NPD：氮磷检测器，一种质量检测器，适用于分析氮，磷化合物的高灵敏度，高选择性检测器，它是将一种涂有碱金属盐类化合物的陶瓷珠，放置在燃烧的氢火焰和收集极之间，当试样蒸气和氢气流通过碱金属盐表面时，含氮、磷的化合物便会从被还原的碱金属蒸气上获得电子，失去电子的碱金属开成盐再沉积到陶瓷珠的表面上。 5、气液色谱和气固色谱的不同之处？（气液色谱的优点）
答：1）分离效率高、高选择性：复杂混合物，有机同系物、异构体。手性异构体。2）灵敏度高：可以检测出μg.g-1(10-6)级甚至ng.g-1(10-9)级的物质量。3）分析速度快：一般在几分钟或几十分钟内可以完成一个试样的分析。4）应用范围广：适用于沸点低于400℃的各有机或无机试样的分析。
6、气相色谱操作中如何选择载气种类及速度？
答: 载气的选择首先要适应所用的检测器的特点。其次要考虑载气对柱效和分析速度的影响，载气的扩散系数与其相对分子质量的平方根成反比。当载气线速低时，一半选用扩散系数小即相对分子质量大的氮气、氩气做载气，降低组分在载气中的扩散。2、载气线速高时，选用扩散系数大、相对分子质量较小的氢气、氦气作载气，可提高气相传质速度。(实际上，为加快分析速度，一般采用稍高于最佳线速的载气线速。) 7、气相色谱中色谱柱的使用上限温度取决于什么？
答: 柱温的选择要兼顾热力学和动力学因素对分离度的影响，兼顾分离和分析速度等多方面的因素。一般情况下的柱温选择，首先要考虑的是固定液的最高使用温度，一般是低于最高使用温度。使用毛细管柱上限温度应比填充柱低最好比其固定液的最高使用温度低50-70度。某些固定液有最低操作温度即凝固点温度，一般操作温度应选择在凝固点温度以上。
8、气相色谱中常采用程序升温原因？
答：程序升温气相色谱是指在一分析周期内，柱温呈线性或非线性增加，一些宽沸程的混合物，其低沸点组分，由于柱温太高而使色谱峰变窄、互相重叠；而其高沸点组分又
因柱温太低、洗出峰很慢、峰形宽且平。采用程序升温分离分析，它使混合物沸点不相同的组分能在最佳的温度下洗出色谱柱，以改善分离效果，缩短分析时间。 9、气相色谱毛细管柱与普通填充柱相比，其优势在哪里？
答：气相色谱毛细管柱用内壁涂渍一级薄而均匀的固定液膜的毛细管代替填充柱（1）分离效率高：比填充柱高10～100倍；（2）分析速度快：用毛细管色谱分析比用填充柱色谱速度（3）色谱峰窄、峰形对称。较多采用程序升温方式；（4）灵敏度高，一般采用氢焰检测器（5）涡流扩散为零。可以分析复杂的试样样品用量少。已成为分离复杂多组分混合物、及多项目分析的主要手段 11 高效液相色谱仪的主要组成部分。
答：包括：流动相溶剂储器—过滤器—溶剂流量比例调节阀和混合室—输液泵—脉动阻尼器—放空阀—反压控制器—进样阀—色谱柱—检测器 12 简述紫外吸收检测器的组成与工作原理。
答：组成：主要由光源、单色器、流通池或吸收池、接收和电测器件组成。 工作原理：其工作原理是Lambert-Beer定律，即当一束单色光透过流动池时，若流动相不吸收光，则吸收度A与吸光组分的浓度C和流动池的光径长度L成正比。物理上测得物质的透光率，然后取负对数得到吸收度。
13 简述二极管阵列检测器的组成与工作原理。
答：光二极管阵列检测器的组成依次为：钨灯，光闸，氘灯，透镜，检测池，透镜，狭缝，全息光栅，和1024个二极管阵列。工作原理：与一般紫外吸收检测器不同，光二极管检测器进入流通池的不是单色光，而是获得全部紫外波长的色谱检测信号，可提供组分的光谱定性信息，光源发出的复合光聚焦后射到流通池上，透过光经全息凹面衍射光栅色散，投射到二百到一千多个二级管阵列而被检测，可同时检测190~700nm波长的全部信号。
14 简述荧光检测器组成与工作原理。
答：荧光检测器利用化合物具有光致发光性，受紫外光激发，能发射比激发波长较长的荧光对组分进行检测。对不产生荧光的物质可通过与荧光试剂反应，生成可发生荧光的衍生物进行检测。其组成有可发射250~600nm连续波长的氙灯常用作检测器光源，透镜，激发单色器，流通池，发射单色器，光电倍增管。 15 简述蒸发光散射检测器的组成与工作原理。
答：组成：色谱柱出口、液压释放口、氮气入口、雾化器、加热漂移管、试样液滴、激光光源、排气口、光电检测器、放大器、连接记录系统。
工作原理：色谱柱洗出液进入一个雾化器，在氮或空气流作用下转化成烟雾，然后通过控温的漂移管，溶剂被蒸发，分析溶质形成细小的尘粒通过一个激光束，发生光散射，在与气流成90°的方向以光二极管检测散射光，产生光电流被放大、储存、显示。 16 简述化学键合固定相的特点。
答：传质快，表面无深凹陷，比一般液体固定相传质快；寿命长，化学键合，无固定液流失，耐流动相冲击、耐水、耐光、耐有机溶剂，稳定；选择性好，可键合不同官能团，提高选择性；有利于梯度洗脱；存在着双重分离机制：(键合基团的覆盖率决定分离机理) 高覆盖率：分配为主；低覆盖率：吸附为主；
17 试比较高效液相色谱与气相色谱、高效液相色谱与经典液相色谱的异同点？ 答：与气相色谱相比，高效液相色谱法：1、不受试样的挥发性和热稳定性的限制，应用范围广；2、可选用不同性质的各种溶剂作为流动相，而且流动相对分离的选择性有很大作用，因此分离选择性高；3、一般在室温条件下进行分离，不需要高柱温
与经典液相色谱相比，高效液相色谱法：1、应用了颗粒极细（一般在10um以下）、规格均匀的固定相，传质阻抗小，柱效高，分离效率高；2、采用高压输液泵输送流动相，流速快，分析速度快，一般试样的分析需数分钟，复杂式样分析在数十分钟内即可完成；3、广泛使用了高灵敏度检测器，大大提高了灵敏度。 18 试论述疏溶剂理论及其对高效液相色谱法的指导意义。
答：以色散为主的非极性分子间作用力很弱，烃类键合相具有长链非极性配体，在固定相基质表面形成一层“分子刷”，在高表面张力水溶性极性溶剂环境中，当非极性溶质或其分子中非极性部分与非极性配体接触时，周围溶剂膜会产生排斥力促使二者缔合，这种作用就是“疏水剂效应”。
疏溶剂理论能很好的解释高含量水流动相反相色谱溶剂保留行为，然而烃类键合相表面不很均匀，再在一定条件下，主要是流动相含水量不高时，表面残余硅烃基对极性溶剂保留起一定作用。因而溶剂保留除疏水作用外还存在残余硅烃基作用，即双保留机理。
19 简述建立高效液相色谱测试方法的一般步骤 答：1)过滤流动相，根据需要选择不同的滤膜(0.45um)；2)对抽滤后的流动相进行超声脱气10-20分钟；3)打开HPLC工作站，连接好流动相管道，连接检测系统；4)进入HPLC控制界面主菜单，点击manual，进入手动菜单；5)需要先冲洗泵和进样阀。冲洗泵，直接在泵的出水口，用针头抽取；6)调节流量，选用合适的流速，点击on，走基线，观察基线的情况；7)设计走样方法；8)进样和进样后操作；9)关机时，先关计算机，再关液相色谱。 20 试比较正相色谱与反相色谱。
答：正相色谱用的固定相通常为硅胶(Silica),以及其他具有极性官能团的键合相填料. 分离的次序是依据样品中的各组份的极性大小,即极性强弱的组份最先被冲洗出色谱柱. 正相色谱使用的流动相极性相对比固定相低。反相色谱填料常是以硅胶为基础,表面键合有极性相对较弱的官能团的键合相. 反相色谱所使用的流动相极性较强, 样品流出色谱柱的顺序是极性较强组合最先被冲出,而极性弱的组份会在色谱柱上有更强的保留。 8 什么是电渗流？它是怎样产生的？
电渗流是指体相溶剂在外加电场作用下整体朝一个方向运动的现象。在毛细管壁双电层的扩散层中的阳离子，相对于毛细管壁的负电荷表面，形成一个圆筒形的阳离子鞘，在
电场作用下，溶剂化了的阳离子，沿滑动面与紧密层作相对运动，携带着溶剂一起向阴极迁移，便形成了电渗流。
9 简述毛细管电泳谱带展宽的主要原因。
1）进样：试样导入毛细管柱时，总有一定的试样区带长度。细内径的毛细管柱时，进样操作的要求更为严格。一般进样区带控制在柱长的1%
2）电泳扩散：试样区带中的缓冲溶液浓度或电阻率与毛细管其它地方的浓度或电阻率不相等时，因两个区域电场强度的差异，而引起区带电分散。
3）焦耳热（自热）：内半径越大，壁温度越高，温差越大，解决方法：提高散热效率、降低缓冲液浓度、对仪器降温
4）毛细管壁对组分的吸附：电泳峰拖尾或变形，甚至消失。
抑制吸附作用常用的方法有：使用极端pH条件；加入中性盐或两性离子化合物 对毛细管内壁进行涂层处理，需要注意：上述方法也会抑制或改变电渗流。
仪器分析简答题
