白酒中氰化物测定方法的改进
辛若竹;康澍
【摘 要】文献[1]中规定了氰化物的检验方法,其基本原理是氰化物在酸性溶液中蒸出后,被吸收于碱性溶液中,在中性介质中氰化物与氯胺T反应生成氯化氰,再与异烟酸反应,经水解生成戊稀二醛;戊稀二醛与吡唑啉酮缩合产生蓝色染料,于638nm波长处测定吸光度,绘制标准曲线,比较定量。在实际检测中发现,纯样品中加入异烟酸一吡唑酮后出现乳白色浑浊现象,干扰测定。经对比分析试验, 【期刊名称】《理化检验-化学分册》 【年(卷),期】2005(041)007 【总页数】2页(P520-521)
【关键词】氰化物;测定方法;白酒;检验方法;酸性溶液;基本原理;碱性溶液;反应生成;中性介质;蓝色染料;吡唑啉酮;标准曲线;分析试验;异烟酸;氯化氰;氯胺T;吸光度;吡唑酮;二醛
【作 者】辛若竹;康澍
【作者单位】吉林梅河口市产品商品质量监督检验所,梅河口,135000;南开大学,化工院,天津,300071 【正文语种】中 文 【中图分类】工业技术
宙飞画 E蜡岳阳明PTCA(PART B: CHEM.ANAL.) |也知识与经验白酒中氨化物测定方法的改进辛若竹康谢(吉林梅河口市产品商品质量监督检验所,梅河口
135000) (南开大学化工院,天津 300071)中固分类号: 0657.31 文献标i 只码: B文献[ 1 ]中规定了氧化物的检验方法,其基本 原理是氧化物在酸性溶液中蒸出后,被吸收于碱性 溶液中,在中性介质中氧化物与氯胶 T 反应生成氯 化氧,再与异烟酸反应,经水解生成戊稀二醒;戊稀 二醒与毗瞠琳酣缩合产生蓝色染料,于 638 nm 波 长处测定吸光度,绘制标准曲线,比较定量。在实际 检测中发现,纯样品中加入异烟酸毗唾酣后出现乳 白色浑浊现象,干扰测定。经对比分析试验,确证了 产生干扰的物质是白酒中的醒类物质,并设计了消 除干扰物质的方法,经试验,结果较好。1试验部分 1.1仪器与试剂 721 型分光光度计 甲基橙指示液: 0.5 g?L一1乙酸铸溶液: 100 g ? L一1 酣歌指示液: lOg·L-1 ,乙醇介质。 磷酸盐缓冲溶液: 0.5mol?L-i,pH 7.0 ,称取无水磷酸二氢何 34.0 g 和无水磷酸氢二锅 35.5g 溶于水井稀释至 l L。异烟酸-毗瞠琳酣溶液:称取异烟酸 1.5 g 溶于24mL 氢氧化铀溶液( 20 g?L一1 )中,加水至100mL,另称取毗唾琳酣 o.25g ,溶于 20 mL N-二 甲基甲曹先胶中,合并上述两种溶液,1昆匀。 氯胶 T 溶液: 10 g?L-1 ,称取氯脏 TC 有效氯 含量应在 11% 以上) 1 g ,溶于 lOOmL 水中,临用时 现配。氧化梆标准液:称取氧化梆 0.25g ,榕于水中, 并稀释至 1 L。此溶液约相当于 0.1000 g?L-i 氧 化物,其准确浓度可在使用前按文献[ 1〕标定。用 1 g ? L-i 氢氧化锅溶液稀释成约相当于 1.00mg·L-1 氢氨酸。收稿日期: 2003-12-18?520? 文章编号: 1001-4020(200日07-0520-021.2 试验方法 1.2.1样品处理(1)吸取样品溶液 1.00mL 于 100 mL 烧杯中,加入 2 g ? L-1 氢氧化铀溶液 5 mL,放置 10 min后,在沸水浴上蒸发 3 min ,以除去醒类物质,然后 转移至 25 时,具塞比色管中,再用 5 mL 蒸馆水分 次洗涤烧杯,洗液并人 25 mL 具塞比色管中。 (2)若酒样混浊或有色,按文献[ 1 ]方法进行脱 色,取脱色后样品溶液 2 时,于 25 mL 具塞比色管 中,加 2 g?L-1 氢氧化铀溶液 5 mL,放置 10 min后,在沸水浴上蒸发 3 min 后以除去醒类物质,转移 至
25mL 具塞比色管中,再用 5 mL 蒸馆水分次洗 涤烧杯,洗液并入 25 mL 具塞比色管中。 1.2.2 制作标准系列管氧化物标准使用液配制成 0,0.10,0.30,0.50,o.70, 1.00, 1.50, 2.00μg 氢氧酸于 25 mL 具塞比 色管中,加 2 g? L-1 氢氧化纳溶液稀至 5 mL。 1.2.3 显色和测定于试液及标准系列中分别加人 2 滴酣酥指示 剂,加入乙酸。+ 6 )调至红色褪去,再用 2 g?L-1氢氧化铀溶液调至近红色,加人磷酸盐缓冲溶液(如 果室温低于 20 ℃即放入 25~30 ℃水浴中 10 min)2mL,加人氯胶 T 溶液 0.2mL ,摇匀放置 3 min,加 入异烟酸-毗唾琳酣溶液 2mL ,加水稀至 15.0 mL,摇匀,在 25~30 ℃放置 30 min,选用 1 cm 比色皿, 以试剂空白溶液调零,于 638 nm 波长处测定吸光 度,绘制标准曲线,比较定量。2结果与讨论 2.1干扰物质的确定未预先处理的白酒样品在测试过程中,当加人 异烟酸-毗瞠琳酣溶液放置 30 min 后,会出现乳白 色浑浊,元法进行测定,而标准溶液和经过处理后的 样品溶液呈现蓝色,澄清透明,与国标说明的现象相文献[ 1 ]中规定了氧化物的检验方法,其基本原理是氧化物在酸性溶液中蒸出后,被吸收于碱性溶液中,在中性介质中氧化物与氯胶 T 反应生成氯化氧,再与异烟酸反应,经水解生成戊稀二醒;戊稀二醒与毗瞠琳酣缩合产生蓝色染料,于 638 nm 波长处测定吸光度,绘制标准曲线,比较定量。在实际检测中发现,纯样品中加入异烟酸毗唾酣后出现乳白色浑浊现象,干扰测定。经对比分析试验,确证了产生干扰的物质是白酒中的醒类物质,并设计了消除干扰物质的方法,经试验,结果较好。1 试验部分1.1 仪器与试剂721型分光光度计甲基橙指示液: 0.5 g?L一1乙酸铸溶液: 100 g ? L一1酣歌指示液: lOg·L-1 ,乙醇介质。磷酸盐缓冲溶液: 0.5mol?L-i,pH 7.0 ,称取无水磷酸二氢何 34.0 g 和无水磷酸氢二锅 35.5g 24 mL氢氧化铀溶液( 20 g?L一1 )中,加水至100mL,另称取毗唾琳酣 o.25g ,溶于 20 mL N-二甲基甲曹先胶中,合并上述两种溶液,1昆匀。氯胶 T 溶液: 10 g?L-1 ,称取氯脏 TC 有效氯含量应在 11% 以上) 1 g ,溶于 lOOmL 水中,
白酒中氰化物测定方法的改进
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