可用手工自制板或预制板，用于制备薄层板的玻璃板要求表面光洁，平整，最好使用厚度为l-2mm的优质平板玻璃，普通窗玻璃一般不宜用于制作薄层极，玻璃板需用洗液或碱液洗净至不挂水，晾干，贮存于干燥洁净处备用；反复使用时应注意需再用洗液或碱液清洗，如选用预制板应注意生产厂家提供的有关参数，挑选，检查并试用是否符合要求。
最常用的吸附剂通常是加有石膏作粘合剂的商品硅胶G，或加有荧光剂的硅胶GF254，有的另加其他粘合剂如羧甲基纤维素钠以加固薄层板面；为了达到更好的分离的品种要求使用加有酸（如硼酸），碱（加氢氧化钠）或缓冲溶液等薄层板。不同生产厂家或不同批次的商品硅胶质量不可能完全相同，常常会影响分析结果的重现性，在重复实验时尤须注意、硅胶G因长期贮放可能使粘合力降低，薄层厚度一般为250～300μm，有的品种也使用纤维素板、氧化铝板或聚酰胺板。
B 涂布器
应能使吸附剂在玻璃板上涂成一层符合厚度要求的均匀薄层。商品有手工、半自动及自动薄层板涂布器。涂布的厚度有固定厚度（如250μm）或可以调节的两种。
C 点样器材：
最常用也最方便的是定量点样毛细管（微升毛细管），规格有0.5ul，1.0ul、2.0ul、3.0ul、4.0ul、5.0ul及10ul等。对点样用的微升毛细管的要标示容量准确，管端平整光滑，管壁洁净，液流通畅，无堵塞，无污染，商品最常用的是Drummond Scientific Co．（美国）的产品，也可选用色谱用微量注射器（应选用针尖平头适合薄层点样的）。
为了提高点样效率，还可选用点样辅助设备，如点样支架，半自动或自动点样器。选用点样器材和辅助设备应注意器材本身的质量。
D 展开箱（层析缸）
应当用薄层色谱专用的展开箱，有平底展开箱和双槽展开箱，还有一种水平式展开箱。双槽展开箱具有节约溶剂、减少污染、便于预平衡及控制展开条件等优点。水平式展开箱可以从薄层板的两侧向中间展开，展距5cm（特别是高效薄层板），所以一块薄层板所承受的样品个数比常规上行法展开增加了一倍。
用不合格的玻璃器皿如生物标本缸等不能保证展开的质量。 E 显色与检测仪器
薄层极展开后，有的需用试剂（显色剂）显色。涂布显色剂有喷雾法和浸渍法。喷雾瓶应能在一定压力下使试剂喷成均匀的细雾状。薄层扫描定量测定，显色剂可控制喷洒的数量和喷雾的压力。浸渍法用浸渍槽为特制的浸渍槽，将展开后的薄层板平稳放入有显色剂的浸渍槽中数十秒至1分钟后取出（指净薄层板背后的残存试剂）显色。浸渍槽可用适当的玻璃器皿代替。
紫外光灯有长波段（365nm）和短波段（254nm）紫外光管，前者用于观察具有荧光的色谱，后者一般用于观察硅胶GFS254板色谱在薄层板面的荧光背景下出现的暗蓝紫色吸收斑点，选用紫外光灯应注意荧光管的功率和滤光片的性能。
薄层扫描仪不仅可以进行原位定量，薄层扫描全图谱对定性鉴别也能提供有用的信息。
②操作方法 A 薄层板的制备
除另有规定外，将1份吸附剂（如硅胶G）加3份左右的水在研钵中用研杵沿一个方向充分研磨，调成均匀糊状物，倒入已准备好的涂布器中，在玻板上平稳地以直线方向移动涂布器，使硅胶浆均匀地涂布。须注意的是不同厂家不同批号的硅胶G加水量及研磨时间要求有所不同，如加有其他改性剂更是如此。薄层厚度一般为0.2～0.3mm，由于国产常用的硅胶颗粒大小分布围较宽（10～40μm），如果颗粒分布不够均匀，而粗颗占比例较多时，涂布的太薄反而降低分离能力，有的品种，如人参甚至要求用0.5mm薄层板。涂布好的薄层板于室温下在水平台上晾干，再在105～110℃活化约30分钟，置干燥器中备用。使用前应在反射光和透射光下检查板面及纹理是否均匀，如不均匀，有气泡或有麻点、有破损或已污染（如灰尘、纤维）者应弃去不用。
预制薄层板分常规薄层板及高效板两种，由于商品供应来源不一，需注意并记录生产厂家及生产批号，必要时需测定板效，以保证较好的重现性。在质量保证的前提下，应尽量选用预制薄层极，以提高时效和色谱的重现性。
B 点样
除另有规定外，点样用的定量微升毛细管（或其他符合要求的点样工具）按规定吸取溶液后，以垂直方向小心接触板面使成圆点状，点样基线与底边的距离，视所用板的大小而定，如采用长度为10cm的板，点样距离底边以1cm为宜，点间距离视情况为1、1.5或2cm，原点直径应不大于3mm；如样品容量较大，或为了改善分离度，也可点成宽约2～3mm不同长度的条带。点样时须注意尽量不要损害薄层表面。一般的自制硅胶G薄层板，板面的牢度不够，定量测定时需特别注意小心点样，不要使原点部分的板面破损。
C 展开
点样后的薄层板置入加有展开剂的薄层展开箱中，密闭，一般采用上行展开，薄层板浸入展开剂深度一般要求溶剂最初的前沿距原点约5mm，展开至规定展开距后立即将薄层权取出，晾干，以备检测。多数品种展距7～9cm已够，少数需用长度为15或20cm的板；展开可在10cm以上。如规定需用展开剂或其他溶剂的蒸气预平衡者可在双槽展开箱的一侧加入适量的溶剂，如需达到饱和状态，可在展开箱壁贴一被溶剂湿润的滤纸使展开箱易于被蒸气平衡，如规定薄层板需要同时预平衡者，应将薄层板放入箱没有溶剂的一侧槽中，平衡后再将溶剂倾入此糟中展开。
展开剂要求新鲜配制，如需分层则按规定要求放置分层后，分取需要的一相（上层或下层）各用。 D 检测
色谱斑点本身有颜色者可直接在日光下观察色谱中的色斑，本身在紫外光激发下可发射荧光者可直接置紫外光灯下观察荧光色谱、需加试剂后方能显色或发射荧光者，则可将试剂用喷雾器均匀喷洒于薄层板面（或用浸渍法），再按规定直接观察或加热后观察。浸渍法板面显色均匀是其优点，但有的样品经试剂浸渍后斑点容易被浸润扩散，则不适用。涂布试剂后如加热显色需注意控制加热温度和时间，尤其含羧甲基纤维素钠的薄层板温度过高或加热时间过长易焦化，如用硫酸等试剂则可使板面碳化而影响显色效果；有的成分加试剂后加热温度和加热时间不同，显色效果可能有差别、有的品种用蒸气熏蒸（如碘蒸气）显
色者，可在密闭器皿中放置适当时间至斑点显色清晰，薄层色谱还可在薄层扫描仪中进行光密度扫描或荧光扫描。
③影响薄层色谱分析的主要因素
常规薄层色谱因为是一种\敞开系统\的色谱技术，与柱色谱的区别之一是除材料及器材以外，外界环境条件对被分离物质的层析行为影响很大，分离机制也很复杂；操作技巧也明显的影响色谱质量；为了充分发挥薄层色谱技术在中药分析方面的优势，提高色谱的分离度和重现性，注意控制影响色谱质量的因素是非常重要的。以下所述的几个方面不仅对定量分析是必须注意的问题，对提高定性分析的质量也是不可忽视的。
A．样品的预处理及供试液的制备
一般认为薄层色谱所用固定相（薄层板）可即用即弃，不怕供试液中杂质的污染，因而样品无需净化精制。但在实践中，由于中药的成分复杂，未知成分多，供试液中溶出的物质较多，其中既有欲测成分也有其他\杂质\。常常由于相互干扰或背景污染而难以得到满意的分高效果，甚至难以辨认，尤其成方制剂更是如此．所以在许多情况下为了得到一个较为清晰的色谱。样品提取物经预处理，使供试液得以净化，往往是一个重要的有时甚至是关键的步骤，制各样品供试液所用的溶剂一般要求溶解度不宜太大，粘度不宜太高，沸点适中；但中药制剂往往希望将各成分尽量多地提取出来，最常被选用的是甲醇或乙醇，欲测成分和许多其他\杂质\均可能被提取出来。因此供试液的净化就显得更为必要。
样品供试液净化的方法通常有1．单一溶剂萃取法，2．分段萃取法；3．液液萃取法；4．固液萃取法。 B、薄层色谱的点样技术
点样是薄层色谱的第一步，也是关键的一步，它既关系到能否得到可以重现的薄层色谱，也关系到定量测定结果的准确与否，因为不良的点样是测定误差的最主要的来源。一般在常规薄层板上原点的直径不大于3mm，高效薄层板要求原点直径不大于2mm。点样量不宜过大，最好控制在10μl以下，如在一个位置重复多次点样时，须注意尽量不将原点点成一个空心圈。选用溶剂沸点不宜太高（如正丁醇）或太低（如己醚）。如用乙醚提取，可将最终溶液改用其他非极性溶剂。如用亲水性溶剂，或在较高相对湿度环境下点样，点样后应将薄层板再干燥（如真空干燥）。点样时需注意尽量不要损伤薄层板表面。
C、吸附剂的活性与相对湿度的影响
吸附剂的活性是由吸附剂如硅胶的表面能和表面积决定的。硅胶的硅醇基是亲水性基团，很易吸附水分子而成为水合硅醇基而失去活性。自制的硅胶薄层板在105～110℃加热若干时间，就是使水合硅醇基脱水变为游离硅醇基而活化。反之，活化后的薄层板也可以吸附大气中的水分子而降低活性。说明硅胶表面吸附水份的作用是可逆的，在日常操作时，当活化后的硅胶（或氧化铝）薄层板从干燥器中取出，自开始点样到展开前，薄层板一般是暴露在实验室的大气中，其活性取决于实验室环境的相对湿度。在其他条件相同的情况下，相对湿度对许多样品色谱质量的影响是很明显的。通常认为薄层色谱重现性差，在不同的相对湿度下点样和展开即是原因之一。控制展开时的相对湿度可在双槽展开箱的一侧用一定浓度的硫酸溶液，密闭放置一定时间（如15～30分钟），再加入展开剂于另一侧展开。也可将点样后的薄层板放入一定的容器中（或特制的湿度控制箱中）有一定浓度的硫酸溶液或其他调节相对湿度的无机盐水溶液，密闭放置一定时间后，取出，立即在箱中展开。试验结果必须有展开时的相对湿度的记录。控制相对湿度用的硫酸溶液配制可参考下表
表 控制相对湿度用的硫酸溶液
所需硫酸溶度（V/V） 相对湿度（%） 硫酸（ml） 32 42 58 65 72 88 68 57 39.5 34 27.5 10.8 水（ml） 100 100 100 100 100 89 D、溶剂蒸气在薄层色谱中的作用
薄层色谱与柱色谱的区别之一就是溶剂的蒸气相在展开箱中也参与色谱的展开而形成三维的层析过程。展开箱的空间气体在薄层层析过程中起着重要的作用。在常规薄层色谱分析中，层析过程是很复杂的，特别是使用多元又能形成两相的展开剂时，即有吸附行为也有分配行为。这时，对薄层色谱的层析过程和结果有很大的影响。在实验中应注意观察并真实记录试验条件，如展开前有无预平衡，平行时间等。
E、温度的影响
温度也是影响层析行为的因素之一。最直观的影响是被分离物质的Rf值和物质的相互分离度以及斑点的扩散等，在温差较大的不同地点或时间，其它条件相同展开同样的样品，所得色谱可能含有差异。目前还没有可以控制温度的展开装置，因此记录展开时的温度也是保证良好重现性的一个措施。
6．检查
中药制剂检查项照现行版药典附录各有关通则（如丸剂、散剂、片剂等）项下规定的检查项目进行检查，要列出具体数据或结果。如与通则中某项检查要求不同的，要说明理由及列出具体数据；有些品种如还有通则规定以外的检查项目时，要说明理由、方法及数据，通则以外的剂型要另行制订要求。
中药制剂所用药材均应是经检验符合规定的药材，故一般制成制剂后不再作总灰分等检查。但对新药，根据国外要求需作重金属、砷盐等有害物质的考察，要提供检测的积累数据。必要时，将重金属、砷盐列入正文检查项目中。重金属、砷盐检查项目说明可见药材申报资料5，检查及有关项目说明中有关重金属、砷盐部分。
此外，服酒剂、酊剂是否含有甲醇，可用气相色谱法进行检测，提供检测的积累数据，必要时列入正文检测项目中。
中药制剂的某些品种，除按现行版药典附录剂型通则规定有关项目检查外，有的尚需另制订检查项目，以保证质量。如有的外用药含醋酸，在此成分挥发后影响药品质量，应将醋酸作为检查项目列入正文之中。
中药制剂凡规定有限度指标的品种（指重金属、砷盐或甲醇等）要有足够的数据，至申报生产用质量标准时，必须至少累积10批样品数据。将限度指标列入正文之中。凡未列入正文中的检查项目研究，也应提供方法及检测的积累数据，列入起草说明之中。
7．浸出物
中药制剂亦可测定浸出物以控制质量。必须指出，在确实无法建立含量测定时，可暂按浸出物测定作为质量控制项目，但必须具有针对性和控制质量的意义，如含量测定项所测含量值甚微时，应同时建立浸出物项目。
含糖类等辅料比较多的中药制剂，如选择水、乙醇、甲醇为溶剂建立浸出物测定意义不大，难以反映在质量，故选溶剂时，还要考虑中药制剂中辅料对溶剂的影响。如处方中含挥发性成分，可以用乙醚作溶剂，测定挥发性醚浸出物，例如中国药典1990年版一部中九味羌活丸；含挥发性成分较多，可作为含量测定项，例如中国药典1990年版一部中流浸膏含量测定。如处方中药味含皂甙成分较多，可先用乙醚去脂后，用正丁醇作溶剂测定正丁醇浸出物。
中药制剂浸出物制订原则与要求，见中药材中浸出物部分。 8．含量测定
含量测定的意义除与中药材质量标准中所述相同外，并作如下补充：
中药含多种成分，制剂多为复方，按君、臣、佐、使配伍，为中药特色之一，故应择其重点建立含量测定项目。
（1）项目选定原则
①新药制剂一至五类均应研究建立含量测定项目（注射剂详见第三章）。
②制剂应首先择其君药及所含贵重药建立含量测定项，如含毒性药，更应研究建立含量测定项，量微者也要规定限度试验，列入检查项中。
③对前述有关药味基础研究薄弱或在测定中干扰成分多，也可依次选定臣药等其他药味进行含量测定。 ④有效成分清楚的可行针对性定量；有效成分不清楚也可选择其它成分作为指标性成分进行定量；大类成分清楚的，可对总成分如总黄酮、总生物硷、总皂甙进行测定；如成药中含有的药味（一般两味）具有相同成分或同系物也可测定其总成分，但同时须分别测定其药材原料所含该成分含量，并规定限度。在确定无法建立含量测定时，可暂将浸出物测定作为质控项目，但必须具有针对性和控制质量的意义。有些制剂确因处方药味多，干扰大，或含量极少，而非实验设计不合理或操作技术问题所致，含量测定困难，未收载此项者，可以暂时只对原料药材（主药之一）规定含量测定项目，间接控制成药的质量，并继续进行成品的含量测定方法研究。
⑤中西药结合制剂中的西药组分则必须另做含量测定。 （2）含量测定方法
制剂药学研究的技术要求内容
