离子色谱法快速测定饮用水中溴酸盐时干扰物质的消除
贾 娜1,韩 梅1*,赵国兴1,李淑珍1,孙振华1,李 义2 【期刊名称】理化检验-化学分册 【年(卷),期】2014(000)005 【总页数】3 【文献来源】
https://www.zhangqiaokeyan.com/academic-journal-cn_physical-testing-chemical-
analysis-part-bchemical-analysis_thesis/0201212492791.html
溴酸盐是臭氧对饮用水消毒时产生的一种消毒副产物,其致癌性已被人们广泛关注[1]。国际上对饮用水中的溴酸盐进行了大规模的研究,并且制定了饮用水中溴酸盐的最大容许浓度[2]。目前,我国在饮用水、矿泉水国家标准中均将溴酸盐列为常规检测项目,且限值均在μg·L-1级别[3],这对溴酸盐的检测技术提出了更高的要求。
离子色谱法是检测水中阴离子的一种有效手段,溴酸盐的检测多采用该方法。离子色谱法测定溴酸盐主要有抑制型电导检测离子色谱法[4]、柱后衍生光度检测离子色谱法[5]和离子色谱-质谱联用法[6]等。柱后衍生法的衍生装置复杂;离子色谱-质谱联用设备价格昂贵;直接进样采用抑制型电导检测,由于设备普及、操作简单等优点得到了广泛的应用。但在以往的报道中,溴酸盐的检测都需要20min以上,耗时长,效率低[7-10]。本工作以IonPac AS23离子交换柱为分析柱,氢氧化钠溶液为淋洗液,进样体积为100μL,建立了快速测定饮用水中溴酸盐的方法,分析时间为10min,提高了分析效率。但该方法用于二氧化氯消毒水中BrO3-的测定时受到了限制,因为溶液中大量存在的亚氯酸盐严重干扰BrO3-的测定。本工作针对如何消除氯离子和亚
氯酸盐的干扰进行了研究。
1 试验部分
1.1 仪器与试剂
Dionex 1500 型离子色谱仪,配电导检测器;ASRS300 4 型自动再生抑制器;Milli-Q 型超纯水系统。
溴酸盐标准溶液:100.0mg·L-1,使用时逐级稀释至所需质量浓度。 氢氧化钠溶液:20mmol·L-1(由饱和氢氧化钠溶液配制)。 氢氧化钠为优级纯。 1.2 色谱条件
IonPac AS23型分析柱(250mm×4mm);Ion-Pac AG23 型保护柱(50 mm×4 mm);淋洗液为20mmol·L-1 氢氧化钠溶液,流量1.00 mL·min-1,进样体积100μL,抑制器电流50mA。 1.3 试验方法
移取水样1.00 mL,过0.22μm 滤膜过滤后,按色谱条件进行测定。
2 结果与讨论
2.1 色谱条件的选择 2.1.1 色谱柱和淋洗液
饮用水中常含有较高浓度的等,经臭氧氧化的溴酸盐含量在μg·L-1级,因此在测定饮用水中溴酸盐时需选用柱容量高的色谱柱,同时还要保证溴酸盐的高灵敏度和低检出限。IonPac AS23色谱柱是碳酸盐体系的色谱柱,柱容量高,适合分析水中的无机阴离子和卤氧化物。因此试验选用IonPac AS23分析柱。 虽然IonPac AS23分析柱是碳酸盐体系的色谱柱,但碳酸盐体系水负峰大,碳
酸盐淋洗液经抑制电导后转变为碳酸,背景电导高,灵敏度低,不适合大体积进样。而OH-体系经抑制电导后转化为水,背景电导低(一般在5.0μS以下),灵敏度高,检出限低。试验选择20mmol·L-1氢氧化钠溶液作为淋洗液。 2.1.2 进样体积
饮用水中既含有弱保留成分,如F-、Cl-、等,又含有强保留成分,如等,而且含量可能很大,所以进样量不能太大,否则会超过色谱柱的最大柱容量;但进样量太小,又不能保证溴酸盐的最低检出浓度。试验考察了进样体积对测定溴酸盐的影响,结果表明:进样体积为100μL时,既满足日常检测时溴酸盐的检出限要求,又未对色谱柱造成过大负载,故试验选择进样体积为100μL。 2.2 标准曲线与检出限
按试验方法测定溴酸盐标准溶液系列,结果表明:溴酸盐的质量浓度在5.00~500μg·L-1范围内呈线性,其线性回归方程为y=7.474×10-9 x+2.170×10-6,相关系数为0.999 8。选用100μL的定量环,方法的检出限(3S/N)为0.5μg·L-1。 2.3 方法的精密度
试验分别配制5,10,50μg·L-1的溴酸盐标准溶液,连续进样12次,按峰面积计算相对标准偏差(RSD)分别为5.0%,3.2%,2.0%。 2.4 干扰试验 2.4.1 氯离子的干扰
在试验选定的色谱条件下,Cl-的保留时间为4.997min,溴酸盐的保留时间为4.554min,当Cl-含量超过20mg·L-1时,会出现宽平峰,影响溴酸盐的测定。试验选用固相萃取柱(Ag/H)过滤,该萃取柱可过滤500 mg·L-1以内
离子色谱法快速测定饮用水中溴酸盐时干扰物质的消除
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