8. 三氯化碘(ICl3)在药物合成中用途非常广泛，其熔点：33℃，沸点：73℃.实验室可
用如图装置制取ICl3。
(1)仪器a的名称是______。
(2)制备氯气选用的药品为漂白精固体[主要成分为Ca(ClO)2]和浓盐酸，相关反应的化学方程 式为______。
(3)装置B可用于除杂，也是安全瓶，能监测实验进行时装置C中是否发生堵塞，请写出发生堵塞时装置B中的现象：______。 (4)试剂X为______。
(5)氯气与单质碘需在温度稍低于70℃下反应，则装置D适宜的加热方式为______。 (6)500mL(标准状况)含有CO的某气体样品通过盛有足量I2O5的干燥管，170℃下充分反应，用水?乙醇混合液充分溶解产物I2，定容到100mL.取25.00mL用0.0100mol?L?1 Na2S2O3标准溶液滴定，消耗标准溶液20.00mL，则样品中CO的(保留三位有效数字)(已知：体积分数为______。气体样品中其他成分与I2O5不反应；2Na2S2O3+I2=2NaI+Na2S4O6)
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答案和解析
1.【答案】Zn+2HCl=ZnCl2+H2↑；(CH)CHOH
32
b；饱和NaHSO3溶液；过滤；萃取；蒸馏
?浓H2SO4?
△
CH2=CHCH3↑+H2O；平
NaOH溶液；衡分液漏斗液面压强与圆底烧瓶内压强；防倒吸；浓硫酸；④⑤①⑤③②；
【解析】解：(1)氢气可用活泼金属锌与非氧化性酸盐酸通过置换反应制备，氧化性酸如硝酸和浓硫酸与锌反应不能产生氢气，方程式为Zn+2HCl=ZnCl2+H2↑；2?丙醇通过消去反应即到达丙烯，方程式为(CH)CHOH
32
?浓H2SO4?
△
CH2=CHCH3↑+H2O， CH2=CHCH3↑+H2O；
故答案为：Zn+2HCl=ZnCl2+H2↑；(CH)CHOH
32
?浓H2SO4?
△
(2)题给装置中，a的作用保持分液漏斗和烧瓶内的气压相等，以保证分液漏斗内的液体能顺利加入烧瓶中，因为甲酸易溶于水，所以必需防止液体倒流，即b的作用是防止倒吸，若用以上装置制备氢气，就不再需要加热，产生的氢气中必然会混有氯化氢，所d为除去氢气中的H2O，以在收集之前需要除去氯化氢，可以利用NaOH溶液吸收氯化氢，试剂选用浓硫酸，
故答案为：平衡分液漏斗液面压强与圆底烧瓶内压强；防倒吸；NaOH溶液；浓硫酸； (3)检验丙烯和少量SO2、CO2及水蒸气组成的混合气体各成分时，应首先选④无水CuSO4检验水蒸气，然后用⑤品红溶液检验SO2，并用①饱和Na2SO3溶液除去SO2；然后用⑤品红溶液检验SO2是否除尽，然后用③石灰水检验CO2，用②酸性KMnO4溶液检验丙烯，因此顺序为④⑤①②③⑤， 故答案为：④⑤①⑤③②；
(4)由于反应是一个体积减小的可逆反应，所以采用高压，有利于增大反应速率和提高原料气的转化率；正向反应是放热反应，虽然低温有利于提高原料气的转化率，但不利于增大反应速率，因此要采用适当的温度；催化剂不能提高原料气的转化率，但有利于增大反应速率，缩短到达平衡所需要的时间，故正确所选项是b； 故答案为：b；
(5)粗品中含有正丁醛，根据所给的信息利用加饱和NaHSO3溶液形成沉淀，然后通过过滤即可除去；由于饱和NaHSO3溶液是过量的，所以加入乙醚的目的是萃取溶液中的1?丁醇．因为1?丁醇和乙醚的沸点相差很大，因此可以利用蒸馏将其分离开． 故答案为：饱和NaHSO3溶液；过滤；萃取；蒸馏．
(1)制备氢气选用锌粒和稀盐酸；制备丙烯选用2?丙醇和浓硫酸；
(2)在题给装置中，a的作用保持分液漏斗和烧瓶内的气压相等，以保证分液漏斗内的液体能顺利加入烧瓶中；b主要是起安全瓶的作用，以防止倒吸；c为除去CO中的酸性气体，选用NaOH溶液，d为除去CO中的H2O，试剂选用浓硫酸；
(3)检验丙烯和少量SO2、CO2及水蒸气组成的混合气体各成分时，应首先选④无水CuSO4检验水蒸气，然后用⑤品红溶液检验SO2，并用①饱和Na2SO3溶液除去SO2；然后用⑤品红溶液检验SO2是否除尽，然后用③石灰水检验CO2，用②酸性KMnO4溶液检验丙烯； (4)题给合成正丁醛的反应为气体体积减小的放热反应，为增大反应速率和提高原料气
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的转化率；
(5)饱和NaHSO3溶液形成沉淀，然后通过过滤即可除去；1?丁醇和乙醚的沸点相差很大，因此可以利用蒸馏将其分离开．
本题考查有机物合成方案的设计，题目难度较大，综合性较强，答题时注意把握物质的分离、提纯方法，把握物质的性质的异同是解答该题的关键．
2.【答案】(1)长颈漏斗
(2)Ca(ClO)2+4HCl(浓)=CaCl2+2Cl2↑+2H2O；0.5
(3)液体进入长颈漏斗中，锥形瓶内液面下降，长颈漏斗内液面上升，形成一段液柱 (4)b
(5)E中溶液分为两层，上层(苯层)为紫红色；不能；过量的Cl2也可将I?氧化为I2
【解析】【分析】
本题考查性质实验方案设计，为高频考点，侧重考查学生的分析能力和实验能力，题目涉及气体制备、除杂、干燥、尾气处理及氧化还原反应，明确实验原理、实验操作是解本题关键，题目难度中等。 【解答】
浓盐酸和漂白粉发生Ca(ClO)2+4HCl(浓)=CaCl2+2Cl2↑+2H2O，A用于制备氯气，B用于除去氯化氢，无水氯化钙用与干燥，装置C的实验目的是验证氯气是否具有漂白性，此时C中Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ依次可放入放入湿润的有色布条、无水氯化钙、干燥的有色布条，D中生成溴，E中生成碘，苯层呈紫色，F为尾气处理装置，以此解答该题。 (1)由装置可知仪器a，故答案为：长颈漏斗；
(2)浓盐酸和漂白粉发生反应：Ca(ClO)2+4HCl(浓)=CaCl2+2Cl2↑+2H2O，若将漂白粉换成KClO3，发生KClO3+6HCl=KCl+3Cl2↑+3H2O，n(Cl2)=71g/mol=0.3mol，则转移0.5mol电子，数目为0.5NA，
故答案为：Ca(ClO)2+4HCl(浓)=CaCl2+2Cl2↑+2H2O；0.5。
(3)装置B亦是安全瓶，监测实验进行时C中是否发生堵塞，发生堵塞时B中的，压强增大，B中长颈漏斗中液面上升，形成水柱；
故答案为：液体进入长颈漏斗中，锥形瓶内液面下降，长颈漏斗内液面上升，形成一段液柱。
(4)装置C的实验目的是验证氯气是否具有漂白性，验证氯气是否具有漂白性，要验证干燥氯气无漂白性，湿润的有色布条中，氯气和水反应生成次氯酸具有漂白性，选项中abc的Ⅱ中都是干燥剂，再通入湿润的有色布条不能验证氯气的漂白性，所以C中Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ依次放入湿润的有色布条、无水氯化钙、干燥的有色布条，故答案为：b； (5)打开活塞，将装置D中含溴单质的少量溶液加入焓碘化钾和苯的装置E中，溴单质和碘化钾反应生成碘单质，碘单质溶于苯呈紫红色，振荡。观察到的现象是：E中溶液分为两层，上层(苯层)为紫红色，由于过量的Cl2也可将I?氧化为I2，不能说明溴的非金属性强于碘，
故答案为：溶液分为两层，上层(苯层)为紫红色；不能；过量的Cl2也可将I?氧化为I2。
21.3g
3.【答案】将分液漏斗活塞凹槽与漏斗上口部小孔对准，再开启分液漏斗旋
塞 2NaClO3+Na2SO3+H2SO4=2ClO2↑+2Na2SO4+H2O 吸收ClO2，防止污染空
?气 2NaOH+2ClO2+H2O2=2NaClO2+2H2O+O2 趁热过滤 ClO?2+4I+
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4H+=2H2O+2I2+Cl? 淀粉溶液
0.0905bV
a
【解析】解：(1)装置B中使浓硫酸顺利滴下，将分液漏斗活塞凹槽与漏斗上口部小孔对准，再开启分液漏斗旋塞；该装置中生成气体，化学方程式为：2NaClO3+Na2SO3+H2SO4=2ClO2↑+2Na2SO4+H2O；
故答案为：将分液漏斗活塞凹槽与漏斗上口部小孔对准，再开启分液漏斗旋塞；2NaClO3+Na2SO3+H2SO4=2ClO2↑+2Na2SO4+H2O；
(2)ClO2污染空气，不能排放于空气中，装置AE是吸收ClO2，防止污染空气； 故答案为：吸收ClO2，防止污染空气；
(3)装置D中为ClO2气体与氢氧化钠、过氧化氢反应生成NaClO2的反应，氯元素化合价降低，则过氧化氢中氧元素化合价升高生成氧气，化学方程式为：2NaOH+2ClO2+H2O2=2NaClO2+2H2O+O2；
故答案为：2NaOH+2ClO2+H2O2=2NaClO2+2H2O+O2；
(4)因为NaClO2饱和溶液在温度低于38℃时析出的晶体是NaClO2?3H2O，高于38℃时析出晶体是NaClO2，高于60℃时NaClO2分解成NaClO3和NaCl，若要得到NaClO2晶体，需在38?60℃得到晶体，故操作为将装置D反应后的溶液在55℃条件下减压蒸发结晶，趁热过滤，再用38℃～60℃的温水洗涤，最后在低于60℃条件下干燥，得到NaClO2晶体； 故答案为：趁热过滤；
?+(5)步骤①中亚氯酸钠在酸性条件下氧化碘离子，离子方程式为：ClO?2+4I+4H=
2H2O+2I2+Cl?；
?+?故答案为：ClO?2+4I+4H=2H2O+2I2+Cl；
(6)有碘单质生成和消耗，用淀粉溶液作指示剂； 故答案为：淀粉溶液；
(7)令样品中NaClO2的质量分数为x，则：
NaClO2～2I2～4S2O2?3
90.5g 4mol
axg bmol?L?1×V×10?3L×
100mL25mL
，
100mL25mL
所以90.5g：axg=4mol：bmol?L?1×V×10?3L×解得x=
0.0905bV
a
，
； ．
故答案为：
0.0905bV
a
制取NaClO2晶体：装置B中发生反应：2NaClO3+Na2SO3+H2SO4=2ClO2↑+2Na2SO4+H2O，2NaOH+2ClO2+生成的ClO2气体经装置C进入装置D，发生反应：H2O2=2NaClO2+2H2O+O2，得NaClO2溶液，经蒸发结晶、过滤、洗涤、干燥等操作，得晶体NaClO2?3H2O，要注意根据题目所给信息，控制温度，装置AE是吸收多余气体防止污染，据此分析作答．
本题考查物质的制备、对信息的利用、对装置的理解、氧化还原反应滴定等，理解原理是解题的关键，同时考查学生分析问题、解决问题的能力，题目难度中等，注意氧化还原反应滴定中利用关系式进行的计算．
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Cu+2H2SO4(浓)【答案】4.
??△??
??
CuSO4+SO2↑+2H2O SO2+2OH?=SO2?3+H2O 品
红溶液褪色 随时将铜抽出使反应停止，控制SO2的量 D中水面会下降，玻璃管中的水柱会上升，甚至溢出
(l)加热条件下，【解析】解：铜和浓硫酸发生氧化还原反应生成硫酸铜和二氧化硫气体，反应的方程式为：Cu+2H2SO4(浓)
??△??
??
CuSO4+SO2↑+2H2O，试管C口部反应的离子
方程式是SO2+2OH?=SO2?3+H2O， 故答案为：Cu+2H2SO4(浓)
??△??
??
CuSO4+SO2↑+2H2O；SO2+2OH?=SO2?3+H2O；
(2)氧化硫浸有漂白性，所以二氧化硫通过盛品红的B试管，品红溶液会褪色，故答案为：品红溶液褪色；
(3)通过抽动铜丝，以随时中止反应，避免浪费原料、减少污染气体的产生， 故答案为：随时将铜抽出使反应停止，控制SO2的量；
D中压强不断增(4)D具有防止倒吸和检查是否发生堵塞的作用，当试管C发生堵塞时，大，会导致D中水面下降，玻璃管中的水柱上升，甚至溢出， 故答案为：D中水面会下降，玻璃管中的水柱会上升，甚至溢出。
加热条件下A发生浓硫酸和铜反应生成硫酸铜和二氧化硫，B中品红褪色，C中石蕊由蓝色变为红色，氢氧化钠用于吸收尾气，以此解答该题。
本题考查浓硫酸的性质，为高频考点，侧重考查学生的分析能力和实验能力，注意掌握铜与浓硫酸的反应原理，明确二氧化硫的性质及检验方法，(4)为易错点，注意积累化学实验基本操作方法及解答化学实验题的方法与技巧。
5.【答案】(1)平衡上下气压，使漏斗中液体顺利流下；
(2)抽滤瓶；加快过滤速率；
(3)防止浓H2SO4将有机物氧化或炭化； (4)使反应物充分接触反应，提高反应产率； (5)89.3%。
【解析】【分析】本题考查了有机物的制备实验，侧重于实验仪器、实验操作、产率的计算的考查，题目难度中等，考查了学生的实验探究能力。
(1)根据实验的需要结合大气压强原理来回答，装置b中将活塞上下部分连通，能平衡上下气压，使漏斗中液体顺利流下； (2)根据装置构造和作用可得；
(3)浓硫酸具有强氧化性和脱水性，温度高能使有机物氧化和脱水碳化； (4)反应需要搅拌12h，使反应物充分接触反应，提高反应产率；
(5)已知间甲苯酚30mL(0.29mol)、乙酰乙酸乙酯26.4mL (0.21mol)，若完全反应间甲苯酚过量，按照乙酰乙酸乙酯计算求出理论产量，再求出产率。
【解答】(1)装置中装置b中将活塞上下部分连通具有平衡气压的作用，使漏斗中间甲苯酚30mL(0.29mol)和乙酰乙酸乙酯26.4mL (0.21mol)的混合物顺利流下； 故答案为：平衡上下气压，使漏斗中液体顺利流下；
(2)装置从为抽滤瓶，与过滤相比，抽滤的优点是加快过滤速率；
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2020届高考化学二轮复习实验题必练-防堵塞安全装置
