白酒中氰化物测定方法的改进
辛若竹;康澍
【摘 要】文献[1]中规定了氰化物的检验方法，其基本原理是氰化物在酸性溶液中蒸出后，被吸收于碱性溶液中，在中性介质中氰化物与氯胺T反应生成氯化氰，再与异烟酸反应，经水解生成戊稀二醛；戊稀二醛与吡唑啉酮缩合产生蓝色染料，于638nm波长处测定吸光度，绘制标准曲线，比较定量。在实际检测中发现，纯样品中加入异烟酸一吡唑酮后出现乳白色浑浊现象，干扰测定。经对比分析试验， 【期刊名称】《理化检验-化学分册》 【年(卷),期】2005(041)007 【总页数】2页(P520-521)
【关键词】氰化物;测定方法;白酒;检验方法;酸性溶液;基本原理;碱性溶液;反应生成;中性介质;蓝色染料;吡唑啉酮;标准曲线;分析试验;异烟酸;氯化氰;氯胺T;吸光度;吡唑酮;二醛
【作 者】辛若竹;康澍
【作者单位】吉林梅河口市产品商品质量监督检验所,梅河口,135000;南开大学,化工院,天津,300071 【正文语种】中 文 【中图分类】工业技术
宙飞画 E蜡岳阳明PTCA(PART B: CHEM.ANAL.) ｜也知识与经验白酒中氨化物测定方法的改进辛若竹康谢（吉林梅河口市产品商品质量监督检验所，梅河口
135000) （南开大学化工院，天津 300071)中固分类号： 0657.31 文献标i 只码： B文献［ 1 ］中规定了氧化物的检验方法，其基本 原理是氧化物在酸性溶液中蒸出后，被吸收于碱性 溶液中，在中性介质中氧化物与氯胶 T 反应生成氯 化氧，再与异烟酸反应，经水解生成戊稀二醒；戊稀 二醒与毗瞠琳酣缩合产生蓝色染料，于 638 nm 波 长处测定吸光度，绘制标准曲线，比较定量。在实际 检测中发现，纯样品中加入异烟酸毗唾酣后出现乳 白色浑浊现象，干扰测定。经对比分析试验，确证了 产生干扰的物质是白酒中的醒类物质，并设计了消 除干扰物质的方法，经试验，结果较好。1试验部分 1.1仪器与试剂 721 型分光光度计 甲基橙指示液： 0.5 g?L一1乙酸铸溶液： 100 g ? L一1 酣歌指示液： lOg·L-1 ，乙醇介质。 磷酸盐缓冲溶液： 0.5mol?L-i,pH 7.0 ，称取无水磷酸二氢何 34.0 g 和无水磷酸氢二锅 35.5g 溶于水井稀释至 l L。异烟酸－毗瞠琳酣溶液：称取异烟酸 1.5 g 溶于24mL 氢氧化铀溶液（ 20 g?L一1 ）中，加水至100mL，另称取毗唾琳酣 o.25g ，溶于 20 mL N－二 甲基甲曹先胶中，合并上述两种溶液，1昆匀。 氯胶 T 溶液： 10 g?L-1 ，称取氯脏 TC 有效氯 含量应在 11% 以上） 1 g ，溶于 lOOmL 水中，临用时 现配。氧化梆标准液：称取氧化梆 0.25g ，榕于水中， 并稀释至 1 L。此溶液约相当于 0.1000 g?L-i 氧 化物，其准确浓度可在使用前按文献［ 1〕标定。用 1 g ? L-i 氢氧化锅溶液稀释成约相当于 1.00mg·L-1 氢氨酸。收稿日期： 2003-12-18?520? 文章编号： 1001-4020(200日07-0520-021.2 试验方法 1.2.1样品处理(1)吸取样品溶液 1.00mL 于 100 mL 烧杯中，加入 2 g ? L-1 氢氧化铀溶液 5 mL，放置 10 min后，在沸水浴上蒸发 3 min ，以除去醒类物质，然后 转移至 25 时，具塞比色管中，再用 5 mL 蒸馆水分 次洗涤烧杯，洗液并人 25 mL 具塞比色管中。 (2）若酒样混浊或有色，按文献［ 1 ］方法进行脱 色，取脱色后样品溶液 2 时，于 25 mL 具塞比色管 中，加 2 g?L-1 氢氧化铀溶液 5 mL，放置 10 min后，在沸水浴上蒸发 3 min 后以除去醒类物质，转移 至
25mL 具塞比色管中，再用 5 mL 蒸馆水分次洗 涤烧杯，洗液并入 25 mL 具塞比色管中。 1.2.2 制作标准系列管氧化物标准使用液配制成 0,0.10,0.30,0.50,o.70, 1.00, 1.50, 2.00μg 氢氧酸于 25 mL 具塞比 色管中，加 2 g? L-1 氢氧化纳溶液稀至 5 mL。 1.2.3 显色和测定于试液及标准系列中分别加人 2 滴酣酥指示 剂，加入乙酸。＋ 6 ）调至红色褪去，再用 2 g?L-1氢氧化铀溶液调至近红色，加人磷酸盐缓冲溶液（如 果室温低于 20 ℃即放入 25～30 ℃水浴中 10 min)2mL，加人氯胶 T 溶液 0.2mL ，摇匀放置 3 min，加 入异烟酸－毗唾琳酣溶液 2mL ，加水稀至 15.0 mL,摇匀，在 25～30 ℃放置 30 min，选用 1 cm 比色皿， 以试剂空白溶液调零，于 638 nm 波长处测定吸光 度，绘制标准曲线，比较定量。2结果与讨论 2.1干扰物质的确定未预先处理的白酒样品在测试过程中，当加人 异烟酸－毗瞠琳酣溶液放置 30 min 后，会出现乳白 色浑浊，元法进行测定，而标准溶液和经过处理后的 样品溶液呈现蓝色，澄清透明，与国标说明的现象相文献［ 1 ］中规定了氧化物的检验方法，其基本原理是氧化物在酸性溶液中蒸出后，被吸收于碱性溶液中，在中性介质中氧化物与氯胶 T 反应生成氯化氧，再与异烟酸反应，经水解生成戊稀二醒；戊稀二醒与毗瞠琳酣缩合产生蓝色染料，于 638 nm 波长处测定吸光度，绘制标准曲线，比较定量。在实际检测中发现，纯样品中加入异烟酸毗唾酣后出现乳白色浑浊现象，干扰测定。经对比分析试验，确证了产生干扰的物质是白酒中的醒类物质，并设计了消除干扰物质的方法，经试验，结果较好。1 试验部分1.1 仪器与试剂721型分光光度计甲基橙指示液： 0.5 g?L一1乙酸铸溶液： 100 g ? L一1酣歌指示液： lOg·L-1 ，乙醇介质。磷酸盐缓冲溶液： 0.5mol?L-i,pH 7.0 ，称取无水磷酸二氢何 34.0 g 和无水磷酸氢二锅 35.5g 24 mL氢氧化铀溶液（ 20 g?L一1 ）中，加水至100mL，另称取毗唾琳酣 o.25g ，溶于 20 mL N－二甲基甲曹先胶中，合并上述两种溶液，1昆匀。氯胶 T 溶液： 10 g?L-1 ，称取氯脏 TC 有效氯含量应在 11% 以上） 1 g ，溶于 lOOmL 水中，
白酒中氰化物测定方法的改进
