pH试纸指示，分别调为5.5、6、6.5、7、7.5，并测出此时的pH值对红色石蕊试纸显色情况。每30ml最终溶液加1ml冰醋酸，充分摇振后置于冰浴中骤冷以引发结晶。抽滤收集产物。实验结果如表1所示。
实验表明：当pH值为6.5时，产率最高，而此时石蕊试纸呈现红色而不是蓝色。所以改用精密pH试纸来判断加入氨水是否到达终点，既易控制，也能保证产率最高。若调到pH值为6.5时，晶体没能立即析出，应用冰浴骤冷或摩擦杯壁或放人晶种引发结晶，切忌再反复地调其酸碱性。
3.4 浓硫酸用量对对氨基苯甲酸乙酯产率的影响
对氨基苯甲酸乙酯又名苯佐卡因，是合成的最终目标产物。它以对氨基苯甲酸与乙醇为原料，在浓硫酸催化下经酯化反应合成的。浓硫酸作催化剂方面，它具有良好的催化作用，可加大反应速率，由于吸水性强又可以除去反应中生成的部分水，从而提高酯的产量。另一方面，因其具有较强的氧化性和脱水性，反应过程中副产物多；酯化反应是可逆反应，在酸的催化下，能发生水解反应，使其产率降低。因此浓硫酸的用量，对提高对氨基苯甲酸乙酯的产量是至关重要的。只改变浓硫酸的用量，分别取浓硫酸1ml、1.5ml、2ml、2.5ml、3ml，按2.2.3进行实验，结果见图4。
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图4表明：当催化剂浓硫酸的用量从1ml增加到2.5ml时，产品的产率是增加的；但从2.5ml到3ml时，酯的产量提高甚微，而浓硫酸过多可能会使产品氧化，所以实验取浓硫酸的用量为2.5ml。用改进后的方案进行实验，产率比《教材》提高了10%—15%。用浓硫酸作催化剂受方法的限制，产率较低，有文献报道用四氯化锡作催化剂合成苯佐卡因产率可达67%[6]。
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哈尔滨商业大学毕业设计（论文） 结 论
本文对多步骤合成苯佐卡因实验得出以下结论：
（1）对甲苯磺酸对对硝基苯甲酸乙酯的合成具有较高的催化活性，在醇酸摩尔比4：1，催化剂用量为醇酸总质量的9%，反应温度78~82℃，反应时间2.5h的条件下，酯化反应产率达86%；
（2）对甲苯磺酸基本具备硫酸的优点，而且又是一种有机酸，氧化性较弱、碳化作用也比硫酸弱，作为催化剂具有不腐蚀设备、污染小等特点，但其溶于乙醇，回收困难；
（3）本方法具有生产工艺简单，产品色泽浅，收率高的优点。
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哈尔滨商业大学毕业设计（论文） 参考文献
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苯佐卡因合成研究材料解析
