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原料检验操作规程
题目： 黑豆检验操作规程 编号：TS-GC-YL-21150-02 制定人： 制定日期：2020年 月 日 版本：2 页数：1/3 审核人： 审核日期：2020年 月 日 颁发部门：质 量 部 批准人： 批准日期：2020年 月 日 生效日期：2020 年 月 日 目的：规范黑豆原药材检验操作 范围：黑豆原药材检验 分发部门： 质量部、 化验室、生产部 标 题 正 文 1 2 2.1 2.2 3 3.1 3.1.1 3.1.2 3.2 3.2.1 3.2.2 标准依据：《中国药典》2020年版一部及四部 【性状】 仪器：直尺。 方法：取本品,置日光下观察,并用直尺测量:本品呈椭圆形或类球形，稍扁，长6～12mm，首径5～9mm。表面黑色或灰黑色，光滑或有皱纹，具光泽，一侧有淡黄白色长椭圆形种脐。质坚硬。种皮薄而脆，子叶2，肥厚，黄绿色或淡黄色。气微，味淡，嚼之有豆腥味。 【鉴别】 （1）显微鉴别 仪器与试剂：生物显微镜、酒精灯，水合氯醛等。 方法：取本品，用水合氯醛装片，置显微镜下观察：本品粉末黄绿色。种皮栅状细胞紫红色，侧面观细胞1列，长50～80μm，壁厚，具光辉带；表面观呈多角形或长多角形，直径约至18μm。种皮支持细胞1列，侧面观呈哑铃状或骨状，长26～185μm；表面观呈类圆形或扁圆形，直径10～28μm，可见两个同心圆圈。子叶细胞含糊粉粒和脂肪油滴。草酸钙结晶，存在于子叶细胞中，呈柱状、双锥形或方形，长3～33μm，直径3～10μm。 （2）薄层鉴别 仪器与试剂：分析天平、硅胶G薄层板、层析缸、明党参对照药材、正丁醇、冰醋酸等。 方法：取本品粉末2g，加甲醇20ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取黑豆对照药材2g，同法制成对照药材溶液。再取大豆苷对照品、大豆苷元对照品，加甲醇分 别制成每1ml各含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502） 试验，吸取上述四种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯- 甲醇-甲酸（14:6:0.1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（254nm） 下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上， 显相同颜色的荧光斑点。 4 【检查】 4.1 水分 不得过9.0%（通则0832第二法）。 4.1.1 仪器：电热鼓风干燥箱、分析天平、粉碎机、药筛等。 4.1.2 方法：取供试品2～5g，平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中，厚度不 超过5mm，疏松供试品不超过10mm，精密称定，开启瓶盖在100～105℃干
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4.1.3 4.2 4.2.1 4.2.2 4.2.3 4.3 4.3.1 4.3.2 4.3.3 燥5小时，将瓶盖盖好，移置干燥器中，放冷30分钟，精密称定，再在上述温度干燥1小时，放冷，称重，至连续两次称重的差异不超过5mg为止。根据减失的重量，计算供试品中含水量（％）。 计算公式： W样+W0－W1 样品含水量% = ×100% W样 式中： W0 称量瓶的重量（g）。 W1称量瓶与样品的重量（g）。 W样样品的重量（g）。 总灰分 不得过7.0％（通则2302）。 仪器：粉碎机、药筛、分析天平、坩埚、箱式电阻炉等。 方法：取供试品2～3g，过二号筛混合均匀后，置炽灼至恒重的坩埚中称定重量，缓缓炽热，注意避免燃烧，至完全炭化时，逐渐升高温度至500～600℃，使完全灰化至恒重。根据残渣重量，计算供试品中总灰分的含量（%）。 计算公式： W1-W0 总灰分% = ×100% W样 式中： W0 ----------- 坩埚重量(g)。 W1----------- 坩埚与灰分的重量(g)。 W样----------- 样品的重量(g)。 二氧化硫残留量：照二氧化硫残留量测定法（通则2331)测定，不得过150mg/kg 仪器与试剂：电热套、竖式回流冷凝管、磁力搅拌器、分析天平、甲基红乙醇溶液指示剂、氢氧化钠滴定液滴、盐酸溶液（6mol/L)等 测定法：测定法取药材或饮片细粉约10g(如二氧化硫残留量较髙，超过1000mg/kg，可适当减少取样量，但应不少于5g),精密称定，置两颈圆底烧瓶中，加水300?400ml。打开回流冷凝管开关给水，将冷凝管的上端二氧化硫气体导出口处连接一橡胶导气管置于100ml锥形瓶底部。锥形瓶内加入3%过氧化氢溶液50ml作为吸收液（橡胶导气管的末端应在吸收液液面以下）。使用前，在吸收液中加人3滴甲基红乙醇溶液指示剂（2.5mg/ml),并用0.Olmol/L氢氧化钠滴定液滴定至黄色（即终点；如果超过终点，则应舍弃该吸收溶液）。开通氮气，使用流量计调节气体流量至约0.2L/min；打开分液漏斗的活塞，使盐酸溶液（6mol/L)10ml流入蒸馏瓶，立即加热两颈烧瓶内的溶液至沸，并保持微沸；烧瓶内的水沸腾1.5小时后，停止加热。吸收液放冷后，置于磁力搅拌器上不断搅拌，用氢氧化钠滴定（O.Olmol/L)滴定，至黄色持续时间20秒不褪，并将滴定的结果用空白实验校正。 计算公式： 二氧化硫残留量（mg/kg）=（V供-V空）×C×0.032×106 W供 式中 V供 为供试品溶液消耗氢氧化钠滴定液的体积，ml； ---------------------------- --------------------------- --------------------------- 第 2 页 共 3 页
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5 5.1 5.1.1 5.1.2 V空 为空白消耗氢氧化钠滴定液的体积，ml； c 为氢氧化钠滴定液摩尔浓度，mol/L； W供 为供试品的重量，g。 0.032为lm l氢氧化钠滴定液（lmol/L)相当的二氧化硫的质量，g； 【浸出物】 照醇溶性浸出物测定法（通则2201）项下的冷浸法测定，不得少于12.0%。 仪器与试剂：电热鼓风干燥箱、分析天平、蒸发皿、数显恒温水浴锅等。 方法：取供试品约4g，精密称定，置250～300ml的锥形瓶中，精密加水100ml，密塞，冷浸，前6小时内时时振摇，再静置18小时，用干燥滤器迅速滤过，精密量取续滤液20ml，置已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于105℃干燥3小时，置干燥器中冷却30分钟，迅速精密称定重量。除另有规定外，以干燥品计算供试品中醇溶性浸出物的含量（％）。 计算公式： W1－ W0 100 醇溶性浸出物% = × × 100% 式中： 20 W样×（1－水分） W0 ------- 蒸发皿的重量（g）。 W1 -------- 水溶性浸出物与蒸发皿的重量（g）。 W样------- 样品的重量（g）。 第 3 页 共 3 页
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