果汁中维生素C含量的测定
杜格林
（华南师范大学 化学与环境学院 2010级化学一班 029）
【一、实验目的】
1、 掌握分析化学设计实验思路； 2、 熟悉掌握滴定操作；
3、 掌握果汁中维生素C含量测定的方法。
【二、实验原理】
1、 维生素C
维生素C是人体重要的维生素之一，缺乏时会产生坏血病，故维生素C又称抗坏血酸，属水溶性维生素。维生素C纯品为白色无臭结晶,熔点在190—192℃,易溶于水,微溶于丙酮,在乙醇中溶解度更低,不溶于油剂。结晶抗坏血酸在空气中稳定,但它在水溶液中易被空气和其他氧化剂氧化,生成脱氢抗坏血酸;在碱性条件下易分解,见光加速分解;在弱酸条件中较稳定。
2、 滴定原理
维生素C(C6H8O6, E=,分子结构中的烯二醇基具有还原性，能被I2定量地氧化成二酮基,抗坏血酸分子中的二烯醇基被I2完全氧化后,则I2与淀粉指示剂作用而使溶液变蓝,所以当滴定到溶液出现蓝色时即为终点。
由于维生素C的还原性很强，即使在弱酸性条件下，上述反应也进行得相当完全。维生素C在空气中极易被氧化，尤其在碱性介质中更甚，故该滴定反应在稀HAc中进行，以减少维生素C的副反应。
使用淀粉作为指示剂，用直接碘量法可测定药片、注射液、蔬菜、水果中维生素C的含量。
I2标准溶液采用间接配制法获得，用Na2S2O3标准溶液标定，反应如下：
2S2O32-+I2=S4O62-+2I-
【三、仪器和试剂】
1、 器材：
天平（），碱式滴定管(50 mL)、酸式滴定管（50mL），碘量瓶（250mL），移液管（20mL）锥形瓶（250ml）、量筒、棕色瓶（250mL）。
2、 试剂：
果汁、K2Cr2O7（基准试剂），Na2S2O3（·L-1），I2（ mol·L-1），KI（20%）、HCl,（6mol·L-1），HAc（2mol·L-1），淀粉指示剂（%），Na2CO3固体。
【四、实验步骤】 1、·L-1Na2S2O3标准溶液的配制
称取5g Na2S2O3·5H2O，溶于1000mL新煮沸并冷却的蒸馏水中，加入使溶液呈碱性，以防止Na2S2O3的分解，保存于棕色瓶中，待用。
2、K2Cr2O7标准溶液的配制
准确称取基准试剂K2Cr2O7 —于小烧杯中,加入少量蒸馏水溶解后,移入200ml容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀。
3、 mol·L-1Na2S2O3标准溶液的标定
用移液管吸取上述标准溶液20. 00ml 于250ml 碘瓶中，加8ml 6 mol·L HCl,5－8ml 20%KI溶液,盖上表面皿,在暗处放5分钟后,加100ml水,立即以用待标定的Na2S2O3溶液滴定至淡黄色,再加入2ml %淀粉溶液, 继续滴至溶液呈亮绿色为终点.平行滴定3次。
4、I2标准溶液的配制与标定 （1）I2标准溶液的配制
称取和置于小烧杯中，加少量水，搅拌至I2全部溶解，转入250mL棕色瓶中，加水至250mL，混合均匀。
（2）·L-1I2标准溶液的标定
准确移取溶液标准于250mL锥形瓶中，加50mL蒸馏水、％淀粉指示剂5mL，用I2滴定至稳定的蓝色，30S不褪色即为终点，平行标定三次。
5、%淀粉溶液的配制
称取１g淀粉于小烧杯中，加少许水调成浆，搅拌下加到200mL沸水中，冷却后备用
6、2 mol·L-1HAc溶液的配制
取冰醋酸（ml），加水稀释到500ml，待用。 7、维生素C含量的测定
取20 mL维生素C果汁,置250mL锥形瓶中,加100mL新煮沸过的冷蒸馏水，加入10mL2mol·L-1HAc和%淀粉指示剂，立即用I2标准溶液滴定至稳定的蓝色，30秒内不褪色即为终点。平行测定三份。
【五、数据处理】
1、·LNa2S2O3标准溶液的标定
-1
平衡零点 称量物K2Cr2O7 称量瓶+试样重 倒出第一份试样后重 C K2Cr2O7（mol/L） 项目\\次数 Na2S2O3的体积最终读数 (ml)最初的读数 净用量 C Na2S2O3 （mol/L） C Na2S2O3（mol/L）平均值 绝对偏差 平均偏差 相对平均偏差 1 0 称量物重(g) 试样重(g) ×10-3 2 0 ×10-5 % 3 0
Na2S2O3标准溶液C计算公式: C Na2S2O3= 6 C K2Cr2O7×V K2Cr2O7 V Na2S2O3 2、I2标准溶液的标定 C Na2S2O3（mol/L） 项目\\次数 I2体积的终读数 (ml)最初的读数 净用量 C I2（mol/L） C I2（mol/L）平均值 绝对偏差 平均偏差 相对平均偏差 碘标准溶液浓度计算： C I2= 1/2×C Na2S2O3×V Na2S2O3 V I2 1 0 2 0 ×10-4 % 3 0 3、直接碘量法测得的Vc含量数据处理:
C I2（mol/L） 项目\\次数 I2体积的终读数 (ml)最初的读数 1 0 2 0 3 0
净用量 Vc%(mg/mL) Vc%(mg/mL)平均值 绝对偏差 平均偏差 相对平均偏差 ×10-3 % 根据滴定所消体积,按以下公式计算:
C I2×V I2× Vc%= 20
【六、注意事项】
1、 配制碘标准溶液的时候，应先加入KI固体并使之溶解于小烧杯中，后加入I2，使I2更好地溶解在溶液中。
2、 配制淀粉溶液时，所用废水温度要足够高，否则淀粉很难溶解，也很难配制出澄清的淀粉溶液。
3、 试剂中应加微量抗氧剂和稳定剂。
4、 I2存放时，应保持干燥，置于棕色玻璃瓶中，避光密闭于阴凉处。 5、 试剂有较强的还原性、遇空气、FeCl3、I2、KMnO4等都可氧化，所以不要使其暴露于空气中。
6、 滴定反应在酸性条件下进行较为稳定，蒸馏水以新制煮沸的为好。 7、 KI浓度不应过大；KI溶液必须是新配制或者避光保存。
【七、结果讨论】
1、数据变动原因
用直接碘量法测得的三组数据所用I2的体积依次减少，原因有：存在一定的系统误差，使数据出现一定的波动；由于维生素C的强还原性，极易被氧化而
果汁中维生素C含量的测定
