微波消解-溶出伏安法对食品中铜、铅、镉的同时测定
摘要】 本文将通过具体实验，采用微波消解结合同位镀汞阳极溶出伏安法，对于茶叶以及紫菜等食品中的铜、铅、镉进行同时测定，测定实验过程中还对于微波消解以及电解缓冲液、富集电位等实验条件进行了优化，根据微波消解-溶出伏安法对于茶叶以及紫菜等食品中铜、铅、镉的测定结果，与原子吸收光谱法对于同类食品的铜、铅、镉测定结果相比，表明微波消解-溶出伏安法进行食品中铜、铅、镉的同时测定，不仅测定方法简便、快速，并且测定过程中具有较高的灵敏度以及较好选择性、可靠性等特征，具有突出的实际检测应用价值。 【关键词】微波消解-溶出伏安法 食品 同时测定 简便 快速 灵敏度
【中图分类号】R155.5+1 【文献标识码】A 【文章编号】2095-1752（2013）24-0095-02
食品重金属污染程度是食品安全检测中的重要检测内容与项目。随着人们生活水平的提高以及对于食品安全问题的日益重视和关注，食品安全检测中，由于工业“三废”排放以及农药化肥不合理使用，造成的食品不同程度重金属污染，越来越受重视和关注。通常情况下，在进行食品安全检测中，对于食品中重金属含量的检测，多使用原子吸收光谱法或者是ICP-AES法等，进行检测实施，但是在实际检测应用中，由于原子吸收光谱法是一种单元素测定方法，而ICP-AES检测法在检测应用中，仪器设备价格费用比较高，因此进行食品重金属含量检测的成本费用比较高。针对这种情况，本文将通过具体实验，对于微波消解-溶出伏安法进行食品中重金属含量检测的方法、特征进行分析论述。 1、微波消解-溶出伏安法介绍
微波消解-溶出伏安法是进行食品中重金属含量检测的一种应用方法，它进行食品中重金属含量情况的检测应用，不仅具有较高的检测灵敏度，并且检测结果准确度也比较好，检测过程中使用的仪器设备比较简单，检测分析应用成本费用比较低，在痕量检测与分析中的应用范围比较广。以食品重金属含量检测为例，在进行食品重金属含量检测中，常用的检测方法为原子吸收光谱法以及ICP-AES法等，但是由于这两种方法进行食品重金属含量检测时，不仅具有较为突出的检测应用局限性，并且检测分析成本费用比较高。此外，在食品中重金属含量的检测应用中，应用传统检测方法进行检测实验样品的预处理过程中，主要是通过干法消化以及湿法消化两种样品预处理方法进行实验样品的预处理，但是，干法消化样品预处理方法的处理周期比较长，容易引起样品中易挥发元素的损失，而湿法消化样品预处理方法进行样品预处理过程中，容易造成样品玷污，消化处理过程中容易产生大量的酸雾，对于工作人员的身体健康危害比较大，并且容易造成环境污染。而微波消解-溶出伏安法进行食品中重金属含量的检测实验中，由于微波消解是通过微波的穿透性与激活反应能力，在加热封闭容器内的试剂与样品的情况下，使反应物在特定温度下快速进行分解，实现对于实验检测样品的预处理，这种样品预处理方法，不仅具有节能、环保的特征，并且能够快速和实现预处理样品的完全分解，因此，在进行食品中的元素含量检测分析中，微波消解处理法已经被广泛应用于实验检测样品的前处理，尤其是有害性的实验检测样品前处理应用尤为广泛和普遍。
2、微波消解-溶出伏安法检测食品重金属含量实验
对于微波消解-溶出伏安法进行食品中铜、铅、镉的同时测定分析，主要通过具体实验，以实现对于检测过程以及方法、效果的分析验证。
2.1 实验仪器设备与试剂
微波消解-溶出伏安法进行食品中铜、铅、镉的同时测定实验，所需要的实验试剂主要包括铜、铅、镉标准溶液，以及硝酸、过氧化氢、醋酸-醋酸钠缓冲溶液和0.01mol/L的Hg2+溶液等，需要注意的是，实验中使用的所有试剂均为分析纯，水为二次蒸馏水。此外，在进行微波消解-溶出伏安法进行食品中金属元素的同时测定实验中，还需要应用到微波快速消解系统以及CyberScan Ion510型pH计、三电极系统等。
2.2 实验样品的预处理
在进行微波消解-溶出伏安法进行食品中重金属元素的检测实验时，首先需要对于实验中应用到的旋转圆盘玻碳电极以及检验实验样品进行预处理，以保证实验检测结果的准确性与可靠性。首先，进行旋转圆盘玻碳电极的预处理，就是要将玻碳电极按照实验需要的不同粒径标准进行抛光至镜面后，分别放置于氨水以及乙醇中进行浸泡并冲洗干净，然后放置在一定量的H2SO4溶液中，通过拨通三电极系统，在要求电位间进行循环扫描极化处理直至循环伏安曲线稳定；而对于实验样品的微波消解预处理，则是将符合要求的实验样品放置在聚四氟乙烯消解罐中，通过加入一定量的硝酸与过氧化氢，静置一段时间后，放置于微波消解系统进行溶样消解，消解完全后，加入HCI使样品转化为氯化物，并使用醋酸-醋酸钠缓冲溶液定容，以进行实验应用。 2.3 实验方法与结果
将样品中的氧气去除后，放入样品槽，并放入三电极体系，通过设定电化学工作站的参数，在确定电压值中进行富集，同时对电极进行同步镀贡，开动电机旋转工作电极，富集结束后停止旋转电极，待溶液平衡后，在样品中加入适量的Cd、Pd和Cu标准溶液并进行测量。根据实验测量结果与原子吸收光谱法的测量结果相比，微波消解-溶出伏安法进行食品中铜、铅以及镉的同时测量，不仅测量过程简便、快速，并且测量结果的准确性与可靠性也比较高。如下图1，为不同pH对食品中铜、铅以及镉溶出峰电流的影响。
图1 不同pH对食品中铜、铅以及镉溶出峰电流的影响 3、结束语
总之，微波消解-溶出伏安法是一种进行食品中重金属元素与含量检测的简便与快速、有效方法，与传统检测方法相比，具有突出应用优势，进行微波消解-溶出伏安法对食品中铜、铅、镉同时测定的分析，具有积极作用和意义。 参考文献
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微波消解-溶出伏安法对食品中铜、铅、镉的同时测定
