齐齐哈尔大学试卷
考试科目:色谱分析 试卷代号 A
适用对象：化工99级(分析) 使用学期2002—2003—1 第七学期 共5道题 总分100分 共3页
考生须知：
１） 姓名必须写在装订线左侧，其它位置一律作废。
２） 请先检查是否缺页，如缺页应向监考教师声明，否则后果由考生负责。 ３） 写在答题纸上答案一律，可不抄题，但要标清题号。
监考须知：请将两份题签放在上层随答题纸一起装订。
一、判断题：下列问题，正确的画（√），错的画（×）（10分）
1 提高色谱分析的选择性，可以采取下列方法：
(1) 提高柱温；(2) 提高流动相速度；(3) 降低柱温；(4) 使用 选择性高的固定相；(5) 增加板高。
2 使用极性色谱柱（GC）分析样品，先出峰的组分是：
(1)沸点高的组分；(2)分子量大的组分；(3)极性大的组分； (4) 极性小的组分；(5) 分子量小的组分。 二、选择题（10分）
(一)为下列样品选择合适的色谱分析方法
（1）热不稳定的样品。 （2）沸程很宽的样品。 （3）复杂的、多组分样品。 （4）高分子样品。
（5）低沸点芳烃污染物。
（二） 根据样品选择固定相
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试卷A 总3 页 第1页
色 谱 分 析
样品：1、丙烷、乙烯、丙烯。 2、乙醇、丙酮。 3、N2 、O2 。
4、间二甲苯、对二甲苯。 5、H2O 、C2H5OH 固定相（或固定液）
1、 分子筛。 2、 角鲨烷。 3、 GDX。 4、 聚乙二醇 5、有机皂土
三、问答题（36分）
1、各举一例，说明液固吸附、液液分配色谱体系及其应用。 2、在程序升温色谱法中，常用什么定性指标，为什么？ 3、说明毛细管色谱流程与一般填充柱流程的区别及原因。
4、什么是浓度型和质量型检测器，载气流速对浓度型和质 量型检测器响应值的影响有何不同（绘图说明）？
四、按要求回答问题 （18分）
1、 用H2代替N2做载气，其他色谱条件不变，请在同一图上绘出 变化前后的H-----u曲线，并说明原因。 2、 一根2米长的色谱柱，当载气流速为40cm/分时，样品（1）中组分的保留时间分别为7.0、 10、12、16分，当载气流速为50cm/分时，进一样品（2）进行分析，组分的保留时间分别 为8.0、9.5、12.8、16、18分，问：样品（1）和样品（2）中，那些组分可能是同一组分， 为什么。 五、计算（26分，第一题14分，第二题12分）
1、有一液相色谱柱，流动相体积为0.45ml，固定相体积为1.25ml，tM = 4.0分, 现测得A、B、C、D四个组分的保留值及峰宽如下表：
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试卷A 总3页 第2页
色 谱 分 析
组分 tR (分) W（分） A 6.5 0.41 B 13.5 0.97 C 14.6 1.10 D 20.1 1.38
请计算：1 各组分的容量因子。
2 各组分的n值及neff值。
2 在一色谱图上有六个色谱峰，从进样开始到各组分出峰最高点的距离(cm)
如下：
空 气 2.5 ； 正庚烷 16.4； 正己烷 9.0 ； 甲 苯 19.2； 环己烷 15.1 ； 正辛烷 31.5。 计算甲苯和环己烷的保留指数。
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试卷A 总3 页 第3页
齐齐哈尔大学试题标准答案及评分标准
考试科目：色谱分析 试卷代号A
适用对象：分析99级 使用学期2003—2004-1第七学期 共5道题 总分100分 共2页
一、判断题：下列问题，正确的画（√），错的画（×）（10分） 1、（1）×；(2) ×；(3) √ ；(4) √ ；(5) × 。 2、（1）×；(2) ×；(3) ×；(4) √；(5) ×。
二、选择题（10分） 1、（1）HPLC法； （2）程序升温气相色谱法；
（3）毛细管气相色谱法； （4）空间排阻液相色谱法； （5）填充柱气相色谱法。
2、 （1）角鲨烷 ； （2）聚乙二醇； （3）分子筛； （4）有机皂土；
（5）GDX
三、问答题（36分）
1、 L—S吸附 固定相-----硅胶 流动相------正己烷 L---L分配 固定相-----ODS 流动相------甲醇+水 L—S吸附用于分析不同类样品。 L---L分配用于分析同系物。
2 在程序升温色谱法中，常用保留温度作为定性指标，因为保留温度
与起始温度、升温速度等无关。
3 柱前多一分流， 原因：柱体积小、容量小，必须分流
柱后多一尾吹， 目的：减小柱末端效应，增加灵敏度。
4 浓度型----响应信号与组分在载气中的浓度成正比。
u↑→h不变 A↓
试卷A 答案 总 2页第1 页
色 谱 分 析
质量型----响应信号与单位时间进入检测器中的组分量成正比。
u ↑→h↑ A不变
四 按要求回答问题
1、略。
’
2、u = 40cm/m , tM = 200/40 = 5 , k = 0.4, 1, 1.4 , 2.2 .
’
u = 50cm/m , tM = 200/50 = 4 , k = 1, 1.375 , 2.2 , 3 , 3.5. 容量因子相同为同一组分。
五、计算（26分，第一题14分，第二题12分）
’
1、 kA = (6.5—4)/4 = 0.625
’
kB = 2.38
’
kc = 2.65
’
kD = 4.03
n=16(tR2) w nA= 4021 nB = 3099 nc= 2818 nD=3394
neff=595 neff =1535 neff= 1486 nD= 2178 （公式2分，答案各1分） 2 I = 100[ Z +
LgrX,ZLgrZ?n,Z n]
I甲 =757 I环 = 687
（答案及公式各4分）
色谱分析作业及答案
