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新产品开发报告

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第二部分 实验方案设计

2.1 实验目的:

(1)Sr2Co0.9W0.1O4-SDC双相透氧膜制备

(2) Sr2Co0.9W0.1O4-SDC双相透氧膜透氧性能的测试

2.2 所需化学试剂:

Sr(NO3)2,Co(NO3)3·6H2O,HWO4,柠檬酸,EDTA,蒸馏水,硝酸铵,乙醇

2.3 所需实验仪器:

夹层烧杯,烘干箱,搅拌器,电子天平,不锈钢盆,加热板,马弗炉,超级恒温水浴锅,纺丝设备,电阻炉等。

2.4 实验步骤:

2.4.1 Sr2Co0.9W0.1O4 粉体的制备

SCW粉体由溶胶-凝胶法制得,具体步骤如下:

(1)将Sr(NO3)2,Co(NO3)3·6H2O,HWO4按理论化学计量比溶解于蒸馏水中再加入柠檬酸和EDTA,加入夹层烧杯中搅拌使其完全溶解。其中SCW粉体︰柠檬酸︰EDTA=1︰(1-1.5)︰1。

(2)将溶液温度控制在80℃左右,充分搅拌7小时左右,使酒红色溶液(溶胶)逐渐变成凝胶。

(3)将凝胶倒入不锈钢盆中,使其最大面积暴露在空气中,放在加热板上升温到400℃,使凝胶完全燃烧生成黑色粉末,即为SCW粉体前驱体。

(4)将收集的粉体研磨成粉末并放置于马弗炉中,在空气的作用下,加热到800度并保温4小时用来除去其中的碳元素,即得到所需要的粉体,将粉体放入球磨机中研磨8小时再筛出所需要的粉体。

(5)将制得的SCW粉体和购得SDC粉体按照两锅法混合均匀制成SCW-SDC透氧膜材料。

2.4.2 Sr2(Co0.9W0.1)O4-SDC双相透氧膜膜制备 采用相转换法/烧结技术制备SCW-SDC中空纤维膜。

(1)配置均一稳定的铸膜液,其步骤是:在干燥好的250ml烧杯中,加入一定量的PVP分散剂和NMP溶剂,使其搅拌完全溶解;再加入SCW-SDC氧化物粉末,强烈搅拌50小时保证均匀,将搅拌均匀的铸膜液转移至纺丝设备的料罐中,真空脱气2h后,在120Kpa氮气的压力下,铸膜液通过喷丝头进入凝胶槽中,膜外部、内部凝固液均为自来水,喷丝得到的膜在水中放置两天以保证其结构稳定。

(2)将管状生胚截成40cm左右的小段,拉直固定晾干后,以垂直悬挂的方式放入管式电阻炉中煅烧。加热过程如下:先以5度每分钟的速度加热升温至800度并保持1小时,以烧除中空纤维膜中的有机物,再以4度每分钟的速度升温

到1400度保持4小时,最后以5度每分钟的速度降至室温,便得到SCW-SDC中空纤维膜。

(3)为验证得到的中空纤维膜是致密的,用自制气密性试验装置测试其气密性。将中空纤维膜的一端用黏胶剂封死,另一端穿过一气动接头上,再用黏胶剂封死,待黏胶剂完全固化后,将气动接头安装到一个不朽钢管中,扭紧以确保不漏气,打开气瓶中的分压阀,来检测气体泄漏情况,一般情况下将压力调至0.2MPa以下,如果没有气体泄漏,则可以证明这根SCW-SDC膜是致密的。

2.5 预期结果:

通过实验,成功合成(La0.5Sr0.5)2CoO4-La0.7Sr0.3FeO3双相透氧膜并对其表面进行修饰,且所合成的(La0.5Sr0.5)2CoO4-La0.7Sr0.3FeO3双相透氧膜气密性良好,具有较好的透氧性能。

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separation[J].JournalofMembraneScience,2004,243:405.[32]WeiY.,LiuH.,XueJ.,etal.PreparationandoxygenpermeationofUshapedperovskitehollowfibermemb
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