五子衍宗丸中五味子醇甲的含量测定
程龙琼;刘莉;周世玉;李及
【摘 要】目的 建立五子衍宗丸中五味子醇甲含量的测定方法.方法 采用高效液相色谱法,色谱柱为钻石ODS柱(200mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水(64∶36),流速为1.0 mL/min,检测波长为250nm,柱温为室温.结果 五味子醇甲进样量线性范围是0.107 6~1.614 μg,r=0.999 9,方法平均加样回收率为
98.03%,RSD=1.04%(n=9).结论 该方法可用于测定五子衍宗丸中五味子醇甲的含量.
【期刊名称】《中国药业》 【年(卷),期】2007(016)018 【总页数】1页(P37-37)
【关键词】五子衍宗丸;五味子醇甲;高效液相色谱法;含量测定 【作 者】程龙琼;刘莉;周世玉;李及
【作者单位】四川省成都市食品药品检测中心,四川,成都,610045;四川省成都市食品药品检测中心,四川,成都,610045;四川省成都市食品药品检测中心,四川,成都,610045;四川省成都市食品药品检测中心,四川,成都,610045 【正文语种】中 文 【中图分类】医药卫生
2007 年第 16 卷第 18期药物鉴定五子衍宗丸中五味子醇甲的含量测定程龙琼,如 j莉,周世王,李及(四川省成都市食品药品检测中心,四川成都 610045) 摘
要:目的建立五子衍宗九中五味子醇甲含量的测定方法 。 方法采用高效液相色谱法,色谱柱为钻石 ODS 柱(200 mm × 4.6 mm,5 μm),流动相为甲醇-水( 64: 36 ),流速为 1.0 mL/min ,检测波长为 250nm ,柱温为室温。结果五味子醇甲进样量线性范围是0.107 6 ~ 1.614 问, r = 0.999 9 ,方法平均加样回收率为 98.03%, RSD = 1.04% ( n =9 ) 。结论该方法可用于测定五子衍宗九中五味子醇甲的含量。关键词:五子衍宗九;五味子醇甲;高效液相色谱法;含量测定中图分类号: R286.O; R284.1 文献标识码:A五子衍宗丸是由拘祀子4兔丝子(炒)、覆盆子、五昧子(蒸)、车 前子(盐炒) 5 昧药加工制成的丸剂,具有补肾益精的功效,常用于 肾虚精亏所致的阳瘦不育、遗精早泄、腰痛、尿后余沥等疾病,收载 于2005年版《中国药典(一部)》,原标准中没有定量检测指标,,,,剧。 笔者在此报道了五味子中五味子醇甲 11 ]45的含量测定方法。 1 仪器与试药 LC- lOAvp 高效液相色谱仪和 SPD - lOAV 紫外检测器(日本岛津), AEG-220型电子天平(日本岛津,分度值0.1 mg),AE -240型 电子天平(日本岛津,分度值0.01mg) 。 甲醇为色谱纯,其他试剂试药 均为分析纯。五子衍宗丸(洛阳君山制药有限公司,规格为15 g/瓶); 五味子醇甲对照品(中国药品生物制品检定所,批号为 11529 - 200302 ,供含量测定用) 。2方法与结果 2.1色谱条件 钻石 ODS 柱( 250 mm × 4.6 mm,5μm);流动相:甲醇-水(63:37 );流速 : I.0 mL/min ;检测波长 : 250 nm ;柱温:室温。2.2溶液制备 取五味子醇甲对照品5.38 吨,精密称定,用甲醇溶解并定容至100 mL 量瓶中,摇匀,&P得每l mL 溶液中含五昧子醇甲 53.8 问的 对照品溶液。取本品细粉3.句,研细,精密称定,置250mL 锥形瓶中, 精密加甲醇25mL,精密称定质量,超声处理(功率250W,频率20 kHz)30min,取出,放冷,加甲醇补足减失质量,摇匀,滤过,取续滤液,即 得供试品溶液。取缺五味子的阴性样品3.5 g ,按供试品溶液制备方 a法制成阴性对照品溶液 。o.o~/2.3 方法学考察系统适用性试验及专属
性考 0.03 察 : 分别取对照品溶液、供试品溶液及阴性对照品溶液各 10 μL,注 。 人液相色谱仪,记录色谱图 。理论 -塔板数按五味子醇甲峰计算应不 o.of:v 低于2 000 ,五味子醇甲峰与其他 组分峰基线分离, R > I.5 ,保留时 o.03间为 19.57min ,阴性对照品洛液 在五味子醇甲峰相应位置上无吸 收(图 1 ) 。。 。 VIV0.0410.021 19.5671020A19.542 1/mm30tlmm102030B 标准曲线制备:精密吸取五 味子醇甲对照品溶液(质量浓度 为0.0538mg/mL)2, 5, 10, 15,20,30 μL ,注入液相色谱仪,按上 述色谱条件测定,以进样量( X)为横 坐标、峰面积( Y)为纵坐标绘制标准 曲线,得回归方程 Y=3.6572x I 06 X + 6 781 , r = 0.999 9 ( n= 6 ) 。O' tlmm 0255075100c A.对照品溶液 B.供试品溶液c.阴性对j师、品溶液 因 1 高效波相色谱图中国药业 China Pharmaceuticals 文章编号: 1006 -4931(2007)18 -0037 -01 结果表明五味子醇甲进样量线性范围是0.107 6 ~ I.614 问。 稳定性试验:吸取同一份供试品溶液10 μL,每隔 1 h 进样测定 1次,共6次。结果五味子醇甲峰面积的 RSD 为0.959岛,表明供试品溶液稳定性较好,能够满足测试要求。重现性试验:取同一批样品,平行试验6次,每次吸取供试品溶液 10 μL ,依法进样测定 。结果供试品溶液中五味子醇甲的平均含量为0.063 mg/g,RSD 为 1.9% 。精密度试验 : 取同一份供试品溶液,重复进样测定6次。结果五味子醇甲峰面积的 RSD 为 1.6% 。加样回收试验:精密称取已知含量(0.063 mg/g)的样品9份,分 别加入对照品溶液(质量浓度为0.053 8 mg/mL)l.5, 2.5, 3.0 mL,按供试品溶液制备方法处理后,进样 15 μL ,依法测定,计算五味子 醇甲回收率,结果见表 l o表l五味子醇甲加样回收试验结果( n =9) 样品含量(问)加入量(问)测得量(问)回收率(%) X(%)RSD(%) 0.063 8 0.048 4 0.111399.20 0.064 5 0.110 3 97.70 0.064 7 。.048 40.1118 98.85 0.063 5 0.080 7 0.138 996.32 0.063 7 0.142 698.75 98.03 I.04 0.141 096.64 0.096 8 0.157 597.64 0.159 498.70 0.064 0 0.158 3 98.44 2.4样品含量测定 取
五子衍宗丸中五味子醇甲的含量测定
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