XXXXXX药业有限公司成品质量标准及检验操作规程
标 题 红花质量标准及检验操作规程 文 件 号 部门审阅 批 准 颁发部门 日 期 日 期 分发部门 变更记录 文件修订号 变更版本 变更时间 变更原因 起草人 QA审阅 生效日期 起草日期 日 期 第 1 页 共 5 页 1 品名：
1.1 中文名：红花 1.2 汉语拼音：Honghua 2 代码： 3 取样文件编号： 4 检验方法文件编号
5 依据：《中国药典》（2015年版一部）。 6 质量标准：
项目 制法 性状 法定标准 除去杂质。 本品为不带子房的管状花，长l～2cm。表面红黄色或红色。花冠筒细长，先端5裂，裂片呈狭条形，长5～8mm;雄蕊5，花药聚合成筒状，黄同法定标准 白色；柱头长圆柱形，顶端微分叉。质柔软。气微香，味微苦。 （1）本品粉末橙黄色。花冠、花丝、柱头碎片多见，有长管状分泌细胞常位于导管旁，直径约至66μm，含黄棕色至红棕色分泌物。花冠裂片顶端表皮细胞外壁突起呈短绒毛状。柱头和花柱上部表皮细胞分化成圆锥形单细胞毛，先端尖或稍钝。花粉粒类圆形、椭圆形或橄榄形， 直径约至60μm,具3个萌发孔，外壁有齿状突起。草酸钙方晶存在于薄壁细胞中，直径2～6μm。 同法定标准 （2）取本品粉末0.5g，加80%丙酮溶液5ml,密塞，振摇15分钟，静置，取上清液作为供试品溶液。另取红花对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶H薄层板上，以乙酸乙酯-甲酸-水-甲醇（7 ：2 ：3 ：0.4)为展开剂，展开，取出，晾干。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应
内控标准 同法定标准 鉴别
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检查 浸出物 的位置上，显相同颜色的斑点。 杂质 不得过2% (通则2301 ) 。 水分 不得过13.0% ( 通则0832第二法）。 总灰分 不得过15.0% ( 通则2302 ) 酸不溶性灰分 不得过5.0% ( 通则2302 ) 。 吸光度 红色素取本品,置硅胶干燥器中干燥24 小时,研成细粉，取约0.25g,精密称定,置锥形瓶中,加80%丙酮溶液50ml,连接冷凝器,置50℃水浴上温浸90分钟,放冷,用3号垂熔玻璃漏斗滤过,收集滤液于100ml量瓶中,用80%丙酮溶液25ml分次洗涤，洗液并人量瓶中,加80%丙酮溶液至刻度，摇匀，照紫外-可见分光光度法（通则0401)，在518nm的波长处测定吸光度，不得低于0.20。 二氧化硫残留量 照二氧化硫残留量测定法（通则2331）测定，不得过150mg/kg。 照水溶性浸出物测定法（通则2201 ) 项下的冷浸法测定，不得少于30.0% 。 同法定标准 同法定标准 羟基红花黄色素A 照高效液相色谱法( 通则0512)测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-乙腈-0.7%瞵酸溶液（26：2：72)为流动相；检测波长为403nm。理论板数按羟基红花黄色素A峰计算应不低于3000。 对照品溶液的制备 取羟基红花黄色素A 对照品适量，精密称定，加25%甲醇制成每lml含0.13mg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取本品粉末（过三号筛）约0.4g,精密称定，置具塞维形瓶中.精密加入25%甲醇50ml ，称定重量，超声处理（功率300W，频率50kHz)40分钟，放冷，再称定重量，用25%甲醇补足减失的重量,摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品按干燥品计算，含羟基红花黄色素A(C27H32016)不得少于1.0%。 山柰素 照高效液相色谱法（通则0512)测定 含量测定 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶 为填充剂；以甲醇-0.4%磷酸溶液（52：48)为流动相；检测波长为367nm。理论板数按山柰素峰计算应不低于3000。 对照品溶液的制备 取山柰素对照品适量，精密称定，加甲醇制成每lml含9μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取本品粉末（过三号筛）约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25ml ，称定重量，加热回流30分钟.放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液15ml ，置平底烧瓶中，加盐酸溶液（15→37)5ml，摇匀，置水浴中加热水解30分钟，立即冷却，转移至25ml量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀.滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品按干燥品计算，含山柰素（C15H10O6)不得少于0.050%。 3g/袋；5g/袋；10g/袋；60g/罐；80g/罐；100g/罐；0.5kg/袋；1kg/袋；包装规格 10kg/袋；15kg/袋；25kg/袋 包 装 中药饮片袋 辛，温。归心、肝经。 性味与归经
同法定标准 同法定标准 同法定标准 同法定标准
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功能与主治 用法与用量 注 意 复验期 贮 藏 活血通经，散瘀止痛。用于经闭，痛经，恶露不行，癥瘕痞块，胸痹心痛，瘀滞腹痛，胸胁刺痛，跌扑损伤，疮疡肿痛。 3～10g。 孕妇慎用。 36个月 置阴凉干燥处，防潮，防蛀。 同法定标准 同法定标准 同法定标准 同法定标准 同法定标准 7 检验操作规程：
7.1 试药与试剂：水 、丙酮溶液、乙酸乙酯、甲醇、甲酸、硝酸盐、稀盐酸、80%丙酮溶液、乙腈、0.7%磷酸溶液、0.4%磷酸溶液、甲基红乙醇指示液、氢氧化钠滴定液。
7.2 仪器与用具：电子天平、显微镜、薄层色谱仪烘箱、硅胶H薄层板、水浴锅、分光光度计、蒸发皿、 高效液相色谱仪、中药二氧化硫测定仪。
7.3 性状：取本品适量，自然光下目测色泽，嗅闻气味。 7.4 鉴别：
7.4.1取本品制片置10×10显微镜下做显微观察。
7.4.2取本品粉末0.5g，加80%丙酮溶液5ml，密塞，振摇15分钟，静置，取上清液作为供试品溶液。另取红花对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（附录7)试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶H薄层板上，以乙酸乙酯-甲酸-水-甲醇（7 ：2 ：3 ：0.4)为展开剂，展开，取出，晾干。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
7.5 检查
7.5.1杂质：不得过2% ( 附录12 ) 。 7.5.2水分：不得过13.0 % ( 附录15第二法） 7.5.3总灰分：不得过5.0 %（附录19) 。
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7.5.4酸不溶性灰分：不得过5.0% ( 附录19 ) 。
7.5.5吸光度：红色素 取本品， 置硅胶干燥器中干燥24小时，研成细粉，取约0.25g,精密称定，置锥形瓶中，加80%丙酮溶液50ml ，连接冷凝器，置50℃水浴上温浸90分钟，放冷，用3 号垂熔玻璃漏斗滤过,收集滤液于100ml量瓶中， 用80%丙酮溶液25ml分次洗涤，洗液并人量瓶中，加80%丙酮溶液至刻度，摇匀，照紫外-可见分光光度法（附录5），在518nm的波长处测定吸光度，不得低于0.20。
7.5.6二氧化硫残留量: 照二氧化硫残留量测定法（附录58）测定，不得过150mg/kg。
7.6 浸出物：照水溶性浸出物测定法（附录19） 项下的冷浸法测定，不得少于30.0% 。
7.7 含量测定
7.7.1羟基红花黄色素A 照高效液相色谱法（附录8）测定。
色谱条件与系统适用性试验: 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-乙腈-0.7%瞵酸溶液（26 ：2 ：72）为流动相；检测波长为403nm。理论板数按羟基红花黄色素A峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备 取羟基红花黄色素A 对照品适量，精密称定，加25%甲醇制成每1ml含0.13mg的溶液，即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末（过三号筛）约0.4g，精密称定，置具塞维形瓶中.精密加入25%甲醇50ml，称定重量，超声处理（功率300W，频率50kHz)40分钟，放冷，再称定重量，用25%甲醇补足减失的重量,摇匀，滤过，取续滤液，即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱
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