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武汉大学《分析化学》(第6版)(上册)笔记和课后习题(含考研真题)详解-第4~5章【圣才出品】

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圣才电子书 十万种考研考证电子书、题库视频学习平台 第4章 分析化学中的质量保证与质量控制

4.1 复习笔记

一、质量保证与质量控制 1.分析结果的可靠性 (1)代表性

分析结果的代表性很大程度上取决于试样的代表性,在整个取样过程中应使获得的分析试样能反映实际情况。

(2)准确性

准确性决定着分析结果的可靠性,其评价方法有标准试样分析、回收率测定、不同分析方法的比较。

(3)精密性

反映分析方法或测量系统存在的随机误差的大小。考查精密度时应注意: ①精密度与待测物质的浓度水平有关;

②精密度可因与测定有关的实验条件的改变而变动; ③标准偏差的可靠程度受测量次数的影响;

④实际试样和标准溶液的精密度可能存在一定的差异。 (4)可比性

可比性指用不同分析方法测定同一试样时,所得结果的吻合程度。 (5)完整性

完整性强调工作总体规划的切实完成。

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www.100xuexi.com 圣才电子书 十万种考研考证电子书、题库视频学习平台 分析结果的准确性、精密性主要体现在实验室内分析测试,而代表性、完整性则突出在现场调查、设计布点和采样保存等过程,可比性则是全过程的综合反映。

2.分析方法的可靠性 (1)灵敏度

灵敏度是指分析方法对单位浓度或单位量待测物质变化所产生的响应量的变化程度。它可以用仪器的响应值或其他指示量与对应的待测物质的浓度或量之比来描述。

(2)检出限

检出限为某特定分析方法在给定的置信度内可从试样中检出待测物质的最小浓度或最小量。有仪器检出限和方法检出限两类。

(3)空白值

空白值指除了不加试样外,按照试样分析的操作手续和条件进行实验得到的分析结果,全面地反映了分析实验室和分析人员的水平。

(4)测定限

测定限为定量范围的两端,分别为测定上限与测定下限。 (5)最佳测定范围

也称有效测定范围,指在测定误差能满足预定要求的前提下,特定方法的测定下限至测定上限之间的浓度范围。

(6)校准曲线

校准曲线是描述待测物质浓度或量与相应的测量仪器响应或其他指示量之间的定量关系曲线。

(7)加标回收率

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www.100xuexi.com 圣才电子书 十万种考研考证电子书、题库视频学习平台 在测定试样的同时,于同一试样的子样中加入一定量的标准物质进行测定,将其测定结果扣除试样的测定值,计算回收率。加标回收率的测定可以反映分析结果的准确度。

(8)干扰试验

为检验共存物是否对测定有干扰,并了解共存物的最大允许浓度,应选择两个(或多个)待测物浓度值和不同水平的共存物浓度的溶液进行干扰试验测定。

3.质量保证的工作内容 (1)质量保证系统 ①制定分析计划;

②考虑经济成本和效益,确定对分析数据的质量要求; ③规定相适应的分析测试系统。 (2)质量保证内容

质量保证包括:人员素质、分析方法的选定、布点采样方案和措施、实验室内质量控制、实验室间质量控制、数据处理和报告审核等一系列质量保证措施和技术要求。

(3)质量保证的实施 ①建立质量保证管理体系;

②提高人员素质,实行考核持证上岗; ③重视质量保证的基础工作。

二、分析全过程的质量保证与质量控制 1.分析前的质量保证与质量控制

采样过程包括试样采集、试样处理、试样运输和试样贮存等主要步骤。采样过程中的质

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www.100xuexi.com 跟踪控制。

圣才电子书 十万种考研考证电子书、题库视频学习平台 量保证一般采用现场空白、运输空白、现场平行样和现场加标样或质控样等方法对采样进行

2.分析中的质量保证与质量控制

包括试样的预处理、分析过程、室内复核、登记及填发报告等。

3.分析后的质量保证与质量控制

包括数据处理质量保证和综合分析评价质量保证。

4.质量控制的标准化操作程序

分析过程包括采样、分析、数据处理和综合分析评价等几个环节,要求对从采样到获得分析数据的整个过程进行全面质量管理。

5.实验室质量保证体系

三、标准方法与标准物资 1.标准分类与标准化 (1)标准分类 ①层级分类法; ②性质分类法; ③属性分类法; ④对象分类法。

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www.100xuexi.com (2)标准化

圣才电子书 十万种考研考证电子书、题库视频学习平台 标准化是指在经济、技术、科学及管理等社会实践中,对重复性事物和概念通过制定、发布和实施标准,达到统一,以获得最佳秩序和社会效益。

2.分析方法标准

分析方法标准是方法标准中的一种。它是对各种分析方法中的重复性事物和概念所作的规定。

分析方法的影响因素包括准确度、精密度、灵敏度、检出限和空白值、线性范围及分析方法的耐变性。

3.标准物质与标准试样 (1)标准物质

标准物质是标准的一种形式,它是指已准确地确定了其某些化学成分、物理性质和工程参数等的一类物质。

(2)标准试样

标准物质是作为量值的传递工具和手段,而标准试样是为保证国家标准、行业标准的实施而制定的国家实物标准。使用实物标准更能直观地表达出指标的含义,如酒、颜料的外观等。

(3)质控样

为了控制实验室内分析的精密度而使用的试样称为质量控制样。质量控制样因分析项目和试样类型不同,其组分和浓度范围也不相同。

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