经过蒸馏。最后晶态碘在里聚集在蒸馏烧瓶内。

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（10）步骤④反应的离子方程式：MnO2 + 2I + 4H+ = Mn2+ + I2 + 2H2O （11）步骤⑤中，某学生选择用苯来提取碘，有如下实验操作步骤： A、检验分液漏斗活塞和上口的玻璃塞是否漏液

B、把50毫升碘水和15毫升苯加入分液漏斗中,并盖好玻璃塞

C、倒转漏斗用力振荡,并不时旋开活塞放气,最后关闭活塞,把分液漏斗放正 D、把盛有溶液的分液漏斗放在铁架台的铁圈中

E、将漏斗上口的玻璃塞打开或使塞上的凹槽或小孔对准漏斗口上的小孔 F、静置,分层

G、旋开活塞,用烧杯接收溶液 H、将分液漏斗上口倒出上层溶液

（12）下列物质,不能作为从碘水中萃取碘的溶剂的是AC

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(A)热裂汽油 (B)CCl4 (C)酒精 (D)甲苯

课题二：用层析法分离铁离子和铜离子

1、层析法的基本原理：

纸层析以滤纸作为惰性支持物，滤纸纤维上的羟基具有亲水性，它所吸附的水作为固定相，把不与水混溶的有机溶剂作为流动相，由于吸附在滤纸上的样品的各组分在水或有机溶剂中的溶解能力各不相同，各组分会在两相之间产生不同的分配现象。亲脂性强的成分在流动相中分配得多一些，随流动相移动的速度就快一些；而亲水性强的成分在固定相中分配得多一些，随流动相移动的速度就慢一些，这样，性质不同的组分就分离在滤纸的不同位置上。

2、将含有Cu2+、Fe3+的溶液涂在滤纸一端，并在这一端用丙酮和盐酸作展开剂，在滤纸的毛细作用下，展开剂携带待分离的物质沿滤纸纤维向上移动，由于Cu2+、Fe3+的移动速度不同，一段时间后，Cu2+、Fe3+距起点距离不同，从而达到分离的目的，Cu2+、Fe3+可用氨熏显色。

3、 Fe3+、Cu2+的显色反应

Fe3++3NH3.H2O=Fe(OH)3↓+3NH4+ 红棕色 Cu2++4 NH3.H2O=Cu(NH3)42++4H2O 深蓝色 4、层析法的操作方法：

（1）配制试样溶液：取一只表面皿，加入1ml饱和FeCl3溶液和1ml饱和CuSO4溶液，混

合后作为层析试样。

（2）裁纸：取一张滤纸，裁剪成1.5cm×20cm 形状。

（3）画原点：离滤纸末端约2cm处用铅笔画一个小圆点作为原点。滤纸（4）点样：用毛细管取试样溶液，轻轻点样于原点上，晾干，重复

3～5次。斑点直径需<0.5cm （5）取展开剂：此实验的展开剂为丙酮（取一定量）。原点（6）层析操作：按图组装实验装置，并进行实验。滤纸不可触及展开剂试管的内壁，纸条末端浸入展开剂约0.5cm,不能让试样点浸入展开剂.

（7）显色反应：注意观察滤纸条上色带的变化，滤纸条取下后用氨气熏，观察颜色变化；氨熏应在通风橱中进行。 5、实验现象和结果

氨熏后上层红棕色，下层深蓝色。说明Fe3+移动速度更快一点，所以在滤纸的上方。 6、实验操作注意事项

a 滤纸吸水性很强，点样操作要求迅速，用毛细管蘸取试样在滤纸条的原点处轻轻点样，晾干后再点，重复3~5次，要求留下斑点的直径小于0.5cm。

b、在层析操作中，不能让滤纸上的试样点接触展开剂，如果试样点接触展开剂，样点里要分离的离子或者色素就会进入展开剂导致实验失败。

c、纸层析法中的展开剂之所以能够展开的主要原理是毛细现象

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课题三：硝酸钾晶体的制备

1、原理：不同物质的溶解度会随温度的变化而发生不同的变化，利用这一性质，我们可以将物质进行分离和提纯。工业上制取硝酸钾就是利用了该原理。 2、蒸发结晶：通过蒸发溶液，减少一部分溶剂，使溶液达到饱和而析出晶体的方法。此方法主要用于随温度改变变化不大的物质，如NaCl。

冷却结晶：通过降低温度使溶液冷却达到饱和而析出晶体的方法。此方法主要用于溶解度随温度下降明显减小的物质如KNO3。

3．请填写空白。步骤 ① ② ③ 溶解操作具体操作步骤取20gNaNO3和17gKCl溶解在现象解释结论等 NaNO3和KCl溶于水后产生四种离子，这四种离子可能组成四种物质 NaCl 、 35ml水中，加热至沸，并不断搅拌。 KNO3 、 KCl 、 NaNO3 。继续加热搅拌，使溶液蒸发浓缩。有 NaCl 晶体析出。当溶液体积减少到约原来的一半时，迅速趁热过滤，承接滤液的烧杯应预先加2mL蒸馏水，以防降温时NaCl溶液达饱和而析出。将滤液冷却至室温。按有关要求进行操作将得到的初产品硝酸钾晶体溶于适量的水中，加热、搅拌，待全部溶解后停止加热，使溶液冷却至室温后抽滤。滤液中的最主要成分为 KNO3、NaCl 。蒸发热过滤 ④ ⑤ ⑥ 冷却减压过滤重结晶有 KNO3 晶体析出。得到初产品硝酸钾晶体（称量为m1）得到纯度较高的硝酸钾晶体（称量为m2） ⑦ 检验分别取⑤、⑥得到的产品，配置成溶液后分别加入1滴1mol/l的HNO3和2滴0.1mol/l的AgNO3 可观察到⑤、⑥产品中出现的现象分别是前者有白色浑浊后者无白色浑浊或少许浑浊 4、装置如右图

热过滤装置

5、玻璃棒在实验中一般有如下三种用途：搅拌、引流和蘸取溶液。 6、影响晶体的生成条件

晶体颗粒的大小与结晶条件有关，溶质的溶解度越小，或溶液的浓度越高，或溶剂的蒸发越快，或溶液冷却得越快，析出的晶粒就越细小，反之，可得到较大的晶体颗粒 7、该实验的注意事项：参照蒸发结晶和减压过滤的注意事项P14

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热过滤

NaCl晶体

加水溶解减压过滤

原料 KNO3晶体蒸发冷却结晶滤液

滤液

专题二、物质性质的探究课题四：铝及其化合物的性质

实验探究项目铝能与氧气反应实验方案设计现象、解释及问题将铝片剪成长5～8cm，宽0.2～0.3cm铝条，绕1、反应的化学方程式：成螺旋状，一端缠绕一根火柴，坩埚钳夹住铝条点燃另一端，点燃铝条上的火柴，待火柴快燃烧完时，将铝条伸入装有O2的集气瓶中（瓶内盛少量水）， 4Al + 3O2 ==== 2Al2O3 观察现象。 2、将铝片放到酒精灯火焰上，铝难以燃烧，试分析原因空气中氧气浓度小，反应温度不够高，铝片反应时接触面积不够大铝表面氧化膜的保护作用 1、取3片铝片，将其中两片铝片用砂纸擦去表面的氧化膜 2、将一片擦去氧化膜的铝片放入20mL0.5mol/L的CuSO4溶液中，观察铝片表面现象及其他可能发生的现象。破坏铝表面氧化膜的方法有投入食盐水中、与氢氧化钠溶液反应、用砂纸擦去现象有①铝表面有紫红色物质沉积②产生气泡，并逐渐加快，铝片上下翻滚③混合液温度升高。 2Al + 3Cu2+ = 2Al3+ + 3Cu Cu2+ + 2H2OCu(OH)2+ 2H+ 2Al + 6H+ = 2Al3+ +3H2↑ 随着反应的进行，不断加剧的原因是 ①c（Al3+）增大，Al3+水解使溶液中的H+浓度增大 ②反应为放热，使溶液温度升高 ③生成的Cu和Al构成原电池加快反应速率) 3、将一片未擦去氧化膜的铝片放入20mL0.5mol/L的CuSO4溶液中，观察铝片表面现象 4、取步骤（3）中的铝片，用水冲洗后，放入盛有3mL6.0mol/LNaOH溶液的试管中， 1～2min后取出铝片，洗净，放入20mL0.5mol/L硫酸铜溶液中。 5、将另一擦去氧化膜的铝片放入盛有3mL浓硝酸的试管中，观察现象。1min后取出铝片，用水洗净，再放入20mL0.5mol/CuSO4溶液的试管中。现象：无明显现象原因：氧化膜阻止了反应现象：同步骤2 解释：NaOH溶液除去了氧化膜现象：铝片表面变暗，与CuSO4溶液无明显现象。解释：铝片遇浓硝酸发生钝化浓硝酸可用浓硫酸代替。第4页

铝配合物的生成 1、取两支试管，分别加入1mL1.0mol/LAlCl3溶液 2、在一只试管中逐滴加入6.0mol/LNaOH溶液，现象：先有白色沉淀，然后沉淀消失。边滴加边振荡试管，观察实验现象。离子反应方程式： Al3+ + 3OH = Al（OH）3 —Al（OH）3 + OH ==Al（OH）43、在另一试管中滴加2ml10%NH4F溶液，再滴加1mL3.0mol/L氨水，边滴加边振荡试管，观察实验现象。现象：无明显现象解释：Al3++6F =AlF63 或 ———— AlCl3+6NH4F=（NH4）3AlF6+3NH4Cl 因为Al3+与F形成了配合离子不再与—NH3.H2O反应生成沉淀。【交流与讨论】

1、为什么可以用铝质槽车装运浓硝酸？

铝被浓硝酸钝化，在铝表面形成一层致密的氧化物保护膜。 2、家中的铝锅不宜用金属材料制成的清洁球清洗，为什么？

因为金属球会擦去铝片表面上的氧化膜。

3、工业上如何以铝土矿（主要成分为Al2O3，还含有少量的Fe2O3、SiO2）为原料制取铝，

请写出有关反应的化学方程式。

Al2O3 + 2NaOH = 2NaAlO2 + H2O NaAlO2 + CO2 + 2H2O = NaHCO3 + Al(OH)3↓ △

2Al(OH)3==== Al2O3 + 3H2O

4、可溶性铝盐（如氯化铝、明矾等）可以作净水剂，净水的原因： Al3+ + 3H2OAl（OH）3 + 3H+

课题五：乙醇与苯酚的性质

一、乙醇、苯酚与金属钠的反应

将1ml乙醇溶解到2ml乙醚中配成溶液，然后加入一小块金属钠。现象：钠沉底部，有气泡产生。

将1.5g苯酚晶体溶解到2ml乙醚中配成溶液，然后加入一小块金属钠。现象：钠在液面上四处游动，有气体产生。