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实验一 甲基丙烯酸甲酯本体聚合

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实验一 甲基丙烯酸甲酯本体聚合

一 、实验目的

1.了解本体聚合的特点,掌握本体聚合的实施方法。 2.熟悉有机玻璃的制备方法及工艺。 二、实验原理

本体聚合是不加其它介质,只有单体本身在引发剂或光、热等作用下进行的聚合。

本实验是以甲基丙烯酯甲酯(MMA)进行本体聚合,生产有机玻璃棒。甲基丙烯酸甲酯在过氧化苯甲酰(BPO)引发剂存在下进行如下聚合反应:

nCH2CH3CCOOCH3BPOCH2CH3CnCOOCH3用MMA 进行本体聚合时,为了解决散热、避免自动加速作用而引起的爆聚现象,以及单体转化为聚合物时由于比重不同而引起的体积收缩等问题,工业上或实验室目前多采用预聚-浇铸聚合的方法。将本体聚合迅速进行到某种程度(转化率10%左右)做成单体中溶有聚合物的粘稠溶液(预聚)后,再将其注入相应的模具中,在低温下缓慢聚合使转化率达到93~95%,最后在100℃下高温聚合至反应完全,最后脱模制得有机玻璃。 三、实验仪器和试剂

仪器:四口瓶,电动搅拌器,温度计,球形冷凝管,恒温水浴,试管等。 试剂:甲基丙烯酸甲酯(MMA),过氧化二苯甲酰(BPO) 四、实验步骤

1.预聚合反应

在装有搅拌器、冷凝管、温度计的250 ml的四口瓶中加入溶有0.5 g BPO的MMA 50 ml,开动搅拌并升温至75~80℃,反应20~30分钟,观察粘度变化。当物料呈蜜糖状时,用冷水浴骤然降温至40℃以下停止搅拌,将四口瓶中预聚

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物灌入已备好的试管中。

2.聚合反应

将上述试管放入水浴中,升温至60℃,保温1~2 h,待试管中基本无气泡产生,且聚合物基本变硬时,升温至100℃,保温1小时后,任其自然冷却到40℃以下,去除玻璃试管,即可得到光滑无色透明的有机玻璃棒。 五、实验记录

六、思考题及实验结果讨论 1. 本体聚合方法有什么特点?

答:本体聚合是单体(或原料低分子物)在不加溶剂以及其它分散剂的条件下,由引发剂或光、热、辐射作用下其自身进行聚合引发的聚合反应。

特点:产品纯净,电性能好,可直接进行浇铸成型;生产设备利用率高,操作简单,不需要复杂的分离、提纯操作。但热效应相对较大,自动加速效应造成产品有气泡,变色,严重时则温度失控,引起爆聚,使产品达标难度加大。

(优点:生产工艺简单,流程短,使用生产设备少,投资较少;反应器有效反应容积大,生产能力大,易于连续化,生产成本低。

缺点:热效应相对较大,自动加速效应造成产品有气泡,变色,严重时则温度失控,引起爆聚,使产品达标难度加大。由于体系粘度随聚合不断增加,混合和传热困难;在自由基聚合情况下,有时还会出现聚合速率自动加速现象,如果控制不当,将引起爆聚;产物分子量分布宽,未反应的单体难以除尽,制品机械性能变差等。)

2. 制备有机玻璃时,为什么需要首先制成具有一定粘度的预聚物?

答:因为聚合反应是放热反应,制成具有一定粘度的预聚物可以避免因为聚合热累积,反应物温度升高,造成局部过热,导致聚合物裂解或收缩不均匀,产生皱褶或裂纹等不良现象。

在实际制作有机玻璃的时候,需要排除聚合热,常用的方法有:预聚成浆法或分步聚合法。

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3. 如果最后产物出现气泡,试分析致成原因?

答:反应热的积累会导致反应物温度升高,聚合反应加速,造成局部过热而导致单体气化或聚合物的裂解,产生气泡或空心。(聚合热未经有效排除) 4. 凝胶效应进行完毕后,提高反应温度的目的何在?(因为反应活性不变,但流动性下降)

答:因为预聚后,为了防止在高温下聚合,出现爆聚的现象,故在较低温度下进行预聚合,但这样的聚合是不能进行完全的,还有部分单体未能反应,因此,需要在较高温度下,提高预聚物的高分子链的流动性,再次反应一段时间,使聚合反应趋于完全。

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实验一 甲基丙烯酸甲酯本体聚合

实验一甲基丙烯酸甲酯本体聚合一、实验目的1.了解本体聚合的特点,掌握本体聚合的实施方法。2.熟悉有机玻璃的制备方法及工艺。二、实验原理本体聚合是不加其它介质,只有单体本身在引发剂或光、热等作用下进行的聚合。本实验是以甲基丙烯酯甲酯(MMA)进行本体聚合,生产有机玻璃棒。甲基丙烯酸甲酯在过氧化苯甲酰(BPO)引发剂存在下
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