1、名词解释
1) 分配系数,指一定温度下,处于平衡状态时,组分在流动相中的浓度和在固
定相中的浓度之比,以K表示。分配系数与组分、流动相和固定相的热力学性质有关,也与温度、压力有关。在不同的色谱分离机制中,K有不同的概念:吸附色谱法为吸附系数,离子交换色谱法为选择性系数 (或称交换系数),凝胶色谱法为渗透参数
2) 絮凝,使水或液体中悬浮微粒集聚变大,或形成絮团,从而加快粒子的聚沉,
达到固-液分离的目的,这一现象或操作称作絮凝
3) 层析分离,是利用各组分物理性质(吸引力、溶解度、分子的形状与大小、
分子的电荷性与亲和力)的不同,将多组分混合物进行分离的方法。主要是利用不同物质在固定和流动相上的亲和性差异,利用移动速度的不同进行分离。
4) 吸附分离,吸附是利用吸附剂对液体或气体中某一组分具有选择性吸附的能
力,使其富集在吸附剂表面,再用适当的洗脱剂将其解吸达到分离纯化的过程
5) 分子印迹技术 分子印迹技术是指为获得在空间结构和结合位点上与某一分
子(印迹分子) 完全匹配的聚合物的实验制备技术。
6) 反渗析,利用反渗透膜选择性的只能通过溶剂(通常是水)的性质,对溶液
施加压力,克服溶液的渗透压,使溶剂通过反渗透膜而从溶液中分离出来的过程。
7) 共沉淀分离,共沉淀分离法是富集痕量组分的有效方法之一,是利用溶液中
主沉淀物(称为载体)析出时将共存的某些微量组分载带下来而得到分离的方法
8) 离子交换分离,通过分子中的活性离子将溶液中带相反电荷的物质吸附在离
子交换剂上,然后用适当的洗脱溶剂将吸附物质再从离子交换剂上洗脱下来,达到分离的目的。
9) 沉降分离,在外力场作用下,利用分散相和连续相之间密度差,使之发生相
对运动而实现非均相混合物分离。
10) 液膜分离,液膜萃取,也称液膜分离,是将第三种液体展成膜状以隔开两个
液相,使料液中的某些组分透过液膜进入接收液,从而实现料液组分的分离。 11) 临界胶团浓度,表面活性剂分子在溶剂中缔合形成胶束的最低浓度 12) 液膜分离,
13) 反相色谱,根据流动相和固定相相对极性不同,液相色谱分为正相色谱和反
相色谱。流动相极性大于固定相极性的情况,称为反相色谱。非极性键合相色谱可作反相色谱。
14) 密度梯度离心分离,是用一定的介质在离心管内形成一连续或不连续的密度
梯度,分离是借助于混合样品穿过密度梯度层的沉降或上浮来达到的 15) 泡沫吸附分离,以泡沫作分离介质,并利用各种类型对象物质(离子,分子,
胶体颗粒,固体颗粒,悬浮颗粒等)与泡沫表面的吸附相互作用,实现表面活性物质或能与表面活性剂结合的物质从溶液主体(母液)中分离 泡沫分离过程是利用待分离物质本身具有表面活性(如表面活性剂)或能与表面活性剂通过化学的(如配位反应)、物理的力(如静电引力)结合在一起(如金属离子、有机化合物、蛋白质和酶等),在鼓泡塔内被吸附于气泡表面,得以表面富集。然后借气泡上升带出溶液主体并进行收集,再用化学、热或机械的方法破坏泡沫,将溶质提取出来以达到净化主体溶液、浓缩待分离物质的目的。 2、问答
1) 溶剂萃取过程的机理是什么?什么是萃取?选择萃取剂的原则是什么?
常规液-液萃取是利用液液混合物各组分在另一溶剂中溶解度的差异而实现分离。利用在两个互不相溶的液相中各种组分(包括目的产物)溶解度或分配系数的不同,从而达到分离的目的。
萃取,又称溶剂萃取或液液萃取,亦称抽提,是利用系统中组分在溶剂中有不同的溶解度来分离混合物的单元操作。即是利用化合物在两种互不相溶(或微溶)的溶剂中溶解度或分配系数的不同,使化合物从一种溶剂内转移到另外一种溶剂中的方法。
1.和原溶液中的溶剂互不相溶 2.对溶质的溶解度要远大于原溶剂,萃取剂与溶质相似,相似相溶 3.萃取剂溶解极少量或完全不溶杂质 4.容易与待萃取物质分离5.萃取剂不能与原溶液发生任何反应 6.萃取剂最好是无毒
原则:1萃取剂的选择性和选择性系数,萃取剂选择性越高,对溶质溶解能力越大,对于一定分离任务,可减少萃取剂用量,降低回收溶剂操作的能量消耗,并获得高纯度的产品;2萃取剂与稀释剂的互溶度,互溶度越小,越有利于萃取分离;3萃取剂的回收难以与经济性,萃取剂回收越容易,成本越低;4其他物性,萃取剂与被分离混合物有较大的密度差,界面张力要适中,较低的黏度和凝
固点,化学稳定性和热稳定性,对设备腐蚀小,来源充分,价格低廉等。
2) 在液相色谱、溶剂萃取分离和蒸馏分离过程中,分别涉及的最主要的分子间
相互作用是什么?
液相色谱设计的分子间作用力主要有,范德华力,静电相互作用等。溶剂萃取主要利用的各组分在溶剂中溶解度的差异,蒸馏分离主要是范德华力
3) 试述溶剂萃取的原理及影响因素,简述当前萃取方法的新技术?
常规液-液萃取是利用液液混合物各组分在另一溶剂中溶解度的差异而实现分离。萃取剂的选择性,温度等。
超临界流体萃取,双水相萃取技术,凝胶萃取,膜萃取,反向胶团萃取,液膜萃取等等
4) 简述吸附色谱和凝胶色谱分离技术的原理?
吸附色谱法是靠溶质与吸附剂之间的分子吸附力的差异而分离的方法; 凝胶色谱是基于分子大小不同而进行分离的一种分离技术,又称之凝胶过滤、凝胶渗透过滤、分子筛过滤、阻滞扩散层析或排阻层析。
5) 何谓超临界流体萃取,并简述其分离原理?
超临界流体萃取,也叫气体萃取、流体萃取、稠密气体萃取、蒸馏萃取,或称之为压力流体萃取。是以超临界条件下的流体为萃取剂,从液体或固体中萃取出特定成分,以达到某种分离目的的一种化工新技术
超临界流体萃取是利用超临界流体具有的类似气体的扩散系数,以及类似液体的密度(溶解能力强)的特点,利用超临界流体为萃取剂进行的萃取单元操作。其特点是安全、快速、无毒、能耗低、产品分离简单,但设备投资较大。
6) 何谓双水相萃取,影响双水相萃取有哪些?常见的双水相构成体系有哪些
利用物质在互不相容的两水相间分配系数的差异来进行萃取的方法。 影响因素:成相高聚物的相对分子量。一般来说,蛋白等高分子量物质易集中于低分子量相;成相高聚物浓度——界面张力;分配物质的分子量;
盐种类,浓度,电荷;pH值;温度;其它因素。
离子型高聚物-非离子型高聚物(分子间斥力)。PEG(聚乙二醇)-DEXTRAN(葡萄糖)
高聚物-相对低分子量化合物(盐析作用)。PEG (聚乙二醇)- 硫酸铵
7) 简述结晶过程中晶体形成的条件,影响结晶的因素主要有哪些?
要使固体溶质从溶液中结晶析出,溶液必须呈过饱和状态;也就是必须有过饱和度作为推动力;过饱和溶液是不稳定的,容易析出其中过量的溶质而产生晶核;然后晶核长大,成为宏观的晶体。要使晶核能够产生而且能够长大,需要有一个推动力,这个推动力是一种浓度差,也就是溶液的过饱和度。产生晶核的过程称为成核或晶核形成晶核长大的过程称为晶体。结晶成长。由于过饱和度的大小直接影响着晶核形成过程和晶体生长过程的快慢,而这两个过程的快慢又影响着结晶产品中晶体的粒度及粒度分布,因此过饱和度是考虑结晶问题时一个极其重要的因素。
影响因素
1、浆料的过饱和度,这个主要由温度来控制,温度越低过饱和度越低。过饱和度越大,则,产生晶核越多,结晶体粒径越小。
2、停留时间,时间越长,则产生的结晶体粒径越大。停留时间与液位有关,液位越高,停留时间越强。
3、容器的搅拌强度,搅拌越强,容易破碎晶体,结晶体粒径越小 4、杂质成分,杂质成分较多,则比较容易形成晶核,结晶体粒径越小。
8) 简述气相色谱工作原理及载气流速对色谱分析的影响,
利用试样中各组份在气相和固定液液相间的分配系数不同,当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时,组份就在其中的两相间进行反复多次分配,由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同,因此各组份在色谱柱中的运行速度就不同,经过一定的柱长后,便彼此分离,按顺序离开色谱柱进入检测器,产生的离子流讯号经放大后,在记录器上描绘出各组份的色谱峰。
载气流速是气相色谱分析的另一重要操作条件,正确地选择载气流速,
可以提高色谱柱的分离效能,缩短分析时间,载气流速快,出峰快,过快会造成各组分峰不能完全分开。一般在气相色谱仪中利用转子流量计皂膜流速计等来测量载气的流速
流动相是气相,流动相中样品混合物经过固定相时,就会与固定相发生作用,由于各组分在性质和结构上的差异,与固定相相互作用的类型、强弱也有差异,因此在同一推动力的作用下,不同组分在固定相滞留时间长短不同,从而按先后不同的次序从固定相中流出。
9) 简述生物分离过程的特点?
产品丰富:产品的多样性导致分离方法的多样性; 绝大多数生物分离方法来源于化学分离;
生物分离一般比化工分离难度大:成分复杂;悬液中的目标产物浓度低;生物活性条件相对温和;生物产品要求高质量;获得高纯度的干燥产品;卫生。
10) 膜分离技术的类型和定义?举例说明其应用。
膜分离是以天然或合成薄膜为质量分离剂,以压力差、化学位差等为推动力,根据液体或气体混合物的不同组分通过膜的渗透率的差异来实现分离、分级、提纯或富集的过程。微孔过滤(MF)、透析(D)、电渗析(ED)、反渗透(RO)、超滤(UF)、气体分离(GP)和纳滤(NF)。应用:海水淡化,中药提纯,果汁浓缩,血液透析,气体分离等。
11) 简述各种膜分离物质的原理、过程及应用
渗透是水通过半透膜,从低溶质浓度一侧到高溶质浓度一侧,直到两侧的水的化学位达到平衡。而反渗透是在推动力作用下,溶剂(水)从高溶质浓度一侧到低溶质浓度一侧,克服的是渗透压。
反渗透是以压力差为推动力的分离操作,其功能是截留离子物质而仅透过溶剂。过程模型主要有微孔模型、孔隙开闭理论和溶解-扩散理论。海水淡化。
微滤:当压力推动流体透过膜或其他过滤介质,从流体中分离微米大小的粒子时,这个过程为微滤。筛分机理,液相澄清,蛋白质液澄清。固相回