3 4 5 6 7 8 9
151.875 190.037 73.881 136.303 179.215 81.389 194.110 203.675 237.971 120.289 182.389 213.613 114.931 226.480 51.800 47.934 46.408 46.086 34.398 33.542 32.370 78.730 78.730 78.704 78.780 78.707 78.737 78.760 0.658 0.609 0.590 0.585 0.437 0.426 0.411
表8 二甲酸钾纯度的计算结果
Table 8 The calculation of potassium diformate’s purities
实验号 二甲酸钾质量（g） 氢氧化钠体积（ml) 二甲酸钾纯度 1 1.322 22.46 0.971
1.330 25.06 0.965 1.326 27.60 0.968
2 1.318 25.18 0.973
1.323 22.76 0.970 1.319 25.32 0.973
3 1.277 21.90 0.978
1.265 21.66 0.977 1.298 22.14 0.973
4 1.210 20.60 0.971
1.206 20.48 0.968 1.213 20.70 0.973
5 1.192 20.48 0.980
1.226 21.10 0.982 1.278 22.00 0.982
6 1.179 20.28 0.981
1.169 20.16 0.984 1.232 21.28 0.985
7 1.218 20.94 0.980
1.236 21.24 0.980 1.222 21.10 0.985
8 1.324 27.88 0.969
1.318 25.46 0.973 1.321 30.04 0.971
9 1.286 22.08 0.979
1.295 22.22 0.979 1.313 22.56 0.980
收率 平均纯度
0.773 0.968
0.706 0.972
0.658 0.976
0.609 0.971
0.59 0.981
0.585 0.983
0.437 0.982
0.426 0.971
0.411 0.979
4 实验结果分析
4.1对正交实验表分析
把实验结果填入正交实验表，用Excel计算各数据值。
水 平 验 号 表9 正交实验分析结果
Table 9 The analysis of orthogonal test A B C 因 HCOOH:K2CO3 反应时间(h) 反应温度(℃) 数 D 收率(%) 实 1 2 3 4 5 6 7 8 9 K1 K2 K3 S MAX MIN R 优水平 4.0:1.0 4.0:1.0 4.0:1.0 4.5:1.0 4.5:1.0 4.5:1.0 5.0:1.0 5.0:1.0 5.0:1.0 71.23 59.47 42.47 1254.98 71.238 42.47 28.77 A1 1.5 2.0 2.5 1.5 2.0 2.5 1.5 2.0 2.5 60.63 57.40 55.13 45.84 60.63 55.13 5.50 B1 50 55 60 55 60 50 60 50 55 59.47 57.53 56.17 16.50 59.47 56.17 3.30 C1
77.3 70.6 65.8 60.9 59.0 58.5 43.7 42.6 41.1
表中K1, K2. K3，表示每个因素所进行的3次实验(3水平)所得二甲酸钾收率的平均值，即在代表因素A(摩尔比)的第一列中，将与水平1对应的l, 2, 3共3个二甲酸钾收率相加除3所得，其他类推。Ri为平均数的极差(K中最大值与最小值之差)。Ri愈大表明变化幅度大，说明该因素的水平变化对二甲酸钾收率的影响愈大，该因素即是最大因素。
注：针对每个因素，其哪个水平的K值大，该水平即为该因素的最优水平。 其中，针对每个因素
Kij—第j个因素第i个水平的所有试验结果指标值的均值； Sj—均方和
Sj=[(K1j-K2j)2+(K1j-K3j)2+(K2j-K3j)2] MAX= MAX (K1j,，K2j ，K3j) MIN= MIN (K1j,，K2j ，K3j) 极差= MAX－MIN 由上表4.1所列结果可知，就二甲酸钾的收率而言，A因素的第1个水平（物质量的比4.0:1.0）、B因素的第1个水平（1.5h）、C因素的第1个水平（50℃）为最优工艺条件。
由表4.1中Rj的值还可以看出，影响二甲酸钾收率的因素主次依次排列为:摩尔
比>反应时间>反应温度，试验的最优水平组合为A1B1C1。
4.2 绘制因素与指标趋势图
以各因素水平为横坐标，试验指标的平均值（kjm）为纵坐标，绘制因素与指标趋势图。由因素与指标趋势图可以更直观地看出试验指标随着因素水平的变化而变化的趋势，可为进一步试验指明方向。
摩尔比对收率的影响807060收率（%）504030201004.0:1.04.5:1.0摩尔比5.0:1.0
图5 摩尔比因数的影响
Figure 5 The influence of the monomer mole ratio
随着甲酸与无水碳酸钾物质的量的比的增加，二甲酸钾的收率不断降低，这是由于增加甲酸过量会减少二甲酸钾从反应生成物中结晶析出数量。其原因是没反应的甲酸对二甲酸钾的结晶析出起到阻碍作用。摩尔比是影响二甲酸钾收率的主要因数。
反应时间对收率的影响 62 61 60 59 收率（%） 58 57 56 55 54 53 52 1.5 2 反应时间(h) 2.5
图6 反应时间因数的影响
Figure 6 The influence of reaction time
反应时间对产品收率影响较小，主要是由于本反应属于简单的酸碱中和反应，反应较为迅速而剧烈，瞬间即可完成。随着反应时间增加，产品收率反而减小，主要是时间太长致使甲酸挥发掉了。
反应温度对收率的影响 60 59 58 收率（%） 57 56 55 54 50 55 反应温度(℃) 60
图7 反应温度因数的影响
Figure 7 Tthe influence of reaction temperature
随着反应温度的升高，产品收率有所降低。虽然甲酸沸点为100.8℃,但甲酸在常温下就可以挥发，温度升高则极易挥发。但过低的温度不利搅拌均匀，反应温度选50℃就最佳。
试验设计课程案例分析)
