均有相应的快捷键,便于执行。仪器的软件还提供方便的文件管理、几种技术的组合测量、数据的处理和分析、实验结果和图形显示等功能。如果配以其它一些仪器,该仪器还可用于旋转圆盘电极的测量、电化学石英晶体微天平的测量和微电极的测量等技术[3]。
?
书名: 《实验电化学》 作者: 努丽燕娜,王保峰主编 当前第:108页
CHI600C系列电化学分析仪/工作站 7.2.2.2CHI600 C系列电化学工作站
CHI600C系列为通用电化学测量系统。内含快速数字信号发生器,高速数据采集系统,
电位电流信号滤波器,多级信号增益,iR降补偿电路,以及恒电位仪/恒电流仪(660C)。电位范围为?10V,电流范围为?250mA。电流测量下限低于50pA。可直接用于超微电极上的稳态电流测量。如果与CHI200微电流放大器及屏蔽箱连接,可测量1pA或更低的电流。如果与CHI680大电流放大器连接,电流范围可拓宽为?2A。600C系列也是十分快速的仪器。信号发生器的更新速率为5MHz,数据采集采用16位高分辨模数转换器,速率为1MHz。某些实验方法的时间尺度可达十个数量级,动态范围极为宽广。循环伏安法的扫描速度为500V/s时,电位增量仅0.1mV,当扫描速度为5000V/s时,电位增量为1mV。又如交流阻抗的测量频率可达100KHz,交流伏安法的频率可达10KHz。仪器可工作于二,三,或四电极的方式。四电极可用于液/液界面电化学测量,对于大电流或低阻抗电解池(例如电池)也十分重要,可消除由于电缆和接触电阻引起的测量误差。仪器还有外部信号输入通道,可在记录电化学信号的同时记录外部输入的电压信号,例如光谱信号等。这对光谱电化学等实验极为方便。
CHI600C系列是CHI600A系列和CHI600B系列的改进型。与CHI600A系列相比,硬件采
用了快数十倍的处理器,更快速的放大器,更快速的模数转换器和数模转换器。这提高了仪器的频率响应和采样速度。交流阻抗高频段响应得到了改善。计时电量法加上了模拟积分器。仪器还增加了一个16位高分辨高稳定的电流偏置电路以达到电流复零输出,亦可用于提高交流测量的电流动态范围。与CHI600B系列相比,原来的12位2.5MHz的模数转换器换成了16
位1MHz的模数转换器。更高分辨的模数转换器具有更好的信噪比,也给出了灵敏度设置的更大动态范围。
CHI600C系列仪器的内部控制程序采用了FLASH存储器。仪器软件的更新不再需要通
过邮寄并更换EPROM,而可以通过网络进行传送并通过程序命令写入。这使得软件更新更加快捷方便。
CHI600C系列增加了一些新的实验技术例如积分脉冲电流检测,多电流阶跃等。多电流
阶跃允许12个电流设定并循环。现有的多电位阶跃也由6个电位的循环增至12个电位的循环。
CHI600C系列还允许升级为双恒电位仪。新的设计通过增加一块第二通道的电位控制,
电流电压转换,多级增益和低通滤波器的电路板,便成了CHI700C系列的双恒电位仪。
CHI600C系列仪器集成了几乎所有常用的电化学测量技术。为了满足不同的应用需要以
及经费条件,CHI600C系列分成多种型号。不同的型号具有不同的电化学测量技术和功能,但基本的硬件参数指标和软件性能是相同的。CHI600C和CHI610C为基本型,分别用于机理研究和分析应用。它们也是十分优良的教学仪器。CHI602C和CHI604C可用于腐蚀研究。CHI620C和CHI630C为综合电化学分析仪,而CHI650C和CHI660C为更先进的电化学工作站。表8-2-2为CHI600C系列仪器不同型号的功能比较。 表8-2-2 CHI600C系列仪器不同型号的比较
功能 循环伏安法(CV) 线性扫描伏安法(LSV)# 阶梯波伏安法(SCV)# Tafel图(TAFEL) 计时电流法(CA) 计时电量法(CC) 差分脉冲伏安法(DPV)# 常规脉冲伏安法(NPV)# 差分常规脉冲伏安法(DNPV)# 方波伏安法(SWV)# 交流(含相敏)伏安法(ACV)# 二次谐波交流(相敏)伏安法600C ? ? ? ? 602C ? ? ? ? ? 604C ? ? ? ? ? 610C ? ? ? ? 620C ? ? ? ? ? ? ? 630C ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? 650C ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? 660C ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? (SHACV)# 电流-时间曲线(I-t) 差分脉冲电流检测(DPA) 双差分脉冲电流检测(DDPA) 三脉冲电流检测(TPA) 积分脉冲电流检测(IPAD) 控制电位电解库仑法(BE) 流体力学调制伏安法(HMV) 扫描-阶跃混合方法(SSF) 多电位阶跃方法(STEP) 交流阻抗测量(IMP) 交流阻抗-时间测量(IMPT) 交流阻抗-电位测量(IMPE) 计时电位法(CP) 电流扫描计时电位法(CPCR) 多电流阶跃法(ISTEP) 电位溶出分析(PSA) 开路电压-时间曲线(OCPT) 恒电流仪 RDE控制(0-10V输出) 任意反应机理CV模拟器 预设反应机理CV模拟器 交流阻抗数字模拟器和拟合程序 ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? 7.2.3CHI电化学工作站的主用应用
7.3 Princeton公司电化学综合测试系统 7.3.1 PAR电化学仪器
PAR(Princeton Applied Research,普林斯顿应用研究公司,原属美国EG&G公司,现属
美国AMETEK公司)电化学仪器已有40多年的历史,主要用于电化学特别是交流阻抗的测试。提供各种系列的恒电位/恒电流仪、阻抗分析仪、微区扫描显微成像系统、大电流功率放大器、电解池及附件。以恒电位仪为核心,加上不同的应用软件、附件和电极构成不同的电化学测试系统,可满足化学电源、腐蚀、传感器、电分析和材料等领域的应用。这里主要介绍一下PAR273A电化学工作站和5210EC锁相放大器。 7.3.1.1 PAR273A电化学工作站(恒电位仪/恒电流仪) 一、主要特点
1. 波形发生器 可以通过前面板设定范围和操作步骤,或使用电脑来绘出各种波形图。 2. 数字库仑计 不需要选择附件,只需要连接电解池就可进行库仑测试。可以根据需要显示所有时段的电量。
3. 多种输出方式 可以把数据输出到X-Y记录器上。在输出连接器上选择电流、电压、电量和电流对数。所有这些量值都可以借助液晶显示屏进行监控。
4. 大范围电流测量能力 前面板上提供了从100Na~1A的电流幅度及自动电流量程供选择。通过电脑,同样可以加入10nA和1nA两个电流值。
5. 滤波器 两个可供选择的低通滤波器可以防止高频噪声的产生。它们对于低电流实验非常方便,但为了在高扫描率状态下获得更好的准确度,也可以将它们关闭。
6. iR补偿 拥有标准的正反馈和电流中断iR补偿,当已知未补偿溶液电阻或为了在低扫描状态下较为准确便利的测量末补偿溶液电阻的电流中断时,可以选择正反馈使扫描率加快。
7. 273A/92电化学阻抗接口 可以使外部产生的交流激励信号和273A产生的信号上进行叠加。它也可以直流抑制和输出偏置信号来提高交流阻抗实验中的准确性。 8. 307接口 这个附件可以使273A和303A静态汞滴电极一起使用进行极谱测试。 二、技术参数 功率放大器 :
最大输出电压>±100V; 最大输出电流>±1.0A;
切换速率10V/?s (高速); 带宽(开环,单位增益)>2.5MHz 电压温度稳定性<50?V/C 差分静电计
输入阻抗>10?、<50pF; 输入偏置电流25℃时<20pA;
12o 差分±10V,参考输入±11V; 带宽,小信号>8MHz,全信号>400kHz 偏置电压<10?V;偏置电压温度稳定性<10?V/C。 iR补偿
正反馈范围20M?~2? (取决于电流量程);分辨率 电流量程的0.05%; 电流中断,数字电压误差修正12位DAC,总中断时间<200?s; 切换时间,开/关<1?s (1k?阻抗电池)。 电流测量
电流量程lA~100nA(8档);监测精度10?A~1A 0.2%,100nA~1?A 0.5%; 频率响应(小信号):1Ma-3dB at>lMHz,1k?源阻抗; 10?A-3dB at>75kHz,100k?源阻抗。 电压/电流控制
数字/模拟量转换器;分辨率14位;量程±8V(恒电位);满电流的±200%(恒电流); 恒电位量程±2V、±0.2V和±0.02V;恒电流量程±200%,±20.00%和±2.000%。 精度:施加电位读数的0.1%±2mV;施加电流满量程的0.2%。 系统性能
上升时间(高速模式从10%升到90%):无负载<750ns;1?,1A<3?s; 10k?,100?A<2?s;噪声和波动有外部输入时一般<25?Vrms。 计算机接口
RS-232C和IEEE-488(GPIB)。 电源要求
100~130V或200~260V,50~60Hz,最大350W。 7.3.1.2. 5210EC锁相放大器 (1) 仪器特点
连续的全量程灵敏度控制。正弦波或方波解调。强大的四级信号带通滤波器,低通滤波器或窄带滤波器。两个独立的线性滤波器。高达130dB的动态储备。频率范围:0.5Hz~120kHz。 (2) 技术参数
o
第七章常见的电化学综合测试系统介绍



