11. 测定石灰中铁的质量分数(%),4 次测定结果为:1.59,1.53,1.54 和1.83。 (1)用Q 检验法判断第四个结果应否弃去?
(2) 如第5 次测定结果为1.65,此时情况有如何(P 均为0.90)?
12.已知某清洁剂有效成分的质量分数标准值为54.46%,测定4 次所得的平均值为54.26%,标准偏差为0.05%。问置信度为0.95 时,平均值与标准值之间是否存在显著性差异?
13. 某药厂生产铁剂,要求每克药剂中含铁48.00 mg.对一批药品测定5 次,结果为(mg/g):47.44,48.15,47.90,47.93 和48.03。问这批产品含铁量是否合格(P=0.95)?
14. 分别用硼砂和碳酸钠两种基准物标定某HC1 溶液的浓度(mol/L),结果如下:用硼砂标定: x1 =0.1017,s1=3.9×10-4,n1=4;用碳酸钠标定:x 2= 0.1020 ,s2=2.4×10-4,n2=5;当置信度为0.90 时,这两种物质标定的HC1溶液浓度是否存在显著性差异?
15.根据有效数字的运算规则进行计算: (1)7.9936÷0.9967-5.02=? (2)0.0325×5.0103×60.06 ÷139.8=?
(3)(1.276×4.17)+1.7×10-4 – (0.0021764×0.0121) =? (4) pH=1.05,[H+]=?
第三章 重量分析法
本章要点:
1. 重量分析法的分类和特点; 2. 沉淀重量法; 3. 重量分析的计算。
本章目标:
1. 掌握气化法的原理、电解法的原理、沉淀重量法溶解度及影响因素; 2. 熟悉沉淀重量法的计算;
3. 了解沉淀重量法中沉淀纯度的影响因素、沉淀类型与沉淀条件。
本章重点:
沉淀重量法原理:沉淀的溶解度及影响因素、沉淀的纯度及影响因素。
本章难点
1. 溶度积的概念及相关计算; 2. 沉淀的形成与沉淀条件。
一、单项选择题:
1. 使用均匀沉淀法的主要目的是:D
A. 防止混晶生成 B. 减少继沉淀 C. 使沉淀更加完全 D. 得到大颗粒沉淀 2. 根据重量分析对沉淀溶解度的要求,对于灼烧时不易挥发除去的沉淀剂,沉淀剂一般过量为:A
A. 20%~30% B. 10%~20% C. 20%~50% D. 50%~100% 二、填空题:
1. 沉淀重量法是 利用沉淀反应将待测组分以难溶化合物形式沉淀下来,沉淀经过滤、洗涤、烘干、灼烧后,转化成具有确定组成的称量形式,称量并计算被测组分含量的分析方法 。
2. 电解重量法是 利用点解原理,使待测金属离子在电极上还原析出,然后称重,电极增加的重量即为金属重 。 3. 沉淀的类型有 晶形沉淀 、 凝乳状沉淀 、 无定形沉淀 。
4. 影响沉淀溶解度的主要因素有 同离子效应 、 盐效应 、 酸效应 、 配位效应 。
5. 影响沉淀纯度的主要因素有 共沉淀现象 、 后沉淀现象 。 6. 换算因数是指: 在将沉淀称量形式的质量换算成被测组分的质量时,所要乘的系数称为换算因数F,亦称“化学因数”。其值等于被测组分的摩尔质量与沉淀形式摩尔质量之比,若分子、分母中待测主体元素的原子数不相等,还应乘以适当的系数使其相等 。
7. 称量形式为Mg2P2O7,测定组分为MgSO4·7H2O的换算因素表达式是 2MgSO4?7H2O/ Mg2P2O7 。
8. 称量形式为(C9H6NO)3Al,测定组分为Al2O3的换算因素表达式是Al2O3/
2(C9H6NO)3Al 。 三、名词与术语:
1. 沉淀形式 2. 称量形式 3. 固有溶解度 4. 同离子效应 5. 盐效应 6. 酸效应 7. 配位效应 8. 共沉淀现象 9. 后沉淀现象 10. 均匀沉淀法
答:1.沉淀形式:往试液中加入沉淀剂,使被测组分沉淀出来,所得沉淀称为沉淀形式。
2. 称量形式 :沉淀经过过滤、洗涤、烘干或灼烧之后所得沉淀。
3. 固有溶解度 :难溶化合物在水溶液中以分子状态或离子对状态存在的活度。 4. 同离子效应 :盐效应:由于强电解质盐类的存在,引起沉淀溶解度增加的现象。当沉淀反应达到平衡后,加入与沉淀组分相同的离子,以增大构晶离度,使沉淀溶解度减小的效应。
5. 盐效应:由于强电解质盐类的存在,引起沉淀溶解度增加的现象。 酸效应:溶液的酸度对沉淀溶解度的影响。
6. 共沉淀现象:在进行沉淀时某些可溶性杂质同时沉淀下来的现象。
7. 配位效应:溶液中存在能与沉淀构晶离子形成配位化合物的配位剂时,使沉淀的溶解度增大的现象。
8. 共沉淀现象:在进行沉淀时某些可溶性杂质同时沉淀下来的现象。
9. 后沉淀现象:当沉淀析出后,在放置过程中,溶液中的杂质离子漫漫在沉淀表面上析出的现象。
10. 均匀沉淀法:在一定条件下,使加入沉淀剂不能立刻与被测离子生成沉淀,然后通过一种化学反应使沉淀剂从溶液中慢慢地均匀的产生出来,从而使沉淀在整个溶液中缓慢地、均匀地析出。这种方法称为均匀沉淀法。 四、简答题:
1. 重量分析对沉淀形式和称量形式的要求是什么?
试液中加入适当的沉淀剂,使被测组分沉淀出来所得的沉淀称为“沉淀形式”;将其过滤、洗涤、烘干、灼烧至恒重之后,得到“称量形式”。沉淀形式与称量形式可以相同,也可以不同,在重量分析中对二者各有其要求:
对“沉淀形式”的要求:(1)沉淀的溶解度要小;(2)沉淀应易于过滤和洗涤;(3)沉淀必须纯净;(4)应易于转变为称量形式。
对“称量形式”的要求:(1)沉淀的组成必须固定(符合一定的化学式);(2)沉淀应有足够的化学稳定性;(3)沉淀应具有尽可能大的分子量。
2. 简述沉淀的形成过程,形成沉淀的类型与哪些因素有关?
答:在难溶化合物的过饱和溶液中,构晶离子互相碰撞而形成晶核,其它构晶离子向晶核扩散并吸附于晶核(异相成核则为外来杂质微粒)之上,便逐渐成长为晶体。形成沉淀的
药学分析化学习题
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