量的方法。
本标准适用于释放甲酸含量为20mg/kg到3500mg/kg之间的纺织品。 2 引用标准
下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时,所示版本均为有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。
GB 6529?1986 纺织品的调湿和试验用标准大气 GB/T 6682?1992分析实验室用水规格和试验方法 3 原理
一个已称重的织物试样,悬挂于密封瓶中的水面上,瓶放入控温烘箱内规定时
间,被水吸收的甲醛用乙酰丙酮显色,显色液用分光光度计比色测定其甲醛含量。 4 试剂
所有试剂均采用分析纯,所有水均为3级水(GB/T 6682?1992)。
4.1 乙酰丙酮试剂(配置方法见GB/T 2912.2?1998中4.1) 。
附录B描述了用铬变酸(chromotropic acid)方法替代乙酰丙酮试剂。 4.2 甲醛溶液,浓度约37﹪(m/V或m /m)。
5 设备 5.1 玻璃(保存)广口瓶,1个,有密封盖(见图1)
5.2 小型金属丝网篮,如图(1a)(或其他可悬挂织物于瓶内水上部的适当工具。作为金属丝网篮的变通方法,可用双股缝线将折成两半的织物围系起来.挂于水面上,线头系牢于瓶盖顶部)。
5.3 50 mL.250 mL,500 mL 和1000 mL容量瓶。
5.4 1 mL,5 mL,10 mL,15 mL,20 mL,25 mL,30 mL和50 mL单标移液管。 5.5 电热鼓风箱,(49+2)℃。 5.6 分光光度计,波长412nm。 5.7 10 mL,50 mL量筒。 5.8 试管及试管架 。 5.9 恒温水浴锅,( 40+2)℃。 5.10 天平,精确至0.2 mg。 6 甲醛标准溶液的配制和标定
6.1甲醛原液的制备:见GB/T 2912.1?1998中6.1。 6.2 稀释:见GB/T 2912.1?1998中6.2。
6.2.1 标准溶液(S2)的制备:见GB/T 2912.1?1998中6.2.1。 6.2.2校正溶液的制备
根据标准溶液(S2)制备校正溶液。在500mL容量瓶中用水稀释下列所示溶液中至少5种溶液:
1mLS2至500mL,包含0.15?g甲醛/mL≡7.5mg甲醛/kg织物 2mLS2至500mL,包含0.30?g甲醛/mL≡15mg甲醛/kg织物 5mLS2至500mL,包含0.75?g甲醛/mL≡37.5mg甲醛/kg织物 10mLS2至500mL,包含1.50?g甲醛/mL≡75mg甲醛/kg织物 15mLS2至500mL,包含2.25?g甲醛/mL≡112.5mg甲醛/kg织物 20mLS2至500mL,包含3.005?g甲醛/mL≡150mg甲醛/kg织物 30mLS2至500mL,包含4.50?g甲醛/mL≡225mg甲醛/kg织物 40mLS2至500mL,包含6.00?g甲醛/mL≡300mg甲醛/kg织物
计算工作曲线y=a+bx,此曲线用于所有测量数值,如果试验样品中甲醛含量高于500?g/kg,稀释样品溶液。
注1:若要使校正溶液中的甲醛浓度和织物试验溶液中的浓度相同,须进行双重稀释。如果织物中含有20mg甲醛/kg,用50 mL水萃取1.00g样品溶液中含有20?g甲醛,以此类推,则1mL试验溶液中的甲醛含量为0.4?g。 7 试样准备
样品不需调湿,因为与调湿有关的干度和湿度可影响样品中甲醛的含量,在测试以前,把样品贮存进一个容器。
每块试样剪成1g左右,然后精确称至+10mg。
注2:可以把样品放入一聚乙烯包装袋里贮藏,外包铝箔,其理由里这样贮藏可预防甲醛通过包袋的气孔散发。此外,如果直接接触,催化剂及其他留在整理过的未清洗织物上l的化合物会和铝箔发生反应。 注3:每块试样平行试验三次。 8 操作程序
8.1 每只试验瓶底放50 mL水,用金属丝网篮或其他手段将一块试样悬于每瓶水面之上,盖紧瓶盖,放入(49+2)℃烘箱中20h+15min,从瓶中取出试样和网篮或其它支持件,再盖紧瓶盖,将瓶摇动以混合瓶侧任何凝聚物。
8.2 将5mL乙酰丙酮试剂(4.1)移入适量试管或其他合适的烧瓶,并在一只另外的试管
中注入5 mL乙酰丙酮试剂做空白试验,从每只样品保持瓶中吸5mL萃取液加至试管中,做空白试验则加5mL蒸馏水于试管中,混合,摇匀,将试管放入(40+2)℃水浴中(30+5)min,冷却,在波长412nm处测吸光度,用吸光度在甲醛标准溶液工作曲线上查得对应的样品溶液中的甲醛含量(?g/mL) 。
8.3 同GB/T 2912.1?1998中8.3。
注意:将已显现出的黄色暴露于阳光下一定时间会造成退色,如果显色后,在强烈阳光下试管读数有明显延迟(例如1h),则需要采取措施保护试管,比如用不含甲醛的遮盖物遮盖试管。否则若需要延迟读数颜色可稳定一定时间(至少过夜) 。
9 结果的计算和表示方法
用式(1)计算织物样品中的甲醛含量
F=c×50/m…………………………………………(1) 式中: F?植物样品中的甲醛含量,mg/kg;
c?读自工作曲线上的萃取液中的甲醛含量,mg/L; m ?试样的质量,g。
第六部分 纺织品的功能检测
一 纺织品燃烧性能试验
一 垂直法
1 范围
本标准规定了测定各种阻燃纺织品阻燃性能的实验方法,用以测定纺织品续燃、阴燃及炭化的倾向。
本标准适用于阻燃的机织物、针织物、涂层产品、层压产品等阻燃性能的测试。 2 原理 将一定尺寸的试样置于规定的燃烧器下点燃,测量规定点燃时间后,试样的续燃、阴燃时间及损毁长度。
3 设备和材料
3.1垂直燃烧实验仪
3.1.1 燃烧实验箱:是用耐热及耐烟雾腐蚀的材料制成的前面装有玻璃门的直立长方形燃烧箱,箱内尺寸为329mm×329mm×767mm。箱顶有均匀排列的16个内径为12.5mm的排气管。为防止箱外气流的影响,距箱顶外30mm处加装顶板一块,箱两侧下部各开有6个内径为12.5mm的通风孔。箱顶有支架可承挂试样夹,使试样夹与前门垂直并位于实验箱中心,试样夹的底部位于点火器管口最高点之上17mm。箱底铺有耐热及耐腐蚀材料制成的板,长宽较箱底各小25mm,厚度约3mm。另在箱子中央放一块可承受熔滴或其他碎片的板或丝网,其最小尺寸为152mm×152mm×1.5mm。整个仪器构造见图1。
3.1.2 试样夹:用以固定试样防止卷曲并保持试样于垂直位置。试样由二块厚2.0mm,长422mm,宽89mm,U型不锈钢板组成,其内框尺寸为356mm×51mm。试样固定于二板中间,两边用夹子夹紧。
。
3.1.3 点火器:采用图2 所示的点火器。点火器管口内径为11mm,管口与垂线成25。角。
3.1.4 点火器入口气体压力为17.2 kPa+1.7kPa。
3.1.5 控制部分:有电源开关,电火花点火开关,点火器启动开关,试样点燃时间设定计,续燃时间计,阴燃时间计,气源供给指示灯,气体调节阀等。
3.2 气体
工业用丙烷或丁烷气体。 3.3 重锤 每一重锤附以挂钩,可将重锤挂在测试后试样一侧的下端,用以测定损毁长度。按表1 织物质量不同选用重锤。
表1 织物质量与选用重锤重量的关系 织物质量,g/m 101以下 101~207以下 207~338以下 338~650以下 650及以上 3.4 医用脱脂棉 3.5 不锈钢尺 精度1mm。
3.6 密封容器 4 试样及其调湿
4.1 试样应从距离布边1/10幅宽的部位量取。试样尺寸为300mm×80mm,长的一边要与织物经向(纵向)或纬向(横向)平行。
4.2 每一样品,经向及纬向(纵向及横向)各取5块试样,经向(纵向)试样不能取自同一经纱,纬向(横向)试样不能取自同一纬纱。 4.3 试样应按GB 6529规定,在二级标准大气中,即温度20℃+2℃,相对湿度65%+3%,视样品薄厚放置8~24h,直至达到平衡,然后取出放入密闭容器内,也可按有关各方面商定的条件进行处理。仲裁试验应放置24h。
5 试验步骤
5.1试验温湿度:试验在温度为10~30℃及相对湿度为30%~80%的大气中进行。 5.2 接通电源及气源。
5.3将实验箱前门关好,按下电源开关,指示灯亮表示电源已通,将条件转换开关放在焰高测定位置。
5.4检查续燃、阴燃计时器是否在零位上。 5.5 点燃时间设定为12s。
5.6 将试样放入试样夹中,试样下沿应与试样夹两下端齐平,打开实验箱门,将试样夹连同试样垂直挂于实验箱中。
5.7 关闭箱门,此时电源指示灯应明亮,按点火开关,点着点火器,待30s火焰稳定后,按启动开关,使点火器移到试样正下方,点燃试样。此时距试样从密封容器内取出的时间必须在1min以内。
5.8 12s后,点火器恢复原位,续燃计时器开始计时,待续燃停止,立即按计时器的停
2重锤质量,g 54.5 113.4 226.8 340.2 453.6