黄石成美建材有限公司部门标准
石灰石分析操作规程
Q/CM-J11.20-2009 1 目的
为保证石灰石分析的准确性和规范性。 2 范围
用于生产中石灰石的检验。
3 引用标准
3.1 GB/T5762-2000 《建材用石灰石化学分析方法》 3.2 Q/CMJ11.30-2009 《熟料分析操作规程》 3.3 Q/CMJ11.29-2009 《生料分析操作规程》
4 主要内容
4.1 烧失量的测定
准确称取1g试样，精确至0.0001g放入到已灼烧恒量的瓷坩埚中，将盖斜置于坩埚上，置于马弗炉内,从低温升起,在950-1000℃的高温下灼烧60min。取出坩埚置于干燥器中冷却至室温,称量。如此反复灼烧,直至恒量。
E0
试样中烧失量的质量百分数按下式计算:
m-m1
烧失量= ──── × 100
m
式中: m──灼烧前试料的质量,g；
m1──灼烧后试料的质量,g。
4.2 二氧化硅的测定（代用法）
称取约0.3g试样精确至0.0001g，置于银坩埚中，加入4g氢氧化钾，于电炉上熔融20min，取下坩埚稍冷后，用热水浸取熔块，放入300ml塑料杯中，用热水冲洗坩埚和盖。然后加入15-20ml硝酸，搅拌，冷却至30℃以下。再加入10ml150g/l氟化钾溶液，再加入氯化钾至饱和，并过量1-2g氯化钾，放置15-20min。用中速滤纸过滤，用氯化钾溶液洗涤塑料杯及沉淀3次。将滤纸连同沉淀取下，置于原塑料杯中，沿杯壁加入10ml温度为30℃
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部门负责人2009-09-01批准 2009-09-10实施
Q/CM-J11.20-2009
以下的氯化钾-乙醇（50g/L）及1ml酚酞（10g/l）指示剂溶液，用浓度为0.15mol/L氢氧化钠滴定溶液中和未洗尽的酸，仔细搅动滤纸并随之擦洗杯壁直至溶液呈红色，向杯中加入200ml沸水（蒸馏水煮沸并用氢氧化钠溶液中和至酚酞呈微红色），用0.15mol/L的氢氧化钠标准溶液滴定至微红色。
二氧化硅的百分含量用下式计算：
TSiO2×V
SiO2 = m×1000
式中：TSiO2---每毫升氢氧化钠标准溶液相当于二氧化硅的毫克数；
V---滴定时消耗氢氧化钠标准溶液的体积ml； m---试样的质量，g。
4.3 三氧化二铁的测定
称取约0.6g试样精确至0.0001g，置于银坩埚中加入6-7g氢氧化钠，在650-700℃的高温下熔融20min，取出冷却将坩埚放入已盛有100ml近沸腾水的300ml烧杯中，盖上表面皿，于电炉上适当加热，待熔块完全浸出后，取出坩埚，用水冲洗坩埚和盖，在搅拌下一次加入25-30ml盐酸，再加入1ml硝酸，用热盐酸（1+5）洗涤坩埚和盖，将此溶液加热至沸，冷却至室温，然后移入250ml容量瓶中，用水稀释至刻度摇匀。此溶液供测三氧化二铁、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁的测定。
吸取50ml上述试样溶液，放入300ml烧杯中，加水稀释至约100 ml，加入10滴磺基水杨酸钠指示剂（10g/l），用氨水（1+1）和盐酸（1+1）调节溶液PH至1.8-2.0（用精密PH试纸检验）。将溶液加热至70℃，以0.015mol/L EDTA标准溶液缓慢地滴定至无色或亮黄色（终点时溶液温度应不低于60℃左右）。保留此溶液供测三氧化二铝用。
三氧化二铁的百分含量按下式计算：
TFe2O3×V×5
Fe2O3 = × 100 m×1000
× 100
式中： TFe2O3---每毫升EDTA标准溶液相当于Fe2O3的毫克数；
V---滴定时消耗EDTA标准溶液的体积（ml）； 5---全部试样溶液与所分取试样液体体积比； m---试样质量，g。
4.4 三氧化二铝的测定
将在滴定铁后的溶液加水稀释至约200ml，加入1-2滴溴酚蓝指示剂｛0.1%（W/V）｝，滴加氨水（1+1）至溶液出现蓝紫色，再滴加盐酸（1+1）至黄色，加15ml PH3.0缓冲溶液（PH=3）加热至并保持沸1min，然后加入10滴EDTA-Cu溶液及2-3滴PAN指示剂｛0.2%（W/V）乙醇溶液｝，以0.015mol/L EDTA标准滴定溶液滴定至红色消失，继续煮沸，滴定至煮沸后红色不再出现，呈稳定的亮黄色为止。
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Q/CM-J11.20-2009
TAl2O3×V×5 Al2O3 = × 100 m×1000
式中：TAl2O3---每毫升EDTA标准溶液相当于三氧化二铝的毫克数；
V---滴定时消耗EDTA标准溶液的体积ml；
5---全部试样溶液与所取试样溶液的体积比； m---试样的质量，g（钛含量少时，可忽略不计）。
4.5 氧化钙的测定
吸取25ml制备好的溶液，放入400ml烧杯中，加2ml氟化钾溶液（2.0g/L），搅拌并放置2min以上，用水稀释至200ml，加5ml三乙醇胺（1+2）及适量度CMP混合指示剂，在搅拌下加入氢氧化钾溶液｛20%（W/V）｝，至出现绿色荧光后再过量5-8ml,用0.015mol/L EDTA标准溶液滴定至绿色荧光消失并呈现红色。
氧化钙的百分含量按下式计算：
T CaO×V1×10
CaO = m×1000
式中： TCaO——每毫升EDTA标准溶液相当于CaO的毫克数；
V——滴定时消耗EDTA标准溶液的体积ml； 10——全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比； m——试样的质量,g。
4.6 氧化镁的测定
吸取25ml制备好的试样溶液，放入400ml烧杯中，用水稀释至200ml，依次加入1ml酒石酸钾钠溶液｛10%（W/V）｝、5ml三乙醇胺（1+2），搅拌，然后加入25ml氨-氯化铵缓冲溶液（PH=10）及适量酸性铬蓝K-萘酚绿B（1+2.5）混合指示剂，用0.015mol/L EDTA标准溶液滴定，临近终点时应缓慢滴定至纯蓝色。
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