动物源性食品中91种兽药残留的检测-迪马

ProElut SPE Application Dikma Technologies 425/377 泰乐菌素 倍他米松 MQCA 地西泮 奥沙西泮 正模式 正模式 正模式 正模式 正模式 916/174 916/145 393.5/355.5 393.5/147.2 189.1/145.1 189.1/142.9 285.1/193.1 285.1/222.2 287.0/241.1 287.0/104.0 301.3/255.3 替马西泮 正模式 301.3/283.2 301.3/180.2 去甲地西泮 利巴韦林 正模式 正模式 271.3/140.1 271.3/165.1 245.2/113.1 245.2/96.2 172.1/113.0 盐酸吗啉胍 正模式 172.1/60.1 172.1/85.1 金刚烷胺 盐酸异丙嗪 正模式 正模式 152.1/135.2 152.1/92.9 285.2/97.9 285.2/240.0 204.8/178.0 左旋咪唑 正模式 204.8/90.9 204.8/122.9 172.0/127.8 甲硝唑 正模式 172.0/84.8 172.0/81.9 对乙酰氨基酚 氯霉素 玉米赤霉烯酮 β-玉米赤霉烯醇 己烯雌酚 地克珠利 己二烯雌酚

28 916/174 393.5/355.5 189.1/145.1 285.1/193.1 287.0/241.1 54 55 17 37 17 19 43 37 31 44 29 301.3/255.3 16 28 271.3/140.1 245.2/113.1 28 50 11 40 26 172.1/60.1 25 24 152.1/135.2 285.2/240.0 23 35 25 20 28 204.8/178.0 53 35 20 172.0/127.8 18 32 152.1/109.9 321.0/151.8 277.2/202.9 319.2/275.3 266.8/237.0 406.9/335.8 264.9/93.0 6

80 60 51 95 85 80 88 60 83 85 70 90 55 正模式 152.1/109.9 152.1/93.0 321.0/151.8 321.0/256.9 277.2/202.9 277.2/259.2 319.2/275.3 319.2/301.3 266.8/237.0 266.8/250.9 406.9/335.8 406.9/334.8 264.9/93.0 22 32 -24 -15 -28 -35 -30 -30 -35 -33 -25 -25 -32 75 -80 -55 -58 -100 -70 -100 负模式 负模式 负模式 负模式 负模式 负模式 ProElut SPE Application Dikma Technologies 264.9/170.9 264.9/248.8 268.9/145.1 雌酮 -27 -31 -50 268.9/145.1 -50 -50 354.0/289.8 -26 -16 -87 -150 负模式 268.9/158.9 268.9/183.0 354.0/289.8 354.0/184.8 甲砜霉素 负模式 6、实验结果

6.1 添加水平为20.0 μg/kg ，水产品和动物组织中91种兽残回收率结果 （1）正离子模式下猪肉中83种多兽残的LC-MS回收率（%）结果

净化方式 磺胺醋酰 磺胺甲噻二唑 磺胺二甲异噁唑 磺胺嘧啶 磺胺氯哒嗪 磺胺甲基异噁唑 磺胺噻唑 磺胺-6-甲氧嘧啶 磺胺甲基嘧啶 磺胺邻二甲氧嘧啶 磺胺吡啶 磺胺对甲氧嘧啶 磺胺甲氧哒嗪 磺胺二甲嘧啶 磺胺苯吡唑 磺胺间二甲氧嘧啶 沙丁胺醇 莱克多巴胺 克伦特罗 特步他林 妥布特罗 依诺沙星 诺氟沙星 麻保沙星 氟罗沙星 环丙沙星 氧氟沙星 单诺沙星 恩诺沙星 QuE 100.18 102.37 88.27 85.82 89.44 82.37 89.12 79.12 161.54 93.4 76.6 91.26 88.75 85.71 73.5 75.53 101.08 82.39 93.24 89.91 80.79 95.95 89.18 127.46 97.96 73.96 89.55 106.69 102 PLS-A 96.84 79.1 85.77 86.09 88.81 84.44 89.23 89.68 30.92 79.36 101.24 89.73 87.08 88.39 88.31 86.04 198.17 77.27 82.88 184.78 91.95 112.98 75.22 135.7 84.73 70.28 83.65 99.42 79.51 净化方式 甲基睾酮 吡喹酮 地塞米松 甲羟孕酮 17α-羟基孕酮 睾酮 群勃龙 泼尼松龙 康力龙 孕酮 阿莫西林 氨苄西林 萘夫西林 苯唑西林 青霉素V 哌拉西林 头孢氨苄 泼尼松 维及霉素M1 美雄酮 倍氯米松 氢化可的松 林可霉素 替米考星 交沙霉素 克林霉素 泰乐菌素 甲氧苄啶 倍他米松 7

QuE 59.6 71.2 81.6 63.66 68.49 72.24 74.85 86.07 24.33 54.02 66.81 80.9 28.61 63.46 23.13 66.45 56.86 94.39 77.92 78.98 75.56 118.14 76.17 76.94 71.07 90.37 68.82 85.95 92.12 PLS-A 61.16 75.26 69.84 55.33 65.26 64.62 67.92 82.44 14.98 48.65 117.7 116.56 70.73 73.96 48.7 69.01 32.61 92.56 76.77 74.78 89.37 87.1 90.95 89.38 90.82 68 71.33 75.86 77.55 ProElut SPE Application Dikma Technologies 奥比沙星 沙拉沙星 司帕沙星 双氟沙星 噁喹酸 氟甲喹 萘定酸 土霉素 四环素 金霉素 强力霉素 可的松 甲地孕酮醋酸 112.47 82.5 74.36 87.21 86.35 77.76 80.3 60.43 44.45 49.88 67.72 82.25 57.57 89.71 81.9 90.24 78.45 84.04 79.81 82.74 54.55 47.67 51.33 80.32 86.12 43.46 MQCA 地西泮 奥沙西泮 替马西泮 去甲地西泮 利巴韦林 盐酸吗啉胍 金刚烷胺 盐酸异丙嗪 左旋咪唑 甲硝唑 对乙酰氨基酚 63.57 65.5 82.74 68.63 51.78 93.68 72.01 70.03 48.13 91.13 94.74 173.33 68.86 63.78 67.76 68.19 63.83 95.54 60.82 73.05 67.47 93.6 85.29 102.4 （2）正离子模式下罗非鱼中83种多兽残的LC-MS回收率（%）结果

净化方式 磺胺醋酰 磺胺甲噻二唑 磺胺二甲异噁唑 磺胺嘧啶 磺胺氯哒嗪 磺胺甲基异噁唑 磺胺噻唑 磺胺-6-甲氧嘧啶 磺胺甲基嘧啶 磺胺邻二甲氧嘧啶 磺胺吡啶 磺胺对甲氧嘧啶 磺胺甲氧哒嗪 磺胺二甲嘧啶 磺胺苯吡唑 磺胺间二甲氧嘧啶 沙丁胺醇 莱克多巴胺 克伦特罗 特步他林 妥布特罗 依诺沙星 诺氟沙星 麻保沙星 氟罗沙星 环丙沙星 QuE 89.63 81.91 81.54 77.78 82.68 87.76 74.7 77.84 78.83 77.82 95.38 79.94 83.79 93.5 75.53 76.75 87.19 74.18 78.94 82.27 86.82 75.16 82.52 80.3 64.9 70.77 PLS-A 93.57 89.73 90.48 95.62 93.26 93.4 92.74 87.67 111.96 96.32 95.26 85.66 93.31 89.32 93.04 100 93.06 84.35 93.62 91.34 78.09 101.44 92.45 84.44 106.09 99.62 净化方式 甲基睾酮 吡喹酮 地塞米松 甲羟孕酮 17α-羟基孕酮 睾酮 群勃龙 泼尼松龙 康力龙 孕酮 阿莫西林 氨苄西林 萘夫西林 苯唑西林 青霉素V 哌拉西林 头孢氨苄 泼尼松 维及霉素M1 美雄酮 倍氯米松 氢化可的松 林可霉素 替米考星 交沙霉素 克林霉素 8

QuE 71.52 70.45 69.28 79.31 74.27 79.17 78.02 76.83 60.34 73.68 22.95 48.91 74.3 84.55 56.13 70.88 39.95 77.06 91.02 80 80.84 88.51 78.21 78.3 74.91 75.28 PLS-A 73.24 94.3 88.41 72.02 91.41 80.8 74.92 81.06 43.13 65.26 65.99 56.26 81.55 85.56 56.85 88.98 56.16 92.98 95.68 85.86 92.37 93.02 96.12 112.35 83.1 92.49 ProElut SPE Application Dikma Technologies 氧氟沙星 单诺沙星 恩诺沙星 奥比沙星 沙拉沙星 司帕沙星 双氟沙星 噁喹酸 氟甲喹 萘定酸 土霉素 四环素 金霉素 强力霉素 可的松 甲地孕酮醋酸 67.3 79.78 68.84 71.15 73.53 78.66 76.71 78.71 76.54 81.02 32.65 46.36 30.27 41.49 83.78 80.57 100.74 88.21 88.28 88.03 87.02 98.41 99.27 89.64 83.43 91.92 36.87 47.28 39.76 48.94 95.29 63.5 泰乐菌素 甲氧苄啶 倍他米松 MQCA 地西泮 奥沙西泮 替马西泮 去甲地西泮 利巴韦林 盐酸吗啉胍 金刚烷胺 盐酸异丙嗪 左旋咪唑 甲硝唑 对乙酰氨基酚 73.8 86.39 88.54 65.12 69.49 64.93 83.04 75.25 109.67 84.97 86.78 65.42 84.12 77.45 88.71 93.45 97.84 87.04 89.43 65.66 82.74 81.15 69.32 118.72 154.95 88.39 62.01 105.93 94.82 95.93 （3）负离子模式下猪肉中8种多兽残的LC-MS回收率（%）结果

净化方式 氯霉素 玉米赤霉烯酮 b-玉米赤霉烯醇 己烯雌酚 地克珠利 己二烯雌酚 雌酮 甲砜霉素 QuE 97.1 90.6 92.7 100 91.1 93.3 81.6 89.3 PLS-A 94.8 65.9 81.3 85.3 69.6 75.8 80 94.3 （4）负离子模式下罗非鱼中8种多兽残的LC-MS回收率（%）结果

净化方式 氯霉素 玉米赤霉烯酮 b-玉米赤霉烯醇 己烯雌酚 地克珠利 己二烯雌酚 雌酮 甲砜霉素 QuE 78.9 72.8 81.9 72.8 78.8 80.4 91.3 74.3 PLS-A 89.3 85.4 84.9 67.9 62.3 78.8 69.5 86.7

9

ProElut SPE Application Dikma Technologies

（5）负离子模式下鸡肉中8种多兽残的LC-MS回收率（%）结果

净化方式 氯霉素 玉米赤霉烯酮 b-玉米赤霉烯醇 己烯雌酚 地克珠利 己二烯雌酚 雌酮 甲砜霉素 QuE 84.8 95.8 80.3 81.8 86.9 88.3 81.0 82.1 PLS-A 81.8 62.1 83.1 75.8 76.6 64.5 100.6 89.4 6.2 添加水平为20.0 μg/kg ， 91种兽残基质效应结果（基质效应=基质标/溶剂标） （1）正离子模式下猪肉中83种多兽残的基质效应（%）结果

净化方式 磺胺醋酰 磺胺甲噻二唑 磺胺二甲异噁唑 磺胺嘧啶 磺胺氯哒嗪 磺胺甲基异噁唑 磺胺噻唑 磺胺-6-甲氧嘧啶 磺胺甲基嘧啶 磺胺邻二甲氧嘧啶 磺胺吡啶 磺胺对甲氧嘧啶 磺胺甲氧哒嗪 磺胺二甲嘧啶 磺胺苯吡唑 磺胺间二甲氧嘧啶 沙丁胺醇 莱克多巴胺 克伦特罗 特步他林 妥布特罗 依诺沙星 诺氟沙星 麻保沙星 氟罗沙星 环丙沙星 QuE 102.75 49.46 105.21 86.6 101.5 103.07 94.05 103.71 93.93 104.17 83.8 100.27 93.97 85.25 109 101.44 42.46 95.44 80.46 122.32 100 71.37 96.25 86.02 120.97 90.09 PLS-A 105.66 94.5 66.06 122.58 64.32 66.52 93.41 64.44 88.52 55.33 91.55 75.92 77.99 82.8 78.95 83.89 27.38 94.73 93.58 21.66 83.42 142.22 111.16 98.23 96.88 118.31 净化方式 甲基睾酮 吡喹酮 地塞米松 甲羟孕酮 17α-羟基孕酮 睾酮 群勃龙 泼尼松龙 康力龙 孕酮 阿莫西林 氨苄西林 萘夫西林 苯唑西林 青霉素V 哌拉西林 头孢氨苄 泼尼松 维及霉素M1 美雄酮 倍氯米松 氢化可的松 林可霉素 替米考星 交沙霉素 克林霉素 10

QuE 124.74 119.45 89.94 150.49 120 108.03 119.5 105.47 513.45 213.46 126.93 47.57 134.55 107.09 40.4 101.98 97.14 91.4 106.2 106.23 108.43 92.56 95.22 100.19 103.43 97.42 PLS-A 94.88 87.93 95.32 84.05 88.06 88.36 83.78 84.67 63.49 278.48 32.97 139.41 323.94 113.85 104.5 90.43 106.21 90.91 84.78 85.56 84.69 142.67 106.71 78.48 98.81 85.81