离子色谱法快速测定饮用水中溴酸盐时干扰物质的消除
贾 娜1，韩 梅1＊，赵国兴1，李淑珍1，孙振华1，李 义2 【期刊名称】理化检验-化学分册 【年(卷),期】2014(000)005 【总页数】3 【文献来源】
https://www.zhangqiaokeyan.com/academic-journal-cn_physical-testing-chemical-
analysis-part-bchemical-analysis_thesis/0201212492791.html
溴酸盐是臭氧对饮用水消毒时产生的一种消毒副产物，其致癌性已被人们广泛关注［1］。国际上对饮用水中的溴酸盐进行了大规模的研究，并且制定了饮用水中溴酸盐的最大容许浓度［2］。目前，我国在饮用水、矿泉水国家标准中均将溴酸盐列为常规检测项目，且限值均在μg·L－1级别［3］，这对溴酸盐的检测技术提出了更高的要求。
离子色谱法是检测水中阴离子的一种有效手段，溴酸盐的检测多采用该方法。离子色谱法测定溴酸盐主要有抑制型电导检测离子色谱法［4］、柱后衍生光度检测离子色谱法［5］和离子色谱－质谱联用法［6］等。柱后衍生法的衍生装置复杂；离子色谱－质谱联用设备价格昂贵；直接进样采用抑制型电导检测，由于设备普及、操作简单等优点得到了广泛的应用。但在以往的报道中，溴酸盐的检测都需要20min以上，耗时长，效率低［7－10］。本工作以IonPac AS23离子交换柱为分析柱，氢氧化钠溶液为淋洗液，进样体积为100μL，建立了快速测定饮用水中溴酸盐的方法，分析时间为10min，提高了分析效率。但该方法用于二氧化氯消毒水中BrO3－的测定时受到了限制，因为溶液中大量存在的亚氯酸盐严重干扰BrO3－的测定。本工作针对如何消除氯离子和亚
氯酸盐的干扰进行了研究。
1 试验部分
1.1 仪器与试剂
Dionex 1500 型离子色谱仪，配电导检测器；ASRS300 4 型自动再生抑制器；Milli－Q 型超纯水系统。
溴酸盐标准溶液：100.0mg·L－1，使用时逐级稀释至所需质量浓度。 氢氧化钠溶液：20mmol·L－1（由饱和氢氧化钠溶液配制）。 氢氧化钠为优级纯。 1.2 色谱条件
IonPac AS23型分析柱（250mm×4mm）；Ion－Pac AG23 型保护柱（50 mm×4 mm）；淋洗液为20mmol·L－1 氢氧化钠溶液，流量1.00 mL·min－1，进样体积100μL，抑制器电流50mA。 1.3 试验方法
移取水样1.00 mL，过0.22μm 滤膜过滤后，按色谱条件进行测定。
2 结果与讨论
2.1 色谱条件的选择 2.1.1 色谱柱和淋洗液
饮用水中常含有较高浓度的等，经臭氧氧化的溴酸盐含量在μg·L－1级，因此在测定饮用水中溴酸盐时需选用柱容量高的色谱柱，同时还要保证溴酸盐的高灵敏度和低检出限。IonPac AS23色谱柱是碳酸盐体系的色谱柱，柱容量高，适合分析水中的无机阴离子和卤氧化物。因此试验选用IonPac AS23分析柱。 虽然IonPac AS23分析柱是碳酸盐体系的色谱柱，但碳酸盐体系水负峰大，碳
酸盐淋洗液经抑制电导后转变为碳酸，背景电导高，灵敏度低，不适合大体积进样。而OH－体系经抑制电导后转化为水，背景电导低（一般在5.0μS以下），灵敏度高，检出限低。试验选择20mmol·L－1氢氧化钠溶液作为淋洗液。 2.1.2 进样体积
饮用水中既含有弱保留成分，如F－、Cl－、等，又含有强保留成分，如等，而且含量可能很大，所以进样量不能太大，否则会超过色谱柱的最大柱容量；但进样量太小，又不能保证溴酸盐的最低检出浓度。试验考察了进样体积对测定溴酸盐的影响，结果表明：进样体积为100μL时，既满足日常检测时溴酸盐的检出限要求，又未对色谱柱造成过大负载，故试验选择进样体积为100μL。 2.2 标准曲线与检出限
按试验方法测定溴酸盐标准溶液系列，结果表明：溴酸盐的质量浓度在5.00～500μg·L－1范围内呈线性，其线性回归方程为y＝7.474×10－9 x＋2.170×10－6，相关系数为0.999 8。选用100μL的定量环，方法的检出限（3S/N）为0.5μg·L－1。 2.3 方法的精密度
试验分别配制5，10，50μg·L－1的溴酸盐标准溶液，连续进样12次，按峰面积计算相对标准偏差（RSD）分别为5.0%，3.2%，2.0%。 2.4 干扰试验 2.4.1 氯离子的干扰
在试验选定的色谱条件下，Cl－的保留时间为4.997min，溴酸盐的保留时间为4.554min，当Cl－含量超过20mg·L－1时，会出现宽平峰，影响溴酸盐的测定。试验选用固相萃取柱（Ag/H）过滤，该萃取柱可过滤500 mg·L－1以内
离子色谱法快速测定饮用水中溴酸盐时干扰物质的消除
