1. 4002 项目/内容 参考文件 包装材料红外光谱测定法 变更前（2015版药典） 国家食品药品监督管理局国家药包材标准YBB00262004-2015 5.1 红外光谱测定法是鉴别和分析物质化学结构的有效手段。化合物受红外辐射后，使分子的振动和转动运动由较低能级向较高能级跃迁，从而导致对特定频率红外辐射的选择性吸收，形成特征性很强的-1红外吸收光谱。以中红外区 (4000~400cm) 为常用区域。 包装材料的红外光谱测定技术: 包括检测方法和制样技术。 5.2 检测方法有透射和衰减全反射 ( ATR) 等。 透射是指通过测定透过样品前后的红外光强度变化，得到红外透射光谱。衰减全反射是指红外光以一定的入射角度通过 ATR 晶体后，在与晶体紧贴的样品表面经过多次反射而得到反射光谱图，可分为单点衰减全反射和平面衰减全反射。 制样技术有热敷法、薄膜法、热裂解法、衰减金反射法、显微红外法等。 5.3仪器校正 用聚苯乙烯薄膜(厚度约为0.05mm) 校正仪器，绘制其光谱图，用3027cm- 1 2851 cm- 1、1601 cm- 1、1028 cm- 1、907 cm- 1 处的吸收峰对仪器的波数进行校正。傅立叶变换红外光谱仪3000cm-1 附近的波数误差应不大于±5 cm- 1， 在1000 cm- 1附近的波数误差应不大于±1 cm- 1。 用聚苯乙烯薄膜校正时，仪器的分辨率在3110~2850 cm- 1范围内应能清晰分辨出7个峰，峰2851 cm- 1与谷2870 cm- 1之间的分辨深度不小于18%透光率，峰1583 cm- 1与谷1589 cm- 1之间的分辨率深度不小于12%透光率。仪器的标称分辨率，除另有规定外，应不低于2 cm- 1 变更后（2020版药典） 《中国药典》2020年版四部通则4002 红外光谱法又称红外分光光度法。包装材料红外光谱测定法是指在一定波数范围内采集供试品法的红外吸收光谱，主要用于药品包装材料的鉴别。 无此描述 测定法 常用方法有透射法、衰减全反射 (attenuated total reflection， ATR)法和显微红外法等。 第一法 透射法 透射是指通过采集透过供试品前后的红外光强度变化，得到红外吸收光谱。透射法光谱采集范围一般-1为4000~400cm波数。 根据供试品制备方法不同，又分为热敷法、膜法、热裂解法等。 备注 定义描述变动较大 描述及定义变化较大（位置不一致） 内容 药典中该内容位置仪器及其校正 仪器及其校正照红外分光光度法（通则0402）要求。 与sop不同 5.4环境条件 温度应在15~30℃，相对湿度应小于65%。适当通风换气，以避免积聚过量的二氧化碳和有机溶剂蒸汽。 5.5测定法 5.5.1 第一法 热敷法 本法适用于粒料、塑料瓶、单层薄膜的红外光谱测定。 将溴化钾晶片或氯化纳晶片在酒精灯或控温电炉(温度接近材料熔点) 上加热， 趁热将样品轻擦于溴化钾晶片或氯化纳晶片(以不冒烟为宜)，通过透射绘制光谱。 5.5.2第二法 薄膜法 本法适用于粒料、塑料瓶、单层薄膜的红外光谱测定。 取样品约0.25g (可剪切成小碎块)，加适宜的溶剂(如聚乙烯、聚丙烯、乙烯与醋酸乙烯共聚物可用甲苯；聚对苯二甲酸乙二醇酯可用1,1,2,2-四氯乙烷；聚碳酸酯可用二氯乙烷)约10rnl，高温回流使样品溶解，用毛细管趁热将回流液涂在溴化钾晶片或氯化钠晶片上，加热挥去溶剂后，通过透射绘制光谱。 5.5.3第三法 热裂解法 本法适用于橡胶产品的红外光谱测定。 取样品约3g切成小块，用丙酮或适宜的溶剂抽提8小时后，在80℃烘干，取0.1g~0.2g置于玻璃试管的底部，然后用试管夹水平地将玻璃试管移到酒精灯上加热，当出现裂解产物冷疑在玻璃试管冷端时，用毛细管取裂解物涂在溴化钾晶片或氯化钠晶片上，立刻通过透射绘制光谱。 5.5.4第四法 衰减全反射法 ( ATR 法〉 本法适用于粒料、塑料瓶、薄膜、硬片、橡胶产品的红外光谱测定。 取表面清洁平整的样品适量，将其紧压在ATR附件所使用的晶片 [硒化锌 (ZnSe) 等) , 通过反射直接绘制光谱。 无此描述 1.热敷法 本法适用于塑料瓶产品及粒料。除另有规定外，将溴化钾片或其他适宜盐片加热， 趁热将样品轻擦于热溴化钾片或其他适宜盐片上，以不冒烟为宜。 2.膜法 本法适用于塑料瓶产品及粒料。除另有规定外，取供试品适量，制成厚度适宜均一的薄膜。常用的薄膜制备方式可采用热压成膜，或者加适宜的溶剂高温回流使供试品溶解，趁热将回流液涂在溴化钾片或其他适宜盐片上，加热挥去溶剂等方式。 3.热裂解法 本法适用于橡胶产品。除另有规定外，取供试品切成小块，用适宜溶剂抽提后烘干，再取适量置于玻璃试管底部，置酒精灯上加热，当裂解产物冷疑在玻璃试管冷端时，用毛细管取裂解物涂在溴化钾片或其他适宜盐片上，立刻采集光谱。 经上述方法制备的供试品，均可采用透射法采集红外吸收光谱。 第二法 衰减全反射法 ( ATR 法) 衰减全反射法是红外光以一定的入射角度照射供试品表面，进过多次反射得到供试品的反射红外吸收图谱，该法又分为单点衰减全反射法和平面衰减全反射-1法。衰减全反射法光谱采集范围是4000~650 cm波数。 5.5.5第五法 显微红外法 本法适用于多层膜、袋、硬片的红外光谱测定。 用切片器将样品切成厚度适直(小于50μm) 的薄片，置于显微红外仪上观察样品横截面，选择所需检测的区域，通过透射绘制光谱。 本法适用于塑料产品及粒料、橡胶产品。除另有规定外，取表面清洁平整的样品适量，与衰减全反射棱镜地面紧密接触，采用衰减全反射法采集光谱。 第三法 显微红外法 本法适用于多层膜、袋、硬片等产品。除另有规定外，用切片器将供试品切成厚度小于50μm的薄片，置于显微红外仪上观察样品横截面，选择每层材料，通常以透射法采集光谱。 按上述方法采集的供试品红外吸收光谱，照品种项下规定要求进行判定。 其余部分无不同
2020版与2015版对比-包装材料红外光谱测定法 - 图文
