(2) 阴离子洗脱储备液(NaCO3)的配制。准确称取26.49 g NaCO3 (于105?C下烘干2h，并保存在干燥器内)，溶于水中，并转移到一只500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。该洗脱储备液中NaCO3浓度为0.5mol/L。
(3) 阴离子洗脱使用液(即洗脱液)的配制。吸取上述洗脱储备液18.00mL于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，即得。
(4) 阴离子抑制液(0.1mol/L H2SO4)的配制。取2mL H2SO4用纯水稀释至刻度，摇匀。 6、(1)5种阳离子的标准混合使用液的配制：分别吸取上述5种标准液体积如下表所示。
阳离子标准储备液使用量
标准液 使用量mL
在同一个500mL容量瓶中，然后用水稀释至刻度，摇匀，该标准混合使用液中各阴离子浓度如下表所示。
混合标准样阳离子浓度
阳离子 K+ Na+ 10.00 Ca2+、 25.0 Mg2+、 25.0 NH4+ 5.0 K+ 5.00 Na+ 5.0 Ca2+、 12.50 Mg2+、 12.50 NH4+ 1.0 浓度（ug/mL） 10.00 (2) 阳离子洗脱储备液的配制。准确取20.00 mL甲基磺酸(0.5mol/L)，溶于水中，并转移到一只1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，即得。
（四）实验步骤
(1) 吸取上述5种阴离子标准储备液各0.50mL，分别置于5只50mL容量瓶中，各加人洗脱储备液0.05mL，加水稀释至刻度，摇匀，即得各阴离子标准使用液。
(2) 根据实验条件，将仪器按照仪器操作步骤调节至可进样状态，待仪器上液路和电路系统达到平衡后，记录仪基线呈一直线，即可进样。
(3) 分别吸取100?L混合阴离子标准使用液进样，记录色谱图。
(4) 工作曲线的绘制。分别吸取阴离子标准混合使用液1.00、2.00、4.00、6.00、8.00mL于5只10mL容量瓶中，各加入0.1mL洗脱储备液，然后用水稀释到刻度，摇匀，分别吸取100?L进样，记录色谱图。
(5) 取未知水样99.00 mL，加l.00 mL洗脱储备液，摇匀，经0.45?m微孔滤膜过滤
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后，取100?L按同样试验条件进样，记录色谱图，重复进样两次。
(6)如水样中离子浓度超过标准浓度范围，水样稀释后再进样。 (7)同理可测得取未知水样阳离子浓度。
（五）实验数据
记录各组分含量：
阴离子 浓度（ug/mL） 阳离子 F 0.084 K+ -NO2 0.224 Na+ -NO3 0.261 Ca2+、 -Cl 6.459 Mg2+、 -SO4 15.258 NH4+ 0 2-浓度（ug/mL） 1.988
13.833 51.375 14.2641 实验十 天然水中高锰酸盐指数的测定
一、实验目的
1．学习高锰酸钾标准溶液的配制及标定。
2．掌握天然水中高锰酸盐指数的测定原理与方法
二、实验原理
水样在酸性条件下，高锰酸钾KMnO4将氧化水样中的还原性无机物及部分有机物，剩余
的KMnO4用过量的草酸钠Na2C2O4还原，再用KMnO4标准溶液回滴过量的Na2C2O4根据加入过量的KMnO4和Na2C2O4标准溶液的量及最后KMnO4标准溶液的用量，计算高锰酸盐指数mgL(以O2计)。
三、实验仪器
1．棕色酸式滴定管：50 mL
2．锥形瓶：250 mL 3．移液管：5、10、100 mL 4．容量瓶：100、1000 mL 5．水浴锅。 6．定时钟。
五、实验试剂
1．高锰酸钾标准贮备液(c15.KMnO4?0.1molL)：称取3.2 gKMnO4，溶于1.2L蒸馏水中，
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加热煮沸，使体积减少到约l L，在暗处放置过夜，用G-3号玻璃砂漏斗过滤，滤液贮于棕色瓶中，避光保存。
2．高锰酸钾标准使用液(c15.KMnO4?0.01molL)：临用前配制。吸取100mL上述0.1molL高锰酸钾标准贮备液于1000mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至标线，贮于棕色瓶中，避光保存，使用时标定。
3．硫酸溶液(1+3)：将1份化学纯浓硫酸慢慢加到3份蒸馏水中，煮沸，滴加高锰酸钾溶液至
硫酸溶液保持微红色。
4． 革酸钠标准贮备液(c15.KMnO4?0.1000molL)：准确称取0.6705g在105～110?C烘干1 h并冷却的草酸钠溶于蒸馏水中，移入100mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至标线。
5．草酸钠标准使用液(c15.KMnO4?0.0100molL)：吸取上述草酸钠标准贮备液10.0mL，移
人100 mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至标线。
六、实验步骤
1．取l00 mL水样，放人250 mL锥形瓶中 2．加入5 mL硫酸溶液(1+3)，摇匀。
3．用移液管准确加入10 mL 0.01molL高锰酸钾标准使用液，摇匀。立即放入沸水浴中加热
30 min。从水浴重新沸腾起计时，水浴液面应高于锥形瓶中溶液的液面。若溶液红色消失，说明水中有机物含量较高，则另取较少量水样用蒸馏水稀释2～5倍，总体积为100mL。 再按步骤(1)、(2)、(3)重做。
4． 取出锥形瓶，趁热用移液管准确加人10.00 mL 0.0100 molL草酸钠标准使用液，摇匀。
此时剩余的高锰酸钾(指与水样中有机物作用后过量的)与加人的草酸钠起反应，溶液变为无色。
5．立即用0.01molL高锰酸钾标准使用液滴定至溶液显微红色。记录KMnO4标准使用溶液
的用量(V1)。
七、实验计算
水样不经稀释：
高锰酸盐指数(以O2计)???10?V1??10??c15.KMnOV24?8?1000
式中：V1——滴定水样时，消耗高锰酸钾标准使用液的体积,mL; c15.KMn4O——高锰酸钾标准使用液浓度,其值为0.010 0molL; 8——12 O的摩尔质量，gmol； V2——吸取水样的体积，mL。
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八、实验记录与数据
实验编号 水样测定 滴定管终读数/mL 滴定管初读数/mL 滴定KMnO4用量/mL 加入KMnO4量/ mL 加人Na2C2O4量/mL 高锰酸盐指数（以O2计）/(mgL) 1 2 3 V1 27.00 9.00 18 10 20 14.4 V2 44.10 27.00 17.1 10 20 13.68 V3 44.10 26.7 17.4 10 20 13.92 四、 水质检测结果
检验（评检验（评序检验（评价）检验（评价）依据 序检验（评价）检验（评价）依据 价）结果 价）结果 号 项目名称 （方法代号） 号 项目名称 （方法代号） （mg/L） （mg/L） 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 色度 嗅和味 浑浊度 PH 电导率 盐度 溶解性总固体 DO 钾 钠 钙 GB/T5750.4-2006 GB/T5750.4-2006 GB/T5750.4-2006 GB/T5750.4-2006 GB/T5750.4-2006 GB/T5750.4-2006 GB/T5750.4-2006 GB/T5750.4-2006 GB/T5750.6-2006 GB/T5750.6-2006 GB/T5750.6-2006 19 无臭无味 0.3865 7.135 396 0.02% 198.05 5.21 1.988 13.833 51.375 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 镁 氨氮 氟化物 氯化物 亚硝酸盐 硝酸盐 硫酸盐 高锰酸盐 指数 BOD5 CODCr Cr 6+GB/T5750.6-2006 GB/T5750.6-2006 GB/T5750.5-2006 GB/T5750.5-2006 GB/T5750.5-2006 GB/T5750.5-2006 GB/T5750.5-2006 GB/T11892-1989 GB/T 7488—1987 GB/T11914-1989 GB/T7467-1987 14.2641 0 0.084 6.459 0.224 0.261 15.258 14 3.3 40 0.1 备注：
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南区宿舍楼水质检测结果
检验（评检验（评序检验（评价）检验（评价）依据 序检验（评价）检验（评价）依据 价）结果 价）结果 号 项目名称 （方法代号） 号 项目名称 （方法代号） （mg/L） （mg/L） 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 色度 嗅和味 浑浊度 PH 电导率 盐度 溶解性总固体 DO 钾 钠 钙 GB/T5750.4-2006 GB/T5750.4-2006 GB/T5750.4-2006 GB/T5750.4-2006 GB/T5750.4-2006 GB/T5750.4-2006 GB/T5750.4-2006 GB/T5750.4-2006 GB/T5750.6-2006 GB/T5750.6-2006 GB/T5750.6-2006 18.18 无臭，无味 0.081 6.77 1060 0.05% 530 8.22 1.5 60.565 99.756 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 镁 氨氮 氟化物 氯化物 亚硝酸盐 硝酸盐 硫酸盐 高锰酸盐 指数 BOD5 CODCr Cr 6+GB/T5750.6-2006 GB/T5750.6-2006 GB/T5750.5-2006 GB/T5750.5-2006 GB/T5750.5-2006 GB/T5750.5-2006 GB/T5750.5-2006 GB/T11892-1989 GB/T 7488—1987 GB/T11914-1989 GB/T7467-1987 22.6646 3.3711 0.508 64.3 0.413 0.315 84.968 0.384 3.4 240 0.15 五、水质检测结果分析
将我们组的实验数据与南区宿舍楼的结果相比较可以知道，水利楼的水中的色度、pH、盐度的值与南区宿舍楼相近，说明办公楼的水质与宿舍楼的水质应该很接近。但是对水利楼水中的阳离子数测定中，钠离子、钙离子、镁离子数均比南区宿舍楼所测的值低，所测定的阴离子数也比南区宿舍楼的低，这说明水利楼的水中所含离子的量比较少，水质比南区宿舍楼要好一些。南区宿舍楼的水的电导率为1060 mg/L，水利楼中水的电导率为396mg/L，这也充分证明水利楼中水的离子数比南区宿舍楼中水的离子数少。同时说明我
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们组在测定过程中误差较小，两组的数据对比具有一定可靠性。我们组所测定的色度、pH、盐度值与南区宿舍楼应该也有一定的差距，所以说明在测定时操作有问题。我认为在使用仪器时，没有用蒸馏水充分润洗盛液仪器，因为润洗次数少使得上一组待测液还残留在仪器上。说明我们在做实验时还不够细心，以后做实验一定要全方面考虑。
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环境监测实验报告
