武汉大学2005-2006学年度第一学期《仪器分析》期末
考试试卷答案（B）
学号 姓名 院
（系） 分数
一、选择题 （每题2分, 共20分，答在空白处）
1. pH 玻璃电极产生的不对称电位来源
于 ( a )
a. 内外玻璃膜表面特性不同 b. 内外溶液中 H+ 浓度不同
c.内外溶液的 H+ 活度系数不同 d. 内外参比电极不一样
2．用离子选择电极标准加入法进行定量分析时，对加入标准溶液的要求为 ( d )
(a) 体积要大，其浓度要
高 (b) 体积要小，其浓度要低 (c) 体积要大，其浓度要
低 (d) 体积要小，其浓度要高
3. 库仑分析与一般滴定分析相
比 ( d )
a. 需要标准物进行滴定剂的校准 b. 很难使用不稳定的滴定剂 c. 测量精度相近 d. 不需要制备标准溶液，不稳定试剂可以就地产生
4．与法拉第电解定律有关的因素
是 ( d )
(a)温度和压力 (b)电极材料和性质
(c)粒子扩散系数 (d)电子转移数
5. 用反相液相色谱分离苯、甲苯、乙苯、联苯, 先流出色谱柱的组分是 ( c )
(a)乙苯 (b)甲苯 (c)苯 (d)联苯
6. 在以下因素中，不属动力学因素的
是 ( b )
(a) 液膜厚度 (b)分配系数 (c) 扩散速度 (d) 载体粒度
7. 原子吸收分析中光源的作用
是： ( c )
(a)供试样蒸发和激发所需的能量 (b)产生紫外光
c. 发射待测元素的特征谱线 (d)产生具有足够浓度的散射光
8. 在液相色谱中, 范氏方程中的哪一项对柱效能的影响可以忽略不计? ( b )
(a) 涡流扩散项 (b) 分子扩散项
(c) 固定相传质阻力项 (d) 流动相中的传质阻力
9. 以下跃迁中哪种跃迁所需能量最
大？ ( a )
(a)σ→σ* (b)π→π*
(c)n→σ* (d) n→π*
10 原子发射光谱的产生是由
于 ( b )
（a）原子次外层电子在不同能态间的跃迁 （c）原子外层电子在不同能态间的跃迁
（b）原子外层电子的振动和转动 （d）原子核的振动
二、填空（每空1分，共30分，答在空白处）
1．由LaF3单晶片制成的氟离子选择电极, 晶体中 F- 是电荷的传递者, La3+ 是
固定在膜相中不参与电荷的传递, 内参比电极是 Ag/AgCl , 内参比溶液由
NaF 和NaCl 组成。
2．气相色谱分析中常用的通用检测器有 热导池 , 火焰离子化 。
前者是 浓度 型，而后者是 质量 型。
3．溶出伏安法分析中，被测物质存在 富集 和 溶出 两个基本过程。使用阳极溶出伏安时，首先是 阴极化富集 ，再是 阳极化溶出 。 4．棱镜材料不同，其色散率也不同，石英棱镜适用于 紫外 光谱区，
玻璃棱镜适用于
可见 光谱区。
5．紫外、可见吸收光谱常用于研究 具有共轭体系的有机化合物（或不饱和
的有机化合
物）的化合物，而红外光谱法主要研究 振动中伴随有偶极矩变
化 的化合物。 6．等离子体光源（ICP）具有 等离子温度高， 稳定性好，自吸效应小，线性范围宽（基体效应小） 等优点，它的装置主要包括 高频发生器、等离子炬管、进样系统（装置）等部分。 7．原子发射光谱定性分析时，摄谱仪狭缝宜 小 ，原因是 保证一定分辩率，减少谱线之间的重叠干扰 ；而定量分析时，狭缝 大 ，原因是 保证有较大的光照强度，提高谱线强度 。 8．影响化学位移的内部因素有 诱导效应、共轭效应、磁的各向异性 等。
三、问答题 （每题5分，共30分，答在予留空白处）
1. 试述质谱仪的工作原理，并指出硬电离源和软电离源的区别。
答：质谱仪是利用电磁学原理，是试样分子转变成代正电荷的气体离子，并按离子的荷质比将它们分开，同时记录和显示这些离子的相对强度。（3） 硬电离源有足够的能量碰撞分子，使它们处在较高的激发能态。其弛豫过程包括键的断裂并产生荷质比小于分子离子的碎片离子。由硬电离源所获得的质谱图，通常可以提供被分析物质所含功能基的类型和结构信息。（1）由软电离源所获得的质谱图中，分子离子峰的强度很大，碎片离子峰较少且强度较低，但提供的质谱数据可以得到精确的分子质量。（1）
2. 画出高效液相色谱仪基本结构示意图。
答：储液瓶－高压泵－进样器－色谱柱－检测器－记录系统
3. 试比较电解分析法与极谱分析法(或伏安分析法)的主要异同点。
答： 相同点：两种方法均有双电极或三电极系统电解池，在电极上均有电化学反应发生，电流流过电解池。
不同点：（1）电解分析法力图避免工作电极产生浓度极化。在电解时使用大面积工作电极，搅拌和加热电解液。极谱分析法恰恰相反，是利用工作电极的浓度极化，在电解条件上使用微电极工作电极，静置和恒温电解液，使工作电极表面产生浓度梯度，形成浓度极化。
（2）电解分析法是根据电解物析出物量或者通过电解池的库仑数来定量。极谱法是根据 id = Kc的关系来定量。
4. 与紫外可见分子吸收光谱法不同，荧光样品池的四面均为磨光透明面，为什
么？
答：为了消除入射光及散射光的影响，荧光的测定应在与激发光呈直角的方向上进行，因此荧光样品池的四面均为磨光透明面。
5. 光电倍增管可作为红外吸收光谱仪的检测器吗？为什么？
答：不可。因为红外光区的能量不足以产生光电子发射，通常的光子换能器不能用于红外的检测。
6. 根据核磁共振谱中的什么特征可以区分下列两种异构体？
CH2CNCH2CN-CH=C CH 3NC-CH=CCNI CH3 II
答：偶合常数
2005-2006学年度第一学期《仪器分析》期末考试试卷答案(B)
