标。
16.答:不同点:原子化系统设备不同。 优缺点:石墨炉原子化效率高,可大大提高测定的灵敏度;但比火焰原子化 系统的精密度低。
18.答: 在酸性介质中, 六价铬与二苯碳酰二肼反应, 生成紫红色络合物, 于 540nm 进行比色测定,可以测定六价铬。
在酸性溶液中,将三价铬用高锰酸钾氧化成六价铬,过量的高锰酸钾用亚硝
酸钠分解,过量的亚硝酸钠用尿素分解,然后加入二苯碳酰二肼显色,于 540nm 进行比色测定。可测定总铬。
19.答:原理的不同:被测元素与显色剂生成有色物质,再用分光光度仪测吸光
度;而原子吸收分光光度法是被测元素原子化后,吸收来自光源的特征光,测其 吸光度。
仪器的不同:原子化系统、吸收池的不同。 测定对象的不同:金属、非金属、有机物均可测定;而原子吸收分光光度法 主要是金属元素的测定。
24.答:电导检测器; 分离柱填充低容量阴离子交换树脂 R—N+ HCO3—
抑制柱填充强酸性阳离子交换树脂 RSO3 —H+
洗提液用 0.0024mol/L 碳酸钠和 0.003mol/L 的碳酸氢钠。
27.答:水样中加入次溴酸钠,将氨及铵盐氧化成亚硝酸盐,再加入盐酸和乙醇
溶液,则亚硝酸盐迅速分解生成二氧化氮,用空气载入气相分子吸收光谱仪,测
量该气体对锌阴极灯发射的 213.9nm 特征波长光的吸光度, 与标准二氧化氮的吸 光度比较,可测出氨氮的浓度。
水样中加入柠檬酸和乙醇,将水样中的亚硝酸分解生成二氧化氮,其余测 定方法同上。
水样中加入盐酸, 于 70 度下, 用还原剂反应分解生成一氧化氮, 在 214.4nm 测吸光度,其余方法同上。 29.答:
COD:化学需氧量,在一定条件下氧化 1L 水样中还原性物质所消耗的氧化剂
的量,以氧的质量浓度表示。
BOD:生化需氧量,在有溶解氧的条件下,好氧微生物在分解水中有机物的
生物化学氧化过程中所消耗的溶解氧量,以氧的质量浓度表示。
TOD:总需氧量是指水中能被氧化的物质,主要是有机物质在燃烧中变成稳
定的氧化物时所需要的氧量,以氧的质量浓度表示。
TOC:总有机碳,以碳的含量表示水体中有机物总量的综合指标,以碳的质 量浓度表示。
数量关系:对于同一水样几个指标的关系如下: COD 与 BOD:如果水中非生化降解比例保持不变,二者有关系;若改变,COD
可以把非生化降解都氧化,而 BOD 不行。 TOD: 能反映几乎全部有机物质经燃烧后变成简单无机物的需氧量。 它比 BOD、
COD 和高锰酸盐指数更接近于理论需氧量值。但它们之间也没有固定的相关关系。
有的研究者指出,BOD5/TOD=0.1-0.6;COD/TOD
=0.5-0.9,具体比值取决于废 水的性质。
TOD 和 TOC:其比例关系可粗略判断有机物的种类。对于含碳化合物,因为
一个碳原子消耗两个氧原子, 即 O2/C=2.67, 因此从理论上说, TOD=2. 67TOC。 若某水样的 TOD/TOC 为 2.67 左右, 可认为主要是含碳有机物; 若 TOD/TOC>4.0, 则应考虑水中有较大量含 S、P 的有机物存在;若 TOD/TOC<2.6,就应考虑水
样中硝酸盐和亚硝酸盐可能含量较大,它们在高温和催化条件下分解放出氧,使 TOD 测定呈现负误差。 31、答:
因氧化剂氧化性不同(在各自的氧化条件下高锰酸盐较重铬酸钾氧化性更
强) ,高锰酸盐指数常被作为地表水受有机物和还原性无机物污染程度的综合指
标,化学需氧量反应了水中受还原性物质污染的程度。
高锰酸盐指数和化学需氧量是采用不同的氧化剂在各自的氧化条件下测定
的,难以找出明显的相关关系。一般来说,重铬酸钾法的氧化率可达 90%,而高
锰酸钾法的氧化率为 50%左右,两者均为将水样中还原性物质完全氧化,因而都 只是相对参考数据。
37.答 方法 项目 高效液相色谱法 气相色谱法进样方式 样品制成溶液样品需加热气化或裂解 流动相 1 液体流动相可为离子型、极性、弱极性、非极性溶液,可与被分析样品产生相互作用, 并能改善分离的选择性;
2 液体流动相动力粘度为 10-3Pa·s,输送流动相压力高达 2~20MPa。
1 气体流动相为惰性气体,不与被分析的样品发生相互作用
2 气 体 流 动 相 动 力 粘 度 为10-5Pa·s,输送流动相压力仅 为 0.1~0.5MPa
固定相 1 分离机理:可依据吸附、分配、筛析、离子交换、亲和等多种原理进行样品分离, 可供选用的固定相种类繁多;
2 色 谱 柱 :固定相粒度大小为1 分离机理:依据吸附,分配两种原理进行样品分离,可供选