HOCH3OHOOOHHOHOOHOHO+OHOHOHH3COHO
OHO
OH
A B C 理由:
3.用聚酰胺柱色谱分离下列化合物,以50%乙醇液洗脱先→后顺序: > >
OHHOOOHOHOHOOOHOglcHOOHOHOH
OHO
HOC6H11O5OO
A B C
理由:
4.用乙醇为溶剂提取金钱草中的黄酮类化合物,提取液浓缩后,经聚酰胺柱色谱分离,以20%、50%、70%、90%的乙醇进行梯度洗脱,指出用上述方法分离四种化合物的洗脱 的先→后顺序,并说明理由。
OHOHHOOOHOHOHOOHOHOOHOHOOglcOH
OHO
OHO
槲皮素 山奈酚 槲皮素-3-O-葡萄糖苷
洗脱先后顺序: > > 理由:
5.用聚酰胺柱色谱分离下列化合物,以浓度递增的乙醇液洗脱时的先→后顺序,并说明理由。
OHHOOOHOHOOHHOOOHOHOOOHOH
葡萄糖甙OHO
OHO
A B C
洗脱先后顺序: > > 理由:
六、问答题
1.试述黄酮类化合物的基本母核及结构的分类依据,常见黄酮类化合物结构类型可分为哪几类? 2.试述黄酮(醇)多显黄色,而二氢黄酮(醇)不显色的原因。 3.试述黄酮(醇)难溶于水的原因。
4.试述二氢黄酮.异黄酮.花色素水溶液性比黄酮大的原因。 5.如何检识药材中含有黄酮类化合物?
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6. 简述黄芩中提取黄芩苷的原理。
7.根据下列流程,指出划线部分的作用,并回答相关问题
槐花粗粉
加约6倍量已煮沸的0.4%硼砂水溶液,搅拌下 加入石灰乳至pH8~9,并保持该pH值30分钟,
趁热抽滤,反复2次
水提取液 药渣
在60~70oC下,用浓盐酸调pH4~5,搅拌,静置放冷, 滤过,水洗至洗液呈中性,60oC干燥。
滤液 沉淀
热水或乙醇重结晶 芸香苷结晶
(1)流程中采用的提取方法与依据是什么? (2)提取液中加入0.4%硼砂水的目的?
(3)以石灰乳调pH8~9的目的?如果pH>12以上会造成什么结果? (4)酸化时加盐酸为什么控制pH在4-5?如果pH<2以上会造成什么结果? (5)以热水或乙醇重结晶的依据?提取芸香苷还可以采用什么方法?
8.写出 “碱提取酸沉淀”提取芸香苷的流程 七、解析结构
1.从某中药中分离一化合物,分子式C15H10O5,Mg—HCl反应(+),ZrCl2反应黄色,加枸橼酸褪色,氯化锶反应(—),四氢硼钠反应(—)。根据提供的化学反应结果及波谱数据,推测相应的信息和化合物的结构: (1)UV(λmax nm):
MeOH 267 296sh 336
(2)1H—NMR(三甲基硅醚衍生物),溶剂为CCl4 ,TMS内标 δ(ppm)6.18 (1H , d , J=2.5Hz )
6.38 (1H , s)
6.50 (1H , d , J=2.5Hz ) 6.68 (2H , d , J=9.0 Hz ) 7.56 (2H , d , J=9.0Hz )
化合物结构式可能是( )
第六章 萜类与挥发油
一、选择题
(一)单项选择题(在每小题的五个备选答案中,选出一个正确答案,并将正确答案的序号填在题干的括号内) 1.单萜类化合物分子中的碳原子数为( )
A.10个 B.15个 C.5个 D.20个 E.25个
2.挥发油中的萜类化合物主要是( )
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A.二萜类 B.二倍半萜类 C.单萜和倍半萜类 D.小分子脂肪族化合物 E.挥发性生物碱 3.难溶于水,易溶于乙醇和亲脂性有机溶剂的是( )
A.游离的萜类化合物 B.与糖结合成苷的萜类化合物 C.环烯醚萜苷类化合物 D.皂苷类化合物
E.单糖类化合物
4.可(或易)溶于水及乙醇,难(或不)溶于亲脂性有机溶剂的是( )
A.游离的单萜类化合物 B.游离的倍半萜类化合物 C.环烯醚萜苷类化合物 D.游离的二萜类化合物 E.大分子脂肪族化合物
5.通常以树脂、苦味质、植物醇等为存在形式的萜类化合物为( )
A.单萜 B.二萜 C.倍半萜 D.二倍半萜 E.三萜
6.即能溶解游离的萜类化合物,又能溶解萜苷类化合物的溶剂是( )
A.乙醇 B.水 C.氯仿 D.苯 E.石油醚 7.非含氧的开链萜烯分子符合下列哪项通式( )
A.(C8H5)n B.(C5H8)n C.(5C8H)n D.(C5H5)n E.(C8H8)n
8.二萜类化合物具有( )
A.两个异戊二烯单元 B.三个异戊二烯单元 C.有四个异戊二烯单元 D.五个异戊二烯单元 E.六个异戊二烯单元
CH39. 属于( )
A.开链单萜 B.单环单萜
C.双环单萜 D.双环倍半萜 E.异戊二烯 10.能发生加成反应的化合物是( )
A.具有双键、羰基的化合物 B.具有醇羟基的化合物 C.具有醚键的化合物 D.具有酯键的化合物 E.具有酚羟基的化合物
11.组成挥发油的芳香族化合物大多属于( )
A.苯丙素衍生物 B.桂皮酸类化合物 C.水杨酸类化合物 D.色原酮类化合物 E.丁香酚
12.挥发油如果具有颜色,往往是由于油中存在( )
A.环烯醚萜苷类化合物 B.薁类化合物或色素 C.小分子脂肪族化合物 D.苯丙素类化合物 E.双环单萜类化合物
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H3CCH313.组成挥发油的主要成分是( )
A.脂肪族化合物 B.芳香族化合物
C.单萜、倍半萜及其含氧衍生物 D.某些含硫和含氮的化合物 E.三萜类化合物
14.组成挥发油的芳香族化合物大多具有( )
A.6C—3C的基本碳架 B.异戊二烯的基本单元
C.内酯结构 D.色原酮的基本母核 E.6C—3C—6C的基本碳架
15.鉴别挥发油时,一般先测的物理常数为( )
A.相对密度 B.旋光度 C.折光率 D.比重 E.沸点
16.区别油脂和挥发油,一般可采用( )
A.升华试验 B.挥发性试验 C.泡沫试验 D.溶血试验 E.沉淀反应
17.在含氧单萜中,沸点随功能基极性不同而增大的顺序应为( )
A.醚<酮<醛<醇<羧酸 B.酮<醚<醛<醇<羧酸 C.醛<醚<酮<醇<羧酸 D.羧酸<醚<酮<醛<醇 E.醇<羧酸<醚<醛<酮
18.溶剂提取法提取挥发油,一般使用的溶剂为( )
A.乙醇 B.石油醚 C.醋酸乙酯 D.酸性水溶液 E.碱性水溶液
19.如果挥发油中既含有萜烯类,又含有萜的含氧衍生物,在用薄层色谱展开时,常常采用(A.上行展开 B.下行展开 C.径向展开 D.单向二次展开 E.单向多次展开
20.水蒸汽蒸馏法能用于下列除哪项化合物以外的的提取( )
A.挥发油 B.挥发性生物碱 C.小分子游离香豆素 D.小分子游离苯醌类 E.生物碱的盐
21.利用亚硫酸氢钠加成反应分离挥发油中羰基类化合物,要求的反应条件是( )
A.低温长时间振摇 B.低温短时间振摇 C.高温短时间振摇 D.低温下振摇,与时间无关 E.短时间振摇,与温度无关
22.在硝酸银薄层色谱中,影响化合物与银离子形成л-络合物稳定性的因素不包括( )
A.双键的数目 B.双键的位置 C.双键的顺反异构 D.双键的有无 E.含氧官能团的种类
23.挥发油不具有的通性有( )
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)
A.特殊气味 B. 挥发性 C. 几乎不溶于水
D. 稳定性 E. 具有一定的物理常数
24.分离挥发油中的羰基成分,常采用的试剂为( )
A. 亚硫酸氢钠试剂 B. 三氯化铁试剂 C. 2%高锰酸钾溶液 D. 异羟肟酸铁试剂 E. 香草醛浓硫酸试剂
25.采用薄层色谱检识挥发油,为了能使含氧化合物及不含氧化合物较好地展开,且被分离成分排列成一条直线,应选择的展开方式为( )
A. 径向展开 B. 上行展开 C. 下行展开
D. 双向二次展开 E. 单向二次展开 26. 挥发油薄层色谱后,一般情况下选择的显色剂是( )
A. 三氯化铁试剂 B. 香草醛-浓硫酸试剂 C. 高锰酸钾溶液 D. 异羟肟酸铁试剂 E. 2,4-二硝基苯肼试剂 27.具有挥发性的化合物( )
A. 紫杉醇 B. 穿心莲内酯 C. 龙胆苦苷 D. 薄荷醇 E. 银杏内酯 28.苷元具有半缩醛结构的是( )
A.强心苷 B.三萜皂苷 C.甾体皂苷 D. 环稀醚萜苷 E. 蒽醌苷 29.卓酚酮不具有的性质是( )
A.酸性强于酚类 B.酸性弱于羧酸类 C.溶于60~70%硫酸 D.与铜离子生成绿色结晶 E.多具抗菌活性,但有毒性 30.奥类所不具有的性质是( )
A.与FeCl3呈色 B.能溶于60%硫酸 C.与5%溴/CHCl3呈色 D.呈现蓝色、紫色或绿色 E.能溶于石油醚 31.具有抗疟作用的倍半萜内酯是( )
A.莪术醇 B.莪术二酮 C.马桑毒素 D.青蒿素 E.紫杉醇 32.CO2超临界萃取法提取挥发油的优点不包括( )
A.提取效率高 B.没有污染 C.较常规提取方法成本低、设备简便 D.可用于提取性质不稳定的挥发油 E.缩短提取流程
(二)多项选择题(在每小题的五个备选答案中,选出二至五个正确的答案,并将正确答案的序号分别填在题干的括号内,多选、少选、错选均不得分)
1.萜类化合物的分类依据不是( )( )( )( )( )
A.分子中含有的异戊二烯单位数 B.氮原子的结合状态
C.分子中是否具有6C—3C骨架 D.结构中有无碳环及碳环的数量 E.含氧官能团的种类
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