磺胺喹噁啉钠可溶性粉标准检验操作规程
【标准依据】《中国兽药典》2010年版一部
【性状】 本品为白色或微黄色粉末。
【鉴别】 （1）仪器及试剂 分析天平、分光光度计、容量瓶、刻度吸管、漏斗、恒温干燥箱、可控温电炉、烧杯、滴管、漏斗架；醋酸、稀盐酸、亚硝酸钠溶液（0.1mol/L）、碱性?-萘酚试液、0.01mol/L氢氧化钠溶液
取本品约1g，加水25ml溶解后，加醋酸2ml，即析出黄色沉淀；滤过，沉淀用水洗涤，在105℃干燥1小时，
①沉淀显芳香第一胺类的鉴别反应。取干燥后沉淀50mg，加稀盐酸1ml，必要时缓缓煮沸使溶解，放冷，加0.1mol/L亚硝酸钠溶液3滴，滴加碱性?-萘酚试液3滴，生成由橙黄到猩红色沉淀。
②取沉淀，加0.01mol/L氢氧化钠溶液制成每1ml中含5μg的溶液，照分光光度法测定。在230～350nm的波长范围内测定，在252nm的波长处有最大吸收，吸收度约0.55。
（2） 本品的水溶液显钠盐的鉴别反应。 仪器及试剂 铂丝、酒精灯、镊子、烧杯
取铂丝，用盐酸湿润后，蘸取供试品，在无色火焰中燃烧，火焰即显鲜黄色。
【检查】 干燥失重 取本品，在105℃干燥4小时，减失重量不得过8.0%。 仪器与用具 扁形称量瓶、电子天平、干燥箱、干燥器 取本品1g，置与供试品同样条件下干燥至恒重的扁形称量瓶中，精密称定，放入105℃的恒温干燥箱中进行干燥4小时，干燥后取出置干燥器中放冷至室温一般约30分钟，精密称定， 记录数据。
计算公式 W1—（W2 —W0）
干燥失重％＝ ×100％
W1
式中：W0为空称量瓶重（g）；
W1为供试品重（g）；
W2为干燥后称量瓶和供试品总重（g）。
外观均匀度 取供试品适量，置光滑纸面上，平铺约5cm2，将其表面压平，在亮的背景下观察，应呈均匀的色泽、无花纹与色斑。
溶解性 仪器与用具 天平、纳氏比色管
取供试品适量，置纳氏比色管中，加水制成50ml的溶液（浓度为临床使用时高剂量浓度的2倍），在25±2℃上下翻转10次，供试品应全部溶解，静置30分钟，不得有浑浊或沉淀生生。
装量 照最低装量检查法检查，应符合规定。 仪器与用具 天平、小毛刷、剪刀或刀片。
取供试品3个，分别精称定重量，除去内容物，容器内壁用纯化水洗净并干燥，再分别称定容器的重量，每袋装量符合内控标准。最低装量限度为：平均装量不少于标示装量，每袋装量不少于标示装量的98%。
【含量测定】仪器、用具 电子天平、量筒，永停滴定仪、烧杯
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试剂 溴化钾、甘油、硫酸溶液（1→2）、亚硝酸钠滴定液（0.1mol/L） 取本品适量（约相当于磺胺喹噁啉钠0.5g），精密称定，加水20ml与溴化钾5g，溶解后，加甘油15ml，硫酸（1→2）20ml，照永停滴定法，用亚硝酸钠滴定液（0.1mol/L）滴定。每1ml亚硝酸钠滴定液（0.1mol/L）相当于32.23mg的C14H11N4NaO2S。
含磺胺喹噁啉钠（C14H11N4NaO2S）应为标示量的93.0%～107.0%。 结果计算 F×T×V
磺胺喹噁啉钠％＝ ×100％
W×标示量×1000 式中：F为亚硝酸钠滴定液校正因子；
V为消耗亚硝酸钠滴定液的体积（ml）； W为称取的供试品重（g）。
T为每1ml亚硝酸钠滴定液（0.1mol/L）相当于32.23mg的 C14H11N4NaO2S。
【规格】 100g:10g
磺胺喹噁啉钠可溶性粉生产工艺规程
目 录
1、 产品概述 2、 处方和依据 3、 工艺流程图
4、 制剂工艺过程及工艺条件 5、 原辅材料质量标准和检查方法 6、 中间体质量标准和检查方法 7、 成品质量标准和检查方法 8、 包装规格、包装材料质量标准 9、
说明书、产品文字说明和标志
10、 工艺要求
11、 设备一览表和主要设备生产能力 12、 技术安全与劳动保护
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13、 劳动组织与产品生产周期 14、 原辅料消耗定额 15、 包装材料消耗定额 16、 动力消耗定额 17、 环境保护 18、 编制说明
1 产品概述： 1.1 产品特点：
1.1.1性 状：本品为白色或微黄色粉末。
1.1.2药理作用：本品为磺胺类药物中专供治疗球虫病用的药物。对鸡巨型、布氏和堆型艾美耳球虫作用最强，但对柔嫩及毒害艾美耳球虫作用较弱。磺胺喹噁啉抗球虫活性峰期是在第二代裂殖体（球虫感染第4日），而且不影响禽对球虫的免疫力，加之还具有一定的抑菌作用，从而更增强了其对球虫病的治疗效果。主要用于治疗鸡、火鸡球虫病，对家兔、羔羊、犊牛球虫病也有效。与其他磺胺类药物之间容易产生交叉耐药性。
1.1.3适应症：磺胺类药。用于禽球虫病。
1.1.4用法用量：以本品计。混饮 每1L水 鸡3～5g 1.1.5 休药期 火鸡4日、肉鸡1日，产蛋期禁用 1.1.6 规 格：100g：10g 1.1.7 贮 藏：遮光，密闭保存。 1.1.8有 效 期：二年 1.1.9批准文号： 2 处方和依据 2.1处方：
磺胺喹噁啉钠：10g(折纯) 无水葡萄糖：90.0g
全量100g
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2.2处方依据：《中国兽药典》2010版一部磺胺喹噁啉钠可溶性粉
3工艺流程图
原辅料分别 过 筛 合 格 不合格 粉碎 检 验 检 验 称 量 合 格 混 合
内 包
包 装
检 验
入 库
4制剂工艺过程及工艺条件
内包装材料 外包装材料 4.1总述：按生产指令单领取磺胺喹噁啉钠原料药和无水葡萄糖。无水葡萄糖过80目筛后（剩余少量不合格同批辅料汇总粉碎处理过80目筛），按处方量
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将磺胺喹噁啉钠和无水葡萄糖粉按等量递增法混合均匀，定量分装即可。
4.2分述： 4.2.1投料量100kg 4.2.2原料用料
磺胺喹噁啉钠10kg（按含量折示纯品量） 4.2.3辅料用量：无水葡萄糖 90kg
4.2.4过筛：将无水葡萄糖过80目筛，剩余少量不合格品同批原辅料汇总粉碎处理过80目筛。收率98.0%～100.0%
4.2.5混合搅拌：按主配方准确称取折纯磺胺喹噁啉钠与无水葡萄糖，检查粒度合格，磺胺喹噁啉钠与无水葡萄糖按按等量递增法混合，每次5分钟，直至将全部无水葡萄糖加完毕再混20分钟取样，检查溶解性、外观均匀度、粒度、水分、含量，合格后填写中间产品交接单，转入中间站。进行物料平衡计算，收率98.0%～99.5%。
4.2.6 内包装
4.2.6.2 内包装规格：100g/袋
4.2.6.3包装用的贴好标签的铝箔袋除去外包后，进入内包间，按分装岗位操作规程进行分装，装量检查最低装量不少于标示量的98%，平均装量不少于标示量，每隔20分钟检查一次装量，分装封口后，经质监员检验合格后移交外包岗位。进行物料平衡计算，收率为98.0%～100.0%。内包装材料物料平衡计算，收率100%。
4.2.7 外包装
4.2.7.1 外包装规格：100g/袋×60袋/箱。 4.2.7.2 每批共包装： 7箱。
4.2.7.3外包岗位将分装好的合格品进行装箱并放入合格证，箱外贴上标签，包装完工后移入待验区，进行总物料平衡计算，成品收率95.0%～100.0%，包装材料物料平衡计算，标签、纸箱收率100.0%，填写成品请验单请求检验，检验合格后方可入库。
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磺胺喹恶啉钠可溶性粉标准检验操作规程+工艺规程+质量标准
