GC-2010气相色谱仪操作与维护作业指导书
一．使用条件
1． 环境温度：5℃-40℃。 2． 相对湿度：5%-90%。
3． 周围无强电磁场干扰，无腐蚀性气体，无强烈振动。 4． 供电电源：推荐的电源电压：115VAC±5%
230VAC±5% 频率50/60Hz
操作电源电压： 115VAC±10% 230VAC±10%
频率50/60Hz
二．注意事项
1． 钢瓶及气源
(1) 钢瓶及减压阀要经常检漏。
(2) 钢瓶总压<2.0Mpa时，更换新钢瓶。
(3) 气体钢瓶不能阳光直晒，存放气体钢瓶的地方必须通风良好。气体钢瓶的温度绝对不能超过40℃，易燃品必须远离钢瓶2 m以上。
(4) 当使用可燃性气体时，5m以内绝对不允许抽烟和使用明火，必须准备好灭火器。
(5) 气体钢瓶必须用牢固的钢瓶夹具固定，避免钢瓶摔倒。只能使用无油压力调节阀，绝对不能使用接触过油的管道，使用完毕，立即关闭钢瓶主阀。 (6) 在使用空气压缩机时要定期放水，更换干燥剂。 2． 电源
电压不稳，需配备稳压电源，同时有良好的接地设施。 3． 进样口
(1) 定期更换进样垫。
(2) 进样口内的玻璃衬管要定期清洗，SPL需注意分流及不分流两种衬管，衬管内最好加石英棉。
(3) 不用的进样口和检测器要用丝堵堵好。 4． 玻璃衬管
(1) 玻璃衬管有两种类型，一种用于分流分析，另一种用于无分流/WBI分析。根据进样方法
选择正确的衬管。用于分流分析的玻璃衬管可用于无分流分析，但当注入热不稳定的样品、吸附性强或浓度低的样品时，要使用无分流衬管。
(2) 石英棉在衬管内的位置直接影响结果的重现性；用于AOC-20i自动进样器，石英棉正常
情况下应该位于距玻璃衬管上端25mm左右。
(3) 注入的样品直接接触到玻璃衬管的内表面或石英棉，不稳定的化合物可能在这些热的表面
发生分解或吸附，这种情况下，请使用惰化的玻璃衬管和石英棉。
5． 分析柱
(1) 在确认载气流经色谱柱后才能升高柱箱温度，否则，色谱柱的固定液可能被氧化而失去分离样品的效果。在使用极性柱时尤其需要注意。
(2) 按[SYSTEM]键设置开始时间，这样确保在加热区温度控制前载气已经流通。 (3) 分析柱的选择通常需要按相似相溶的原则选择固定液，即使用与分析目标化合物极性和化学特性类似的固定液，这样可以得到好的峰形，但是，极性强的色谱柱耐温性差，寿命也较短，因此，当分析未知样品时，通常先使用中极性色谱柱，并采用较高温度，需要时再换成极性柱。
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(4) 色谱柱的安装：毛细柱的两端切口要平齐，长时间不用或新的毛细柱两端要切掉2cm 左右，再分别接进样口、检测器。两边长度参照带有标识的石墨调节器即可。 (5) 色谱柱的老化
接进样口，不接检测器，最好用程序升温老化色谱柱，老化的最高温度大约高于平时使用温度30℃而低于柱子的最高使用温度。老化时间需要2—3小时，载气流速应与测定样口时保持一致。
6． 使用注射器
(1) 使用注射器注入样品时带防护眼镜。
(2) 由于进样口的背压，注射器柱塞可能射出，样品可能溅入眼睛。
(3) 用中指从侧面抵隹柱塞，能顺利地注入样品，保持柱塞在注射器中不被载气顶出，在此位置握注射器不要弯曲柱塞。 7． 进样方式
(1) 分流进样：毛细管柱由于内径小、容量低，因此，一次仅可注入小量的(1-2μl)样品。分流进样方式仅允许注入样品的一部分进入到柱中。对于高浓度的样品或不了解底细的未知样品，一般先采用分流进样法试验，将分流比设置为1:50，如果目标峰太大，再增加分流比；如果目标峰大小或不能检测，减小分流比。如此选择合适的分流比，如果分流比设置到1:10以下峰仍然小，就需采用无分流进样方法。
(2) 无分流进样：无分流进样方法中，通过暂时关闭分流流路，几乎所有注入的样品全部导入到色谱柱中。本法适合于低浓度样品的分析，这些样品用分流进样方法很难分析。为了降低峰展宽使峰形尖锐，可以设置温度程序，将色谱柱的初始温度设置低于样品溶剂沸点的温度。
(3) 直接进样：在直接进样方法中，几乎所有的注入样品被导入到宽口径柱中。因为宽口径柱的内径等于或大于0.53mm，分离效果不如小内径的色谱柱，由于峰形宽，灵敏度也许并不理想。直接进样方法，需要WBI进样口。 8． 设置加热区温度
(1) 一般情况下，进样口和检测器设置的温度比柱箱高20℃。
(2) 设置的柱温绝对不能高于检测器的温度，因为有污染检测器的危险。 (3) 当建立温度程序时，要注意柱箱的最终温度不能高于检测器的温度。 9． 柱箱温度程序：
(1) 使用温度程序主要针对沸点范围较宽的样品。
(2) 当开发未知样品的分析条件或样品中含不可预测洗脱物时，初始程序可以以10℃/min的速度升高，根据得到的结果，检查峰出现的温度范围，然后修改分析条件，这样的步骤有利于程序的开发。 10. 计数器
(1) 进样垫和玻璃衬管需要定期检查和更换。
(2) 在屏幕选择[DIAG]键分析计数器，设置和复位计数器限制。设置计数限制的目的是进行定期维修和维护。
(3) 进样垫/玻璃衬管更换的周期各不相同，取决于分析条件和样品的情况。如果玻璃衬管在容易污染的环境下(例如分析不易挥发的化合物)，设置较小的计数器限制。当分析较干净的样品时，计数限制应可以设置得大些。 11．启动GC
启动方法的初始步骤应该是打开载气，经过一定的设定时间后，升高进样口和检测器温度，然后升高柱箱温度。 12．关闭GC
(1) 当关闭GC时，各部分的温度应该首先降下来，然后才能停载气，以保护色谱柱。为方便
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起见，最好设置使用停止时间和气流关闭时间。
(2) 在选择[STOP GC](PF菜单)之前，不要关闭电源。
(3) 当关闭GC时，加热区开始冷却，然后关闭载气流。要用正确的次序自动完成上述步骤，使用停止时间(此处设置一定的时间再停止温度控制)和载气关闭时间(在设置的时间后才关闭载气)，选择[STOP GC](PF菜单)，然后才能关掉GC。-
三．FID检测器
1． 开机步骤
(1) 打开气源，载气(N2/He)：0.7Mpa，H2：0.2-0.3Mpa，Air：0.3-0.4Mpa。 (2) 打开GC﹑计算机的电源。
(3) 在计算机桌面上打开Real Time Analysis快捷键，进入实时分析窗口。
(4) 打开System Configuration进行自动进样器﹑进样口﹑色谱柱﹑检测器的配置，在此窗
口需设置载气﹑尾吹气种类；柱参数(柱长﹑内径﹑膜厚﹑最高使用温度)输入及色谱柱的选择；样品瓶(4ml、1.5ml) 、进样针(10μl、50μl、250μl)大小的选择。设定完毕，回到System Configuration窗口，点击SET键确认。
(5) 仪器参数的设定：先设柱温(可做程序升温)，再设进样口温度﹑柱流量及分流比，检测器
温度﹑H2﹑Air流量(通常H2：47ml/min﹑Air:400ml/min)。 (6) 用鼠标点File菜单找到Save Method File As输入你想保存的方法文件名(如果硬件配
置相同的话，可以直接调用此方法)。
(7) 如沿用上次关机前的配置，直接在第3步的窗口下用鼠标点File菜单找到Open Method
File打开需要的方法文件名。
(8) 点击Download Parameters,再点击System On。
(9) 等FID检测器温度升到160℃以上时，点火，点击Flame On。 (10) 等仪器稳定后，进Slope Test，出现对话框点击OK即可。
(11) 没配备自动进样器的直接点Single Run→Sample Login出现样品注册对话框，样品名
﹑数据文件名﹑样品重量等输完后，点确定键。再点一下Start键，等数据采集窗口上面出现Ready(Standby)之后，即可进样，在按GC Start键进行数据采集。
(12) 配备自动进样器的直接点Batch Processing进行批处理编写，批处理必须要输入样品
瓶号﹑样品名称﹑样品类型﹑方法文件﹑数据文件﹑保存批处理文件。点Start键即可自动运行。
2． 关机步骤
(1) 点一下System Off，等柱温<50℃，检测器温度<100℃以后，退出Real Time Analysis
窗口，关闭计算机。
(2) 关闭气源，载气(N2、He)﹑H2﹑Air。 (3) 关闭GC电源开关。 3．注意事项
(1) H2比较危险，一定要经常检漏，不用时要立即关上。 (2) 柱子要老化后再接上检测器，以免流失造成喷嘴堵塞。 (3) 不使用的检测器﹑进样口最好在OFF状态。
四．维护和检查
1． 进样垫的检查和维护
(1) 厂家推荐每100次进样进行检查/维护。当保留时间/漂移/重现性不好或发现鬼峰时，如果
玻璃衬管没有发现进样垫的碎片，需确认新的进样垫是否老化恰当。
(2) 从[SYSTEM]键主屏幕选择“Maint INJ”(PF菜单)。如果系统正在工作，按[SYSTEM]键
并选择“Maint INJ”(PF菜单)，进样口和柱箱温度自动下降，并停止载气，待温度低于50℃时，在屏幕上出现“GC IS READY FOR MAINTENANCE”，这时就可以进行
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进样口检查和维护。取下INJ/DET盖。因为检测器还烫，要使用镊子或钳子处理检测器盖。 (3) 老化进样垫的步骤如下：
1) 进样垫在己烷中浸泡10-15小时。这样进样垫吸附己烷，体积涨到原来的2倍左右。因此，应该使用广口带盖的容器。
2) 取出进样垫，放入清洗容器。处理时要十分小心，己烷泡涨了的进样垫非常容易破碎。 3) 进样垫放在干净的地方风干。
4) 在干燥后，把进样垫在130℃-150℃烘约2小时。 (4) 进样垫要存放在干净的地方，容器要密封防止污染。
(5) 当仅检查进样垫时，除去进样垫上的螺帽，取出进样垫，然后老化或更换新的。
(6) 按下列步骤安装老化后的进样垫或新的进样垫：当使用自动进样器时，用手拧紧进样垫螺
帽，然后拧松半圈。当进行手动进样时，每10次进样后拧紧进样垫螺帽一扣，这样可以延长进样垫的寿命。当进样口高温时，进样垫螺帽也很热，要戴手套防止烫伤。
2．玻璃衬管的“O”型环的检查和维护
(1) 玻璃衬管可用两种“O”型环，一般情况下使用氟橡胶的“O”型环。如果氟橡胶“O”型
环长期在350℃以上使用，密封的效果大受影响，因此每周需检查漏气。当系统长期在350℃以上时，推荐使用石墨“O”型环。需注意，石墨“O”型环的密封效果不如氟橡胶“O”型环的好。氟橡胶的“O”型环在玻璃衬管更换后还能再用，但石墨“O”型环则是一次性的。尽管如此，最好在更换玻璃衬管时同时更换“O”型环。当载气漏气时，拧紧玻璃衬管螺帽防止漏气，如果依然漏气，检查“O”型环，如果需要则更换。
(2) 从[SYSTEM]键主屏幕选择“Maint INJ”(PF菜单)。如果系统正在工作，按[SYSTEM]
键并选择“Maint INJ”(PF菜单)，进样口和柱箱温度自动下降，并停止载气，待温度低于50℃时，在屏幕上出现“GC IS READY FOR MAINTENANCE”，这时就可以进行进样口检查和维护。取下INJ/DET盖。因为检测器还烫，要使用镊子或钳子处理检测器盖。
(3) 取出玻璃衬管，取下“O”型环，安装新的“O”型环。
1).氟橡胶“O”型环：氟橡胶“O”型环套在距玻璃衬管顶部约4mm处。把玻璃衬管插入到进样口中，推玻璃衬管直至玻璃衬管接触进样口的底部。正确放置“O”型环，距玻璃衬管的顶部3mm。
2).石墨“O”型环：把玻璃衬管插入到进样口中，放上石墨“O”型环，然后拧紧玻璃衬管螺帽。
3).使用正确的石墨“O”型环，与玻璃衬管的类型相匹配。 (4).漏气检查
1).在屏幕按[SYSTEM]键后设置“Flow Control(流量控制)”到“Cont”。 2).按[STOP GC]（PF菜单），系统停止。
3).在按[MONIT]键后等待，屏幕上所有的柱箱温度、进样口温度、和检测器温度都低于40℃。
4)．在按[FLOW]键后，按屏幕上的[On/Off]（PF菜单），AFC的控制停止。设置吹扫流量到“0ml/min”。
5).取下毛细管柱，用带钢丝的石墨垫圈和柱螺帽封闭柱接头。 6).分流出口和吹扫出口安装盲栓（G-型盲栓）。
7).需确认载气的供气压力（气体钢瓶侧压力）大于300kPa。
8).按[FLOW]键，设置“Split mode(分流方式)”到“Direct”和“Control mode(控制方式)”到“PRESS”。
9).设置入口压力150kPa，按[On/Off]（PF菜单），启动AFC的控制。
10).等待5分钟，确认入口压力在125-175kPa。如果入口压力大于175kPa，略微拧松柱
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螺帽和释放压力；如果入口压力低于125kPa，需略微提高供气压力。
11).确认总流量低于2ml/min。如果总流量大于2ml/min，表明有地方漏气。 12).按[FLOW]键屏幕上的[On/Off]（PF菜单）,和启动AFC的控制。
13).如果是氟橡胶“O”型环，确认压力降每小时不超过15kP或10分钟内不超过2.5kP；如果使用石墨“O”型环，确认压力降每小时不超过21 kP或10分钟内不超过3.5 kP。如果压力降超过上述指定值，表明有漏气。 14).当漏气检查通过后，设置系统回到操作状态。 (5).可能漏气的位置
如果漏气检查没有通过，检查GC的下列项目，检查漏气的位置：
用漏气检测器或漏气检测液检查进样垫、进样入口、进样口周围、配管的连接处、分流出口(盲栓周围)、吹扫出口（盲栓周围）和柱连接处。如果确定了漏气的位置，根据漏气的位置采取如下措施：进样垫漏气，更换进样垫；进样口周围漏气，更换玻璃衬管的“O”型环；分流出口漏气，更换盲栓密封；吹扫出口漏气，更换盲栓密封；柱的连接处漏气，更换石墨垫圈和柱螺帽。注意：不要用漏气检查液或肥皂水在载气和检测器气体控制器以上的部位（AFC/APC）检查漏气，液滴可能损坏控制器。 3. 玻璃衬管的检查和维护
(1) 注意有灼伤的危险，不要进行进样口保养直至进样口的温度已经低于50℃。等待直至进样口已经冷却，拧松螺钉和螺帽，防止粘结。
(2) 检查/维护周期：在开始系列分析前检查玻璃衬管。此外，如果保留时间漂移或重现性变差、如果检测到鬼峰，有可能是石英棉的位置移动了或变脏了，或可能是玻璃衬管脏了。 (3) 检查与维护
1)．准备气相色谱：从[SYSTEM]键主屏幕选择“Maint INJ”(PF菜单)。如果系统正在工作，按[SYSTEM]键并选择“Maint INJ”(PF菜单)，进样口和柱箱温度自动下降，并停止载气，待温度低于50℃时，在屏幕上出现“GC IS READY FOR MAINTENANCE”，这时就可以进行进样口检查和维护。取下INJ/DET盖。因为检测器还烫，要使用镊子或钳子处理检测器盖。
2). 取下玻璃衬管：拿隹进样垫螺帽，拧松并取下玻璃衬管螺帽，除去进样垫螺帽时要直接向上移动然后移到一边，否则有可能损坏玻璃衬管。使用镊子把玻璃衬管从进样口提起。 3)．清洁（老化）玻璃衬管：用溶剂清洗玻璃衬管前，先取下“O”型环，清洁玻璃衬管后，使用新的“O”型环。
a．取出石英棉：进样垫碎片和其它污染物留在石英棉上影响重现性，可能导致鬼峰，用细长的金属丝推出石英棉。
b．除去玻璃衬管上的附着物：在取下石英棉后，用细的浸泡过溶剂（例如 丙酮）的纱布清洗玻璃衬管的内部，或把玻璃衬管浸泡在有机溶剂中超声清洗。 c．如果玻璃衬管特别脏：如果颗粒和污斑不能完全除去，把玻璃衬管在碱性洗洁净（洗玻璃用）的水溶液中浸泡1天，然后用大量的水清洗，此后，再用有机溶剂清洗后风干。如果玻璃衬管仍然不干净，先把玻璃衬管浸泡在1N硝酸中7-8小时，然后如上述方法清洗和风干。
4)．填充石英棉：重新填充石英棉到玻璃衬管中。 4．石墨垫圈的检查和维护
(1）注意有灼伤的危险，不要进行进样口保养直至进样口的温度已经低于50℃。等待直至进样口已经冷却，拧松螺钉和螺帽，防止粘结。
(2) 毛细管柱的两端都使用石墨垫圈。在如下场合，检查或更换石墨垫圈：安装新的石墨垫圈时；温度升高出现鬼峰时；温度升高基线漂移非常明显时。 (3) 检查/维护
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GC-2010 气相色谱仪操作与维护作业指导书
