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生乳农药残留国家新标准中新增农药的检测方法探讨
1 引言
为规范国内生乳检测标准，更好管理生乳验收和提高生乳的食品安全水平，国家质检总局和标准化部联合颁布农药残留的国家新标准GB2763-2012，该标准将于2013年3月1日起正式实施。根据该标准，农药残留检测种类总共有8大类，其中5大类为新增检测项目。本检测方法将依据气相色谱法原理对新增5大类农药进行精确定性和准确定量。
2 实验与方法
2.1. 标准曲线的确定 2.1.1 试剂与方法
从农业部购得硫丹、艾氏剂、狄氏剂、氯丹及七氯的标准品，浓度均为100ug/ml（100ppm），分别以正己烷为溶剂配成浓度为1ppm和100ppb的标准溶液，然后依次取样上机，以气相色谱方法进行定性。以下为各种物质的标准色谱图：
图一：1 ppm硫丹和100ppb硫丹的色谱对照图 图二：1 ppm艾氏剂和100ppb艾氏剂的色谱对照图
图三：1 ppm狄氏剂和100ppb狄氏剂的色谱对照图
图四：1 ppm七氯 和100ppb七氯的色谱对照图 图五： 。
2.2 新农残的定量分析、加标检测 2.2.1 实验原理
实验引用《GB5009.19－2008食品中有机氯农药多组分残留量的测定》中的“第一法 毛细管柱气相色谱—电子捕获检测器法”，即牛乳样品中有机氯多组分经有机溶剂提取，用毛细管柱气相色谱分离，电子捕获检测器检测，以保留时间定性，外标法定量。
2.2.2 试剂和材料
试剂除非另有说明，以下全为色谱纯，水为超纯水。 丙酮（CH3COCH3）。
石油醚：沸程30℃～60℃。 正己烷（n-C6H14）。
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氯化钠（NaCl）：分析纯。
，将无水硫酸钠置于干燥箱中，于120℃干燥4h,冷却后，密闭保存。 ，配制成1mg/L （1PPM）和0.1mg/L（ 1PPb）的标准品储备液。 2.2.3 仪器和设备 空气浴摇床 氮吹仪
天平：感量为1mg 2.2.4 操作步骤
2.2.5 结果与分析
通过上机检测，比对普通样品、100ppb标准品储备液和加标样品的色谱图，根据相关峰面积来计算加标回收率。下面以艾氏的加标为例详细说明：
图六：样品、100PPb艾氏标准品和加标的色谱对照图 表一：牛乳样品的峰面积列表图
表二：100PPb艾氏标准储备样的峰面积列表图 表三：牛乳艾氏加标的峰面积列表图 图七：100PPb硫丹标准品和加标的色谱对照图
表四：100PPb硫丹标准品和加标的色谱峰面积表 图八：100PPb狄氏标准品和加标的色谱对照图
表五：100PPb狄氏标准品和加标的色谱峰面积表
图九：100PPb七氯标准品和加标的色谱对照图
表六：100PPb七氯标准品和加标的色谱峰面积表
图十：100PPb氯丹标准品和加标的色谱对照图 表七：100PPb氯丹标准品和加标的色谱峰面积表 2.2.6 数据计算
ｐ（标样质量浓度）×V1(提取液体积)×V3(定容体积)×V4（标样进样体积）×A1（样品峰面积） W(含量)= m(样品质量)×V2（分取体积）×V5（样品进样体积）×A(标准样品峰面积)
结合我们，故上式中：
ｐ=100，V1=70,V3=1,V4=V5=4ūl, m=5, v2=14
故回收率= W(含量) ×100% = 100 A1 ——————————① X XA
本次试验农药的相关详细加标结果见下表：
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