§7.2 真空镀膜
一些光学零件的光学表面需要用物理方法或化学方法镀上一层或多层薄膜，使得光线经过该表面的反射光特性或透射光特性发生变化，许多机械加工所采用的刀具表面也需要沉积一层致密的、结合牢固的超硬镀层而使其得以硬化，延长其使用寿命，提高切削效率，从而改善被加工部件的精度和光洁度．目前，作为物理镀膜方法的真空镀膜，尤其是纳米级超薄膜制作技术，已广泛地应用在电真空、无线电、光学、原子能、空间技术、信息技术等高新技术领域及我们的生活中． 一、实验目的
1.学习有关物理概念，掌握真空蒸发镀膜原理和设备操作． 2.在7-1节基础上进一步学习和掌握高真空的获得与测量方法． 二、实验原理
真空镀膜实质上是在高真空状态下利用物理方法在镀件的表面镀上一层薄膜的技术，它是一种物理现象．真空镀膜按其方式不同可分为真空蒸发镀膜、真空溅射镀膜和现代发展起来的离子束镀膜．这里只介绍真空蒸发镀膜技术．
众所周知，任何物质总在不断地发生着固、汽、液三态变化，设在一定环境温度T下，从固体物质表面蒸发出来的气体分子与该气体分子从空间回到该物质表面的过程能达到平衡，该物质的饱和蒸气压为Ps，则
Ps?Ke??H/(RT) （1）
式中?H为分子蒸发热，K为积分常数，R=8.3144J·mol·K为气体普适常量，T为环境温度．在真空条件下，设物质表面的静态压强为P，则单位时间内从该物质(称为蒸发材料〉单位凝聚体表面蒸发出来的气体分子的质量即蒸发率为
Γ?5.833?10?2?MT(Ps?P) （单位：g/cms） （2）
2
-1
-1
?为蒸发系数，M为分子量．蒸发出来的这些气体分子有一部分遇到其它物质(称为镀件)便会吸附在
上面，从而形成一层薄膜．
由(2)式可以看出，蒸发率?与环境温度T和环境压强P有关，T越低(可以进行加热〉，P越小，则?越大．另外，P越小即真空度越高，则气体分子的平均自由程：??1/(2?nd2)．其中d为分子的有效直径，n为单位体积内的气体分子数，n ? P/(kT)， k=1.38×10
一23
?越大则该物质的气体分
子越容易无阻挡地、直线地到达镀件表面，从而形成一层均匀、牢固的薄膜．故镀膜过程须在高真空状态下进行．现附表1列出气体分子在不同气压P下的平均自由程?．
表1 气体分子在不同气压下的平均自由程
压强(Pa) 平均自由程(cm) 压强(Pa) 平均自由程(cm) 1.33×101.33×102 -31.33×101.33×101 -21.33 4.72×10 1.33×10 4.72×10 3-4-11.33×10 4.72 -14.72×10 -2 14.72×10 -3 24.72×10 4.72×10 镀膜层的质量和厚度还跟蒸发源(蒸发材料的基床)的形状和镀件到蒸发源的距离有关．
(1)如果蒸发源可以被看作是一个点蒸发源，则镀件到蒸发源距离最近部分的膜层厚度L0为：
L0=m/(4??h2)．其中m为蒸发源的质量(g)，?为蒸发源的密度，h为镀件到蒸发源的最近距离．而
镀件其它部分的膜层厚度L为：L=L0/[1+(?/h)]．?为镀件被观测点到蒸发源最近点的距离．
23/2
(2)如果蒸发源是面蒸发源，那么镀件到蒸发源中心点距离最近部分的膜层厚度L0为：
L0=m/(??h2)， 而镀件其它部分的膜层厚度L为： L=L0/[1+(?/h)2]2．
三、实验装置
本实验采用DM-450C型真空镀膜机进行抽真空并镀膜．真空度的测量采用FZH-2B型复合真空计． 真空镀膜机由三部分组成(见图7-2-l)抽真空系统、电气系统、镀膜室．
图7-2-1 真空镀膜机的结构
抽真空主要采用2XZ-8型旋片式机械泵和K-200型油扩散泵进行．真空测量装置为FZH-2B复合真空计，有关真空泵工作原理和复合真空计的原理及使用请参阅实验“真空的获得与测量”有关部分．
图7-2-2 真空镀膜机电原理图
真空镀膜机的电路原理如图7-2-2所示．镀膜室由钟罩、蒸发器、挡板、轰击棒支架、烘烤炉等组成．如图7-2-3所示．钟罩和底板组成一个密封的真空室，在室内能进行各种操作．蒸发器由加热电极和蒸发源两部分组成，蒸发源有钨丝绕成的螺旋状和由钼片折成的舟状两种形式．蒸发源上面的挡板可通过钟罩外的控制装置转动．它能挡住一些奔向镀件的杂质蒸汽分子．把轰击棒接在负高压电极上，当加上直流高压时，真空室内残余气体放电而电离，并受负高压的作用加速撞击钟罩四壁及镀件表面，轰击吸附在上面的气体分子，然后把它们抽出，从而提高了真空度和镀件的清洁度．放置镀件的支架可以转动，以便镀上均匀的膜层．通过烘烤炉对镀件加热，提供最佳的基底温度使镀膜层非常牢固．
图7-2-3 镀膜室结构图
四、实验内容及步骤
本实验要求在一块平面玻璃的表面镀上一层铝反射膜． 1. 准备工作：
(1) 钨丝与铝丝洗涤方法：先用清水冲净尘埃，再用浓度为20%的氢氧化钠溶液煮10余分钟(铝条煮半分钟)，除去表面氧化物和油迹，达到钨发亮为止，然后用清水冲净，浸在去离子水中刷洗，最后取出用红外灯烘干便可．
(2) 玻璃片的洗涤方法： 用去污粉擦洗去除一般油污和尘埃，清水冲洗后放在重铬酸钾和硫酸混合液中浸10-30分钟，然后用自来水、蒸馏水冲洗．最后用无水乙醇脱水烘干，整个过程手不能与被镀表面直接接触．
2. 安装： 打开机器总电源，见指示灯亮后，开“充气”，充气完毕后打开“升钟罩”开关，钟罩被提升，用无水酒精棉球清洗钟罩边缘和观察窗．把绕成螺旋状的钨丝或作成舟状的钼片任意安装在四个蒸发电极上，把弯成“V”形的铝丝挂在钨丝上，将玻璃安装在工件支架上．开“降钟罩”使扣下的钟罩边缘密封好．
3. 抽真空：打开“机械泵”， 低阀处于“抽钟罩”位置，接通热电偶真空计进行测量．当钟罩内真空度达到1.3Pa时，开“轰击”，和“工件旋转”，旋钮，调节变压器1BZ逐步升高电压至2000V左右，调节针阀使钟罩内真空度保持在6.7Pa，轰击约20min后，将变压器调回零，关针阀，关“轰击”，关“工件旋转”，将低阀置于“抽系统”位置，接通扩散泵冷却水，开“机械泵、扩散泵”对扩散泵加热，约20min后，同时观测系统真空度在6.7Pa以上，打开高阀，监测钟罩内真空度，当真空度超过1.33×10Pa时，接通电离真空计测量．
4.镀膜： 当真空度达到1.33×10Pa时，开“烘烤”，调节变压器2BZ烘烤镀件，使镀件获得基底温度；当真空度达到6.7×10Pa以上时选择好蒸发电极，插入电流分配塞，开“蒸发”，调节变压器1BZ，逐渐加大电流使铝丝预熔(钟罩内真空度同时下降)，此时用挡板挡住蒸发源避免初熔时杂质蒸发到玻璃上；当钟罩内真空度恢复到6.7×10Pa以上时，再加大蒸发电流，同时移去挡板，此时从观察窗中可以看到铝丝逐渐熔化缩成液体小球，然后迅速蒸发，玻璃上便附着了一层铝膜．
5.结束： 关高真空测量，停扩散泵加热炉，关高阀，低阀仍处于“抽系统位置”，开“充气”，充气完毕后开“升钟罩”，取出镀件．清洗镀膜室，开“降钟罩”，扣下钟罩后，将低阀置于“抽钟罩 ”位置，抽钟罩3-5min后停机械泵，关总电源，再过1h后关闭扩散泵冷却水．
-3
-3
-1
-1
五、注意事项
l．当镀膜室处于真空状态时，绝对不可提升钟罩，否则将损坏提升机构．
2．扩散泵工作时，必须使镀膜室处于低真空， 真空度达到1.3Pa时，才能开“高阀”，绝不允许在钟罩降下后，马上开“高阀”，以免扩散泵油氧化．实验过程中要保证冷却水的畅通，镀膜完毕后也不能马上关闭冷却水．
3．镀膜结束时，应首先切断高真空测量，再关“高阀”，然后镀膜室充气，以免电离规管损坏和扩散泵油氧化．
4．中途突然停电，应立即切断高真空测量， 再关“高阀”，“低阀”拉出置于“抽钟罩”位置．来电后，待机械泵工作2-3分钟后，再恢复正常工作．
六、思考题
1. 有哪些因素会影响镀膜层的厚度和质量?
2. 真空度对镀膜有何影响，为什么压强较高时无法镀膜？
3. 为什么在大气状态下不能进行轰击？轰击颜色及光强将随真空度变化，试解释之． 4. 若在实验过程中突然停水、停电，你作何应急处理? 5. 一般常用的物理镀膜方式有几种?
6. 制作的铝反射膜一擦即掉，是什么原因造成的? 7. 制作的铝反射膜薄厚不均匀， 主要是什么原因造成的?
8. 镀膜过程中观察窗易被覆盖，你能想一种办法，既能镀膜，又使观察窗不被覆盖吗? 试讲出你的办法．
9. 蒸发镀膜适用于镀什么材料?
10. 镀膜过程中，为什么要先用挡板挡住蒸发源一段时间?
11. 气体分子的平均自由程与气体压强有什么关系? 给出其表达式．
【2019年整理】真空镀膜
