实验方法:直径98.5毫米FeCrAlTi(Fe-19.7Cr-5.3Al-5.5Ti)锭和直径68.5毫米的Y2O3锭放入二水冷铜坩埚,同时由两个独立的电子束蒸发。衬底放置在远离锭的表面350mm处。利用电子束电流预热锭直至明显的稳定熔化物在晶棒的顶端逐渐增加,则去除沉积阻挡板,沉积开始。FeCrAlTi与Y2O3电子束电流分别控制在1.3A和0.5 A,在沉积过程中,大约有0.05A的误差范围。当淀积期间基片温度从440oC逐渐升高至560oC,不提供额外的加热器到衬底上。沉积持续约15分钟。平均沉积速率是大约13um /min。沉积之前的加热斜率约38℃/min,沉积后的基片冷却速度为约为47℃/min。
实验讨论:
图3 XRD patterns of the foil.(a) amorphous/crystalline composite coating; (b) crystalline coating.
择优选取非晶/结晶复合涂层(100)方向的XRD图,可以看出,作为用于复合涂层的沉积表面侧,没有结晶峰被检测到。一般当涂料被沉积在低的衬底温度下,不容易结晶化,在XRD图案没有晶体结构峰,所以可以推测非晶形层形成在沉积表面上。
图4 SEM pictures of surface morphology. (a) the amorphous/crystalline composite coating; (b)the crystalline coating.
对沉淀物的表面形态进行了SEM观察。(a)示出的无定形涂层的结构,对应于X射线衍射图案没有在上图XRD几个平行槽阵列与某些取向沉积物的表面上中无任何衍射峰。在顶部无结晶形态发现。(b)示出了EBPVD顶部形态制造的晶体涂层(XRD图是在图B中所示),在顶部视图明确的有晶粒观察到。两个样品中制造方法相同,并且唯一的差别是它们在基材上的位置。因为在基片上的位置是密切相关的蒸气入射角,从而蒸气入射角取为具有非晶层的形成具有重要影响。
图5 Cross-sectional morphology of the amorphous/crystalline composite coating. (a) highmagnification; (b) low magnification.
横截面的形态示于上图。箔是由柱状晶粒在靠近基底一侧和非晶相约12mm厚的沉积表面的顶部层构成。G.邵等人报告了金属间的Ti-50AL-10CR涂层的Ti-50AL衬底磁控溅射,其特征在于非晶相的初始层约2mm厚和一个柱状微观上的微观结构【7】。
图6 AFM images of coating surfaces. (a) amorphous/crystalline composite coating.
(b)crystalline coating.
上图展示出的是两个无定形和结晶的表面的AFM图像。非晶表面是比结晶表面平滑得多。在400平方微米的面积的无定形表面的平均粗糙度为23.8纳米,而值为145.2毫微米的结晶表面。
在同一基板上,形成无定形的顶层在某些位置,而完全结晶沉积形成在其他位置。用于与无定形的顶层的位置,X射线衍射图案检查在邻近衬底侧示出了(300)择优取向(图3的(a))。而对于与晶体表面上的位置时,X射线衍射图案显示(110)择优取向(图3的(b))。与其他类型的质地位置比较了(100)择优取向上的立场是平坦光滑的顶形态。蒸汽入射角影响纹理和表面形态的类型,在我们以前的工作也有观察到【8】。
沉积物在EBPVD工艺的生长取为外延生长,如果基板温度低时,所述沉积物是无定形的。如果基板温度高时,所述沉积物是结晶的。在这项工作中,500℃的基板温度是接近临界温度,以形成无定形的沉淀物。当他们在衬底上初始形成,所述沉积物是无定形的。气 - 固转变是放热过程,这有助于在先前沉积的局部结晶。而在沉积过程持续约15分钟,所以以前的沉淀物保持在500℃约15分钟。这有助于进一步完成先前沉积的结晶。因此,在如图5所示的横截面形态,衬底,这是对应于先前沉积靠近侧面,是结晶良好的。作为顶层,沉积后的温度降低,没有足够的时间进行结晶,所以形成大约12um的非晶层。
已经知道几十年来,快速,低温堆积需要制备高能量猝灭热力学不稳定的混合物。但在最近的工作由Swallen等人进行的【9】。有人提议,缓慢沉积具有约50K下面的常规的玻璃化转变温度相对较高的基体温度将有助于获得非晶质物质具有更好的稳定性。较高的衬底温度可以帮助表面分子/原子重新排列,以平衡和景观实现更低的能量【10-11】。也有人报告说,通过物理气相沉积过程到保持在受控温度的基板,可以克服一些出现在传统的玻璃形成由从液体冷却动力学瓶颈,并且创建显示出非凡的动力学稳定性玻璃状材料【12】。
在这项工作中,独立式的铁铬-Y2O3非晶态/晶态复合涂层是通过电子束物理气相沉积方法可以实现。该箔是由晶铁素体ODS合金为基体和铁铬铝,Y2O3非晶涂层(约12um厚)的顶层共同组成。铁铬-Y2O3非晶涂层首次报道利用EBPVD法在衬底温度高达500℃来实现。
三、电弧蒸发装置
图3 电弧蒸发装置示意图
电弧蒸发装置也具有能够避免电阻加热材料或坩埚材料的污染,加热温度较高的特点,特别适用于熔点高,同时具有一定导电性的难熔金属、石墨等的蒸发。同时,这一方法所用的设备比电子束加热装置简单,因此是一种较为廉价的蒸发装置,现今很多蒸发镀膜法均采用电弧蒸发装置。
电弧离子镀膜技术是以金属等离子体弧光放电为基础的一种高效镀膜技术;它的电弧源由靶(导电材料)、约束磁场、弧电极以及触发电极组成。电弧蒸发装置的原理把将要蒸发的材料制成放电电极(阳极,位于蒸发靶靶头位置),薄膜沉积前,调整电极(被蒸发材料)和引弧针头(阴极,通常直径为1mm的短铜条)之间的距离至一合适范围(通常不超过0.8mm)。薄膜沉积时,施加于放电电极和引弧针头之上的工作电压将两者之间的空气击穿,产生电弧,而瞬间的高温电弧使得电极端部(被蒸发材料)受热产生蒸发,从而实现物质的沉积。控制电弧引燃的次数或时间,即可沉积出一定厚度的薄膜。
电弧蒸发装置的特点主要有: (1)等离子体的电离率高达70%; (2)可蒸发高熔点导电材料,如C、Ta等; (3)有部分金属液滴; (4)可在活性气氛下工作;
物理气相沉积真空镀膜设备介绍



