ICS 77.160 CCS H 16
YS/T XXXX.5—202X
钴铬钨系合金粉末化学分析方法
第5部分：硅含量的测定
钼蓝分光光度法
Methods for chemical analysis of CoCrW alloyed powders—
Part 5: Determination of silicon content—
Molybdenum blue spectrophotometry
（送审稿）
202X-××-××发布 中华人民共和国工业和信息化部 发布
202X-××-××实施
YS/T XXXX.5-202X
前 言
本文件按照GB/T 1.1-2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
本文件是YS/T XXXX-202X 《钴铬钨系合金粉末化学分析方法》的第5部分。YS/T XXXX-202X 《钴铬钨系合金粉末化学分析方法》已经发布了以下部分：
——第1部分： 钴含量的测定 电位滴定法； ——第2部分： 铬含量的测定 硫酸亚铁铵滴定法；
——第3部分： 钨含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法； ——第4部分： 镍含量的测定 丁二酮肟分光光度法； ——第5部分： 硅含量的测定 钼蓝分光光度法；
——第6部分： 铁、锰含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法； ——第7部分： 碳含量的测定 高频燃烧红外吸收法；
——第8部分： 氧含量的测定 脉冲加热惰气熔融—红外吸收法。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC 243）提出并归口。
本文件负责起草单位：国标（北京）检验认证有限公司、广东省科学院工业分析检测中心、清远佳致新材料研究院有限公司、广西分析测试研究中心、国合通用测试评价认证股份公司、北矿新材料科技有限公司。
本文件主要起草人：
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引 言
钴铬钨（CoCrW）系合金粉末具有优异的耐磨粒磨损、耐冲蚀磨损、耐高温磨损、抗高温氧化和热疲劳等综合性能，该系列合金粉末材料在各种装备部件的表面强化和修复方面具有广泛的用途，是一种重要的高性能涂层材料，可用于火焰喷涂、等离子喷涂、等离子喷焊等。已广泛应用于机车柴油机、核电站阀门、船舶柴油机及各种航空器上。现阶段，国内外并没有钴铬钨（CoCrW）系合金粉末的检验标准，YS/T XXXX 旨在通过实验研究建立一套完整且切实可行的钴铬钨（CoCrW）系合金粉末化学分析方法标准。
本文件拟由8各部分组成，具体如下： ——第1部分： 钴含量的测定 电位滴定法； ——第2部分： 铬含量的测定 硫酸亚铁铵滴定法；
——第3部分： 钨含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法； ——第4部分： 镍含量的测定 丁二酮肟分光光度法； ——第5部分： 硅含量的测定 钼蓝分光光度法；
——第6部分： 铁、锰含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法； ——第7部分： 碳含量的测定 高频燃烧红外吸收法；
——第8部分： 氧含量的测定 脉冲加热惰气熔融—红外吸收法。
其中，本部分采用钼蓝分光光度法测定钴铬钨（CoCrW）系合金粉末中硅的含量，硅的测试范围为0.50%～3.00%。本文件填补了我国钴铬钨（CoCrW）系合金粉末检测方法标准的空白，完善了钴铬钨（CoCrW）系合金粉末的产业链，有利于生产企业和使用加工企业采用统一的分析方法开展产品质量检验工作，有利于市场公平交易环境的形成，具有较大的社会效益。
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钴铬钨系合金粉末化学分析方法
第5部分：硅含量的测定 钼蓝分光光度法
1 范围
本文件规定了钴铬钨系合金粉末中硅含量的测定方法。
本文件适用于钴铬钨系合金粉末中硅含量的测定。测定范围：0.50%～3.00%。 2 规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 3 术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。 4 原理
将试料置于微波消解仪中经盐酸、硝酸和氢氟酸溶解。在硫酸介质中，硅与钼酸铵生成硅钼黄，以抗坏血酸还原为硅钼蓝，于分光光度计波长810 nm处测量其吸光度。 5 试剂或材料
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682规定的二级及以上纯度的水。
5.1 盐酸（ρ = 1.19 g/mL）。 5.2 硝酸（ρ = 1.42 g/mL）。 5.3 氢氟酸（ρ = 1.15 g/mL）。 5.4 硫酸（ρ = 1.84 g/mL）。 5.5 氨水（ρ = 0.90 g/mL）。 5.6 硫酸（1+3）。
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5.7 硫酸（1+11）。 5.8 氨水（1+3）。 5.9 硼酸饱和溶液。
5.10 2,4-二硝基酚溶液（1 g/L）。 5.11 高锰酸钾溶液（30 g/L）。 5.12 钼酸铵溶液（100 g/L）。
5.13 抗坏血酸溶液（100 g/L），用时现配。
5.14 硅标准贮存溶液：称取1.0697 g预先在1000℃灼烧30 min并于干燥器中冷却至室温的二氧化硅（优级纯）于铂坩埚中，加入5 g碳酸钠、5 g碳酸钾，混匀。在1000 ℃高温炉中熔融20 min，取出冷却，于聚四氟乙烯烧杯中用热水浸出熔块，冷却后移入500 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，贮存于聚乙烯瓶中。此溶液1 mL含1 mg硅。
5.15 硅标准溶液：准确移取5.00 mL 硅标准贮存溶液（5.14）于100 mL塑料容量瓶中，以水定容至刻度，混匀。此溶液1 mL含50 μg硅。 6 仪器设备 6.1 微波消解仪。 6.2 分光光度计。 7 样品
样品为粉末状。 8 试验步骤 8.1试料
称取0.10 g样品（7），记为m，精确至0.0001 g。 8.2平行试验
平行做两份试验，取其平均值。 8.3空白试验
随同试料做空白试验。 8.4测定
8.4.1 将试料（8.1）置于微波溶样罐中，加入10 mL盐酸（5.1），3 mL硝酸（5.2）和1 mL氢氟酸（5.3），密闭。置于微波消解仪中，设置溶解条件为第一步功率800 W、温度100 ℃、升温时间10 min、恒
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行业标准《钴铬钨系合金粉末化学分析方法 第5部分：硅含量的测定》-送审稿
