NdFeB磁性材料化学镀Ni-W-P合金的耐腐蚀性能研究
付 鹏1,陈焕铭1*,高亚红1,王冬玲2,谷玉丹1
【摘 要】摘 要:采用化学镀方法在NdFeB磁性材料表面施镀Ni-W-P合金,利用扫描电子显微镜、X射线衍射仪对Ni-W-P合金镀层的组织形貌、结构进行了分析,并采用腐蚀失重法对合金镀层的耐腐蚀性能进行了测试.结果表明:随着P含量的逐渐增多,镀层结构由晶态结构逐渐转变为非晶结构,非晶态Ni-W-P合金镀层的抗腐蚀性能明显好于晶态镀层. 【期刊名称】宁夏大学学报(自然科学版) 【年(卷),期】2010(031)004 【总页数】3
【关键词】关键词:化学镀;Ni-W-P合金;耐腐蚀性能
烧结NdFeB磁性材料因具有优良的磁性能而在电子工业、汽车制造、冶金工业、仪器仪表等方面获得广泛应用.但烧结NdFeB磁性材料在潮湿环境中易氧化产生晶界离蚀,在氢环境中吸氢而粉化,在电化学环境中由于形成局部的微电池,从而加速其晶界腐蚀,因此其较差的耐腐蚀性能严重影响了其在工业中的应用[1-3].针对改善NdFeB磁性材料的耐腐蚀性能,国内外的研究主要集中在2个方面[4-8]:①通过添加合金化元素来增强磁体本身的防腐功能;②对磁体进行表面防护处理.由于合金化元素的加入往往会降低材料的磁性能,因而合金化不能从根本上解决NdFeB磁性材料的腐蚀问题.目前工业上对NdFeB的防腐主要是化学镀Ni-P二元合金,而实际应用中Ni-P二元合金涂层在长时间室温下或高温下都易出现鼓泡、脱落现象,综合防护性能需要进一步提高.本文在NdFeB磁性材料表面上化学施镀Ni-W-P三元合金防腐层,主要是通过W元素的加入提高镀层耐
磨、防腐及热稳定性等综合性能,这方面的研究对于提高NdFeB产品在市场中的竞争力有实际意义.
1 实验方法
选用烧结NdFeB磁性材料,用型号为DK7725-WEDM线切割机将其切成20 mm×10 mm×10 mm的长方体用于化学施镀Ni-W-P三元合金.施镀前将Nd-FeB磁性材料试样打磨、抛光、超声波清洗并活化后置入YXS型数显恒温水浴锅进行化学镀(JJ-1型直流电动搅拌器搅拌).化学施镀工艺条件为:将化学镀液用氨水调节pH值到8,水浴温度加热到90℃开始施镀,施镀时间为1 h.化学镀液配方如表1所示.
2 实验结果与讨论
2.1 镀层组织形貌
图1为NdFeB磁性材料表面化学镀Ni-W-P三元合金前后镀层的宏观表面形貌.基体钕铁硼表面呈灰黑色,长时间放置后由于表面被氧化腐蚀,使得基体表面有少量硼灰(图1a),化学施镀Ni-W-P合金层后表面平整、颜色光亮(图1b). 用扫描电子显微镜(型号为KYKY-2800B)对4种配方的Ni-W-P合金镀层的组织形貌进行观察和分析(图2).由图2可以看出,化学镀Ni-W-P合金镀层的表面形貌由不同尺寸的颗粒状或胞状突起组成.其形成过程为:施镀时被还原的原子首先在基体表面的催化活化点处吸附沉积并开始形核;随后还原的金属原子优先在此形核位置沉积生长并迅速铺展,形成一个个胞状基元,各个胞状基元长大至相互接触即形成镀层;此层合金的催化活性为下一层镀层的形成提供了能量条件,所以在胞状基元上继续沉积形核、胞状长大,最终成为胞状交叠致密的Ni-W-P合金镀层.
2.2 镀层结构
对4种配方Ni-W-P合金镀层的X射线衍射(型号D/MAX2200PC)分析结果见图3a.镀层1的衍射图中出现了Ni(111),(200)和(220)3个主峰,为晶态结构;镀层3和镀层4的衍射图表现为宽化的“馒头”状,为典型的非晶态结构;镀层2的衍射图介于二者之间,既不是完全的非晶态也不是完全的晶态,它可能是由非晶相和晶相组成,可称为混晶态.
能谱分析表明(图3b)合金镀层成份由Ni,W, P组成,与衍射图谱中没有出现基体钕铁硼衍射峰的结果相一致,说明施镀后得到了致密的Ni-W-P合金镀层.进一步对能谱半定量数据结果分析(表2)表明,对于化学镀Ni-W-P三元合金镀层,镀层结构从非晶态—混晶态—晶态转变时,镀层中的P含量呈递减的规律,同时,由于W的共沉积,使得Ni-W-P合金呈非晶态结构所需的 P含量下降.因此,合金镀层的结构与化学镀液配方中各成份的配比有关,当次亚磷酸钠的含量相对较多时,还原沉积过程中P元素的相对含量要高,为化学镀过程中非晶态镀层的形成提供了成份条件.
2.3 合金镀层的耐腐蚀性能
利用全浸腐蚀失重方法对4种镀层的耐腐蚀性能进行测试.测试前用有机溶剂清洗试样表面,干燥后测出试样面积并称重,腐蚀后用蒸馏水冲洗试样表面并去除表面腐蚀产物,然后浸入无水乙醇脱水后再干燥称重.实验测试溶液是浓度为30%HNO3加70%酒精,通过计算腐蚀前后的质量变化计算合金镀层的腐蚀速率.
如图4所示,由于基体NdFeB的耐腐蚀性能很差,其腐蚀失重远大于镀层的腐蚀失重,随镀层结构晶态—混晶态—非晶态的转变,其腐蚀失重逐渐减小(图4a);计