总磷浓度=0.0316 g/ml 有效磷浓度=1.595 g/ml 七、分析评价 误差分析:
测定总磷时,因消解过程加入了硫酸,高温下可能与水样中有机物发生络和反应形成化合物,使消解后水样中磷的含量远远小于消解前磷的含量,造成误差。
4.6 水温的测定
一、实验原理
温度为现场监测项目之一,可采用采样器上的温度计直接读数。 二、仪器与试剂 温度计
三、实验步骤
将带有温度计的采样器从采样点放入水中,采样后迅速读取并记录温度计上的数值。 四、实验结果 水温为26.1℃ 五、注意事项
该指标为现场监测指标,应立即读取数据。
4.7 pH的测定
一、实验原理
pH值是水中氢离子活度的负对数。现场监测使用的是便携式pH计法。pH值常用复合电极法。以玻璃电极为指示电极,以Ag/AgCl等为参比电极合在一起组成pH复合电极电动势随氢离子活度变化而发生偏移来测定水样的pH值。复合电极pH计均有温度补偿装置,用以校正温度对电极的影响,用于常规水样监测可准确至0.1pH单位。为了提高测定的准确度,校准仪器时选用的标准缓冲溶液的pH值应在与水样的pH值接近。 二、实验仪器 酸度计或pH计
三、实验药品
1.pH=4.00的邻苯二甲酸氢钾缓冲剂
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2.pH=6.86的混合磷酸盐缓冲剂 四、实验步骤
1.选取标准缓冲溶液邻苯二甲酸氢钾、硼砂按照包装袋上所附配置方法配置。 2.按照玻璃电极仪器使用说明书进行仪器校准:
①将斜率调节器旋钮顺时针旋转到底,旋转“温度”调节器是所指的温度与溶 液相同,即为30℃,并摇动烧杯使溶液混合均匀。
②把溶液插入已知pH=6.86的缓冲溶液,旋转“定位”钮,使仪器的指示值为 该缓冲溶液所在温度相应的pH值。
③用蒸馏水清洗电极,用滤纸吸干,把电极插入另一支已知pH缓冲溶液中并 摇动使之均匀。
④旋转“斜率”调节器,是仪器的指示值与溶液所在温度的pH值相同。如不 能,应该使用另一种缓冲溶液。
⑤测定样品时,“定位”不变,用蒸馏水清洗,滤纸吸干。将电极插入样品溶液中,等待读数稳定后取值。 五、实验结果 水样的pH=7.73
4.8 电导率的测定
一、实验原理
由于电导是电阻的倒数,因此,当两个电极插入溶液中,可以测出两电极间的电阻R,根据欧姆定律,温度一定时,这个电阻值与电极的间距L(cm)成正比,与电极的截面积A(cm2)成反比。即:
R=
?????
??
配制标准缓冲液校准仪器测量样品由于电极面积A和间距L都是固定不变的,故L/A是一常数,称电导池常数(以Q表示)。比例常数ρ称作电阻率。其倒数1/ρ称为电导率,以K表示。
11S== RρQ 17
S表示电导度,反映导电能力的强弱。所以,K=QS或K=Q/R。 当已知电导池常数,并测出电阻后,即可求出电导率。水中水溶性盐属于强电解质,其溶液具有导电作用,在一定范围内电导率和水溶性盐含量成正相关。 二、实验仪器 电导率仪
三、数据处理
水样电导率为4.61 (微西门子/厘米) 四、原因分析
可能由于水中微生物较多,在微生物的作用下发生了络和反应,或者邻近工厂排放的污水之间发生了化学反应,消耗水中离子,造成电导率较低。
4.9 水体中残渣的测定
一、实验原理
残渣是指水在蒸干,剩余的留在器皿内的物质。根据定义,称量水分烘干前后的质量,相减即为残渣重量。
通过烘干、抽滤水样,烘干前后的质量差来求得总残渣、可滤性残渣以及不可滤残渣。 二、仪器
滤纸、抽滤器、无齿扁咀镊子、烧杯、天平 三、实验步骤
1.总残渣:取一烘干后的烧杯称重即m 。
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取50ml水样放入烧杯中,在烘箱内进行烘干,直至完全烘干,将烘干后的烧杯进行称重,记为m1 。
2.可溶性残渣:取一烘干后的烧杯称重即m2 。
取50ml水样进行抽滤,抽滤后的水放入烘干后的烧杯中在烘箱内进行烘干,记录其烘干后的烧杯重量即m3 。 3.不可溶性残渣:
将以滤膜经行烘干称重,记为m4 ,将其放在抽滤器中。
将抽滤后的滤膜对折放入烧杯内进行烘干,烘干完成后进行称重m5 。 四、数据处理
m=51.524g m1= 51.675g m2= 52.405g
m3=52.543g m4 = 0.077g m5 = 0.078g
总残渣 = m1-m =51.675-51.524=0.151g 可溶性残渣 = m3-m2 =52.543-52.405=0.138g 不可溶性残渣 = m5-m4=0.078-0.077=0.001g
4.10 六价铬的测定
一、实验原理
在酸性介质中,六价铬与二本碳酰二肼(DPC)反应,生成紫红色络合物,于540nm波长处用分光光度法测定 三、仪器设备
比色管、分光光度计、容量瓶、移液管、量筒、烧杯等实验室常用仪器 四、试剂药品
1、铬标液:1ml铬储备液,定容到100ml
2、二苯碳酰二肼:取0.02g加入10ml95%乙醇,再加入4ml(1:9)硫酸,混匀,定容到50ml 五、试验步骤
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1.二苯碳酰二肼:取0.02g二苯碳酰二肼溶于浓度为95%的10ml乙醇中搅拌,加入40ml1+9的硫酸,储存在棕色瓶。
2.六价铬储备液(0.1mg/ml):称0.1414g重铬酸钾溶解稀释定容到100ml容量瓶中。
3.六价铬标液(0.002mg/ml):取2ml铬储备液定容至100ml。
4.配制标准系列:取七支50ml比色管,各加入0、1、2、4、6、8、10ml铬标液,再用蒸馏水定容到到50ml。加入2.5ml显色液,静置15min后显色。 5.取2支比色管,各取水样10ml定容到50ml,加入2.5ml显色液,静置15min后显色。
6.在540nm波长下比色,以标准系列中的0号溶液作参比。 六、数据处理 标液数据 编号 C A
0 0 0
1 0.0002 0.013
2 0.0004 0.026
4 0.0008 0.041
6 0.0012 0.062
8 0.0016 0.09
10 0.002 0.107
吸光度0.120.10.080.060.040.02000.00050.0010.00150.0020.0025y = 53.14x + 0.0014R2 = 0.9952 样品吸光度:A:0.025、B:0.024 平均值:0.0245 y=53.14x+0.00136 0.0245=53.14x+0.00136 X=0.00044mg/L
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