ProElut SPE Application Dikma Technologies
动物源性食品中91种兽药残留的检测
1、适用范围
本方案适用于猪肉、鸡肉和罗非鱼中多种兽药残留检测。
2、标准品配制
标准品储备溶液：准确称取标准品，用合适的溶剂配制成高浓度的标准溶液。 标准品中间液：1.0 ug/mL；取一定量的单标于5mL容量瓶，用乙腈定容至5 mL。 标准品上机浓度：0.02 ug/mL，10%乙腈水（含有5%甲酸）配制。
3、提取
取2.5 g样品，加入10 mL90?N水(含有0.1%甲酸)，振荡5 min，超声5min，6000 rpm离心2 min，取出上清液准备净化。
4、净化（两种方式）
定容液：10%乙腈水（含有5%甲酸） 4.1 SPE柱 PLS-A （Cat#：65926） SPE柱净化过程
小柱不需要活化，直接将待净化液加入柱中，接收4 mL流出液；将接收的流出液在40℃水浴条件下氮吹至0.5 mL，用定容液定容至1 mL，过微孔滤膜供LCMS分析。 4.2QuEChERS净化管 （Cat#：64600） QuEChERS 净化过程
将提取液全部转移至净化管中，涡旋混合1 min，6000 rpm离心2 min，取出4mL上清液，在40℃水浴条件下氮吹至0.5 mL，用定容液定容至1 mL，过微孔滤膜供LCMS分析。
5、分析条件
5.1正离子模式 UPLC 条件：
色谱柱：Endeavorsil C18, 100x2.1mm，1.8μm (Cat#：87003) 流速：0.2 mL/min 进样量：5 μL 柱温：35℃ 流动相：A: 0.1%甲酸乙腈
B: 0.5%甲酸水
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ProElut SPE Application Dikma Technologies
梯度设置 时间/Min. A（%） B（%） 0 10 90 2 10 90 8 60 40 10 90 10 13 90 10 13.5 10 90 25 10 90
质谱条件：
电离模式：ESI 扫描方式：正离子扫描 检测方式：多反应监测 电喷雾电压：5500 V 雾化气压力：50 psi 辅助气压力：50 psi 气帘气压力：20 psi 离子源温度：500 ℃ 5.2负离子模式 UPLC 条件：
色谱柱：Endeavorsil C18, 100x2.1mm，1.8μm (Cat#：87003) 流 速：0.2 mL/min 进样量：5 μL 柱 温：35℃ 流动相：A 乙腈
B 10mmolL-1乙酸铵
梯度设置 时间/Min. A（%） B（%） 0 50 50 2 50 50 6 75 25 8 90 10 8.5 50 50 20 50 50
质谱条件：
电离模式：ESI 扫描方式：负离子扫描 检测方式：多反应监测 电喷雾电压：-4500 V 雾化气压力：50 psi 辅助气压力：50 psi 气帘气压力：20 psi 离子源温度：500 ℃
定性离子对、定量离子对、碰撞气能量及去簇电压见下表
定性离子对 （m/z） 定量离子对 （m/z） 碰撞气能量/V 13 24 18 34 18 20 去簇电压/V 62 61 60 药物名称 检测模式 (母离子/子离子) (母离子/子离子) 磺胺醋酰 磺胺甲噻二唑 磺胺二甲异噁唑 正模式 正模式 正模式 215.1/156.0 215.1/108.2 271.2/156.0 271.2/108.1 268.0/156.0 268.0/113.1 2
215.1/156.0 271.2/156.0 268.0/156.0 ProElut SPE Application Dikma Technologies 磺胺嘧啶 磺胺氯哒嗪 磺胺甲基异噁唑 磺胺噻唑 磺胺-6-甲氧嘧啶 磺胺甲基嘧啶 磺胺邻二甲氧嘧啶 磺胺吡啶 磺胺对甲氧嘧啶 磺胺甲氧哒嗪 磺胺二甲嘧啶 磺胺苯吡唑 磺胺间二甲氧嘧啶 正模式 正模式 正模式 正模式 正模式 正模式 正模式 正模式 正模式 正模式 正模式 正模式 正模式 251.1/156.0 251.1/184.9 285.1/156.0 285.1/108.1 254.0/156.0 254.0/108.1 256.1/156.0 256.1/108.1 281.0/156.1 281.0/108.1 265.1/156.0 265.1/172.1 311.2/156.0 311.2/108.1 250.2/156.1 250.2/184.0 281.0/156.1 281.0/215.1 281.0/156.1 281.0/215.1 279.1/186.0 279.1/155.9 315.1/158.2 315.1/160.0 311.2/156.1 311.2/108.2 240.3/148.0 240.3/222.1 240.3/166.1 302.5/164.1 302.5/284.1 277.2/202.9 277.2/259.2 226.1/152.2 226.1/125.2 228.1/154.1 228.1/172.1 251.1/156.0 285.1/156.0 254.0/156.0 256.1/156.0 281.0/156.1 265.1/156.0 311.2/156.0 250.2/156.1 281.0/156.1 281.0/156.1 279.1/186.0 315.1/158.2 311.2/156.1 21 28 20 34 22 32 21 34 23 34 22 22 23 35 20 21 25 25 22 22 23 25 38 29 28 40 24 14 18 21 16 22 14 31 35 19 17 60 48 70 71 70 82 80 53 65 65 70 70 75 沙丁胺醇 正模式 240.3/148.0 60 莱克多巴胺 克伦特罗 特布他林 妥布特罗 正模式 正模式 正模式 正模式 302.5/164.1 277.2/202.9 226.1/152.2 228.1/154.1 80 70 55 60 依诺沙星 诺氟沙星 马波沙星 氟罗沙星
正模式 正模式 正模式 正模式 321.3/303.2 321.3/232.1 320/276 320/233 363.2/320.2 363.2/277.4 370.4/326.2 3
321.3/303.2 320/276 363.2/320.2 370.4/326.2 26 45 26 36 24 24 24 79 45 82 100 ProElut SPE Application Dikma Technologies 370.4/269.2 环丙沙星 氧氟沙星 单诺沙星 恩诺沙星 奥比沙星 沙拉沙星 司帕沙星 双氟沙星 恶喹酸 氟甲喹 萘啶酸 四环素 金霉素 土霉素 强力霉素 可的松 甲地孕酮醋酸 甲基睾酮 吡喹酮 地塞米松 甲羟孕酮 吡喹酮
36 332.2/288.2 362.3/318.3 358.3/314.1 360.3/316.1 396.3/352.2 386.2/342.2 393.2/349.2 400.2/356.2 262/216 262/202 233/215 445.2/410.2 479.2/444.2 461.3/426.1 445.2/428.2 361.5/163.0 385.4/267.1 303.5/97.0 313/203 393.2/355.2 387.4/327.2 313/203 4
正模式 正模式 正模式 正模式 正模式 正模式 正模式 正模式 正模式 正模式 正模式 正模式 正模式 正模式 正模式 正模式 正模式 正模式 正模式 正模式 正模式 正模式 332.2/288.2 332.2/245.2 362.3/318.3 362.3/261.2 358.3/314.1 358.3/283.4 360.3/316.1 360.3/245.2 396.3/352.2 396.3/295.2 386.2/342.2 386.2/299.2 393.2/349.2 393.2/292.1 400.2/356.2 400.2/299.3 262/216 262/244 262/202 262/244 233/215 233/187 445.2/410.2 445.2/427.3 479.2/444.2 479.2/462.2 461.3/426.1 461.3/443.3 445.2/428.2 445.2/410.2 361.5/163.0 361.5/105.1 385.4/267.1 385.4/325.2 303.5/97.0 303.5/109.1 313/203 313/83 393.2/355.2 393.2/237.2 387.4/327.2 387.4/123.2 313/203 23 30 25 35 24 30 26 34 24 32 24 35 27 34 27 37 41 25 45 27 19 35 25 17 27 27 25 17 23 33 32 60 24 18 37 35 23 40 18 28 23 45 23 80 90 97 80 97 92 110 100 50 50 50 83 84 78 79 40 90 148 70 63 90 70 ProElut SPE Application Dikma Technologies 313/83 甲羟孕酮 17-a羟基孕酮 睾酮 群勃龙 泼尼松龙 康力龙 孕酮 阿莫西林 氨苄西林 萘夫西林 苯唑西林 青霉素 V 哌拉西林 头孢氨苄 泼尼松 维及霉素M1 美雄酮 倍氯米松 林可霉素 替米考星 交沙霉素 克林霉素
40 387.4/327.2 331.3/109.1 289/97 271.4/253.4 361.3/147.0 329.6/81.1 315.0/109.0 366.1/114.0 350. 1/106.1 415. 1/199.1 402.1/160.1 351.1/106.1 518/160 348/158 359.2/147 526.4/355.3 301.3/121.1 409.5/391.4 407.2/126.1 869/174 828/174 425/126 5
正模式 正模式 正模式 正模式 正模式 正模式 正模式 正模式 正模式 正模式 正模式 正模式 正模式 正模式 正模式 正模式 正模式 正模式 正模式 正模式 正模式 正模式 387.4/327.2 387.4/123.2 331.3/109.1 331.3/97.1 289/97 289/109 271.4/253.4 271.4/199.1 361.3/147.0 361.3/325.0 329.6/81.1 329.6/121.2 315.0/109.0 315.0/97.0 366.1/114.0 366/208.1 350. 1/106.1 350.1/192.1 415. 1/199.1 415. 1/171.0 402.1/160.1 402.1/242.9 351.1/106.1 351.1/160.1 518/160 518/143 348/158 348/174 359.2/147 359.2/237.1 526.4/355.3 526.4/508.5 301.3/121.1 301.3/283.2 409.5/391.4 409.5/373.3 407.2/126.1 407.2/359.2 869/174 869/132 828/174 828/109 425/126 23 45 45 46 35 39 28 32 35 16 70 50 38 37 28 18 25 22 20 50 20 18 28 19 35 35 14 22 30 38 26 19 36 16 15 14 37 24 62 70 45 45 45 90 110 65 100 61 130 54 70 100 70 70 70 90 40 77 50 60 16 50 90 80 53
动物源性食品中91种兽药残留的检测-迪马
