2021.03.09 欧阳法创编
2021.03.09
石墨炉原子吸收光谱法测定铅
的方法验证
时间:2021.03.09 创作:欧阳法 1 材料与方法 1.1 仪器
Z-2700石墨炉原子吸收分光光度计;铅空心阴极灯;EH-20B电热板;DGH-9123A型电热恒温鼓风干燥箱。 1.2 试剂
试剂用水为纯化水。 1.2.1硝酸:优级纯。
1.2.2 30%过氧化氢:优级纯。
1.2.3 磷酸二氢铵溶液(20 g/L):称取2.0 g磷酸二氢铵(分析纯),以水溶解稀释至100 mL。
1.2.4铅标准储备液:准确吸取铅标准储备液(1.0mg/mL,国家标准物质中心提供)10.0mL于100mL容量瓶中,加硝酸2.0mL,定容至刻度。如此多次逐级稀释成每毫升含100ng铅的标准储备液。 1.4 样品处理
2021.03.09 欧阳法创编
2021.03.09
2021.03.09 欧阳法创编
2021.03.09
准确称取0.5g样品置聚四氟乙烯瓶中,加入5mLHNO3和3mLH2O2,摇匀后加盖密封,置于不锈钢套内拧紧,放置2~3h。放置150℃恒温干燥箱内保持3~4h,取出冷至室温,于140℃电热板上赶酸,蒸至0.5~1.0mL后,取下冷却,用纯化水定容至刻度,摇匀,待上机测定。同时进行空白试验。 1.5 样品测定 1.5.1标准曲线绘制
准确吸取100ng/mL铅标准溶液0.00ml、2.00ml、5.00ml、10.0ml、15.0ml、20.0ml,置于100ml容量瓶中,加入2.0mL硝酸,定容至刻度,摇匀。各自相当于0.0、2.0、5.0、10.0、15.0、20.0ng/mL的铅。吸取20μL注入石墨炉测定铅元素,测得其吸光值并求得吸光值与浓度关系的一元线性回归方程。 1.5.2 样品测定
分别吸取样液和试剂空白液20μL注入石墨炉测定铅元素,测得其吸光值,代入标准系列的一元线性回归方程中求得样液中铅含量。 1.5.3 基体改进剂的使用
在测定液注入石墨炉前,加入基体改进剂磷酸二
2021.03.09 欧阳法创编
2021.03.09
2021.03.09 欧阳法创编
2021.03.09
氢铵(20g/L)5μL。 2 方法验证 2.1线性范围
采用上述仪器试验条件,对配制好的0.00、2.00、5.00、10.0、15.0、20.0ng/mLPb标准系列进行分析,并对其吸光值(y)与浓度(x)进行回归分析,得工作曲线回归方程:y=0.00828x+0.00802,r=0.9997,说明铅浓度在0.00~20.0ng/mL范围内具有良好的线性关系。 2.2 最低检出限与定量限
以3倍信噪比为检测低限,试验结果显示,铅的最低检出限分别为0.05ng/mL。以10倍信噪比为定量限,若称取0.5g样品消化并定容至50mL测定,铅对应的定量限分别为16.7μg/kg。 2.3 回收率试验
称取同一样品6份,进行3个浓度的铅含量加标回收率试验,并且每个浓度做2个平行。试验结果表明,铅的加标回收率在96.8%~103.8%之间,结果见表1。
表1 回收试验结果
编号
本底含量(μg/g)
1
0.491
0.10 加入量(μg)
测定值(μg/g) 0.686
回收率(%) 97.5
回收率平均值(%) 99.2
2021.03.09 欧阳法创编
2021.03.09
2021.03.09 欧阳法创编
2021.03.09
2 3 4 5 6
0.20 0.15
0.693 0.800 0.785 0.906 0.878
101.0 103.0 98.0 103.8 96.8
100.3 100.5
2.4 精密度试验
2.4.1 标准品精密度试验
以上述仪器条件,分别对10ng/mL铅标准工作液连续进样11次,测定相对标准偏差分别为1.05%。 2.4.2 样品精密度试验
准确称取同一样品5份进行平行测定,测定结果见表2。
表2 样品精密度试验结果
样品含量(mg/kg)
1 0.50
2 0.46
3 0.50
4 0.50
5 0.50
RSD(%) 3.6
2.5 含量测定
按照上述试验方法,对国家标准物质灌木枝叶(GBW07602)进行样品处理及上机测定,测定结果在标准值范围内,结果见表3。
表3 含量测定结果
样品名称 灌木枝叶
测定项目 铅
标准值 7.1±1.1mg/kg
测定值 7.58 mg/kg
2021.03.09 欧阳法创编
2021.03.09
2021.03.09 欧阳法创编
2021.03.09
3 小结
本文以检出限、回收率、精密度等为指标,对石墨炉原子吸收光谱法测定铅进行了方法学验证。试验结果表明,其具有灵敏度高、准确度高、精密度良好等优点,能满足检测要求。
时间:2021.03.09 创作:欧阳法 2021.03.09 欧阳法创编
2021.03.09
石墨炉原子吸收光谱法测定铅的方法验证之欧阳法创编
![](/skin/haowen/images/icon_star.png)
![](/skin/haowen/images/icon_star.png)
![](/skin/haowen/images/icon_star.png)
![](/skin/haowen/images/icon_star.png)