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气相色谱-串联三重四级杆质谱法测定蔬菜水果中7种农药残留
作者：司富美 吴永坤 潘鑫 孔庆功 高恒 王妍 来源：《现代农业科技》2019年第05期
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摘要建立了气相色谱串联质谱（GC-MS/MS）定量和定性检测蔬菜水果中甲拌磷、甲拌磷砜、甲拌磷亚砜、氟虫腈、氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈亚砜等7种农药多残留量的方法。样品中的待测农药组分经乙腈提取，采用QuEChERS法为净化方法，以外标法进行定量，以气相色谱一三重四级杆串联质谱多反应检测模式（MRM）检测。结果表明，不同样品的加标回收率为73.2%～107.1%，相对标准偏差为0.07%～3.19%，检出限为0.002～0.010mg/kg。该方法准确性高、重复性好、操作简便，符合农药残留分析的要求。 关键词 气相色谱-串联质谱;农药残留;QuEChERS法 中图分类号 S481*.8 文献标识码 A
文章编号 1007-5739（2019）05-0106-02
随着人们食品安全意识的增强，蔬菜、水果等农产品中的农药残留问题也越来越多地受到重视\。有研究表明，菊酯类及有机磷农药等可引发癌症、免疫系统及神经系统疾病和激素功能破坏等健康问题。
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甲拌磷：是一种有机磷类农药，为广谱、内吸、高毒杀虫剂，主要用于防治地下害虫、蚜虫等3-4，在植物体内能保持较长时间，要特别注意残留毒性。氟虫腈是一种苯基吡唑类杀虫剂，杀虫谱广，相较于甲拌磷毒性稍低。甲拌磷、氟虫腈使用后，受环境中诸多因素的影响而发生代谢，产生毒性更大的代谢物，甲拌磷产生甲拌磷砜和甲拌磷亚砜，氟虫腈产生氟甲腈、氟虫腈砜和氟虫腈亚砜，其代谢物在环境中比较稳定，残效期更长。目前，人们已注意到甲拌磷、氟虫腈在蔬菜水果中的残留，而忽略了代谢物对环境和人体的影响。因此，深人了解甲拌磷、氟虫腈使用后在蔬菜中的残留降解行为，全面评价甲拌磷、氟虫腈的生态环境行为很有必要。
文献资料表明，国内外关于蔬菜水果中甲拌磷、氟虫腈的分析方法主要集中在气相色谱法、气相色谱_质谱法、液相色谱法、液相色谱-质谱法等15-10，而有关其代谢物分析检测方法的研究报道较少。本文用三重串联四级杆气质联用仪（GC-MS/MS）同时检测蔬菜中的甲拌磷、氟虫腈及其代谢物等7种农药残留。采用多反应监测模式（MRM）实现了一次进样可对多种农药残留进行准确定量分析，提高了数据准确度\。三重串联四级杆气质联用仪，是在GC-MS的基础上增加了二级子离子的质谱信息，可有效减少其他离子的干扰、降低本底噪音值，具有较强的抗干扰能力，增强了结构解析和定性能力2。本文试验中前处理方法采用QuEChERS法，该方法具有快速高效简便、价格低廉等优点。 1材料与方法 1.1仪器与材料
7890BGC/7000DQQQ三重四级杆型气相色谱一_质谱联用仪（配EI源），由美国Agilent公司生产;乙腈.乙酸乙酯均为色谱纯，购自Fisher公司;无水硫酸镁、氯化钠均为分析纯，由国药集团生产，650C灼烧4h后，置于干燥器中备用;农药标准物质溶液，1000μg/mL，1mU支，由农业部环境质量监督检测中心提供。PSA、C18、石墨化碳黑，由天津博纳艾杰尔科技有限公司生产。 1.2样品处理
1.2.1样品提取。称取样品（可食部分）约500g于粉碎机中粉碎，高速匀浆，准确称取上述匀浆样品10g于50mL离心管中，加人乙腈20mL，涡旋混匀后，超声提取30min，加入氯化钠5g，涡旋提取1min，以5000r/min离心5min，取离心上清液6mL于15mL离心管中，待净化。
1.2.2样品净化。向离心管中加入PSA粉末0.4g、无水硫酸镁4.0g、石墨化碳黑60mg，旋涡混合后，以5000r/min離心5min，取上清液1mL，在40°C真空下快速浓缩至近干。以1.0mL的色谱纯乙酸乙酯定容，涡旋混合后，经孔径0.22μm的有机相微孔滤膜过滤，用于GC-MS/MS分析测定。因黄瓜、番茄、茄子的特性不同，净化时选择净化填料的质量不同。石
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