这一范围，可用适当浓度的氢氧化钠或硫酸中和，然后用量筒按确定好的取样量量取水样倒入培养瓶中。
3．每只培养瓶中放入1只搅拌子，培养瓶放在仪器放大器相应位置上。
4．取1只清洗干净的密封杯，杯中放入占总高度1/4的固体NaOH5粒，将密封杯与瓶口及连接头接触的两个面涂抹上薄薄一层凡士林，然后置于瓶口，如密封性好也可不涂，将与软管连接的瓶盖在培养瓶上旋紧。
5．稳定30分钟后，对8个通道分别进行调零，使实验开始时各通道显示值接近于零。 6．量程设置：估计样品的BOD5值，确定该样品所用量程。
7．时间设置：预先确定好实验的总小时数，输入时间，一般为120小时。 8．日期设置：按实验日期输入实验时间。
以上步骤完成后按“启动”键，实验开始测定，仪器周期性循环显示各样品的BOD5值。
（六）实验计算
1．实验结果：
时 间 （天） BOD5 （mg/L） 0 0 0.5 0.7 0.75 0.9 1.75 1.2 2.5 1.6 3.45 1.9 4.75 3.2 4.79 3.4 4.80 3.4 5.0 3.3 2．绘图（横坐标时间、纵坐标BOD5值）
BOD (mg/l) 时间（天）
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实验八 水中铬离子的测定
? 铬(Cr)的化合物的常见价态有三价和六价。六价铬一般以CrO2、HCrO?4两种阴离子存在，4三价铬和六价铬的化合物可以相互转化。铬的工业来源主要是含铬矿石的加工、金属表面处理、皮革鞣制、印染等行业。
铬的测定可采用二苯碳酰二肼分光光度法、原子吸收分光光度法和滴定法。清洁的水可直接用二苯碳酰二肼分光光度法测定。
二苯碳酰二肼分光光度法
（一）实验目的
1．学习二苯碳酰二肼法测定污水中铬离子的测定方法： 2．掌握含铬离子废水的采集及保存方法。
（二）实验原理
在酸性溶液中，六价铬离子可与二苯碳酰二肼反应生成紫红色化台物，其撮大吸收波长为540 nm ,吸光度与浓度的关系符合朗伯-比耳定律。如果测定总铬，需先用高锰酸钾将水样中的三价铬氧化为六价铬，再用本法测定。
（三）实验仪器
1．分光光度计。 2．具塞比色管：50 mL．
（四）实验试剂
1．丙酮(C3H6O)。
2．硫酸溶液(1+1)：将硫酸(H2SO4，??1.84gmL，优级纯)缓缓加人到同体积的水中，混匀。
3．磷酸溶液(1+1)：将磷酸(H3PO4，??1.69gmL)与水等体积混合。
4．高锰酸钾溶液(40g/L)：称取高锰酸钾(KMnO4)4g，在加热和搅拌下溶于水，最后稀释
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至100mL。
5．尿素溶液(200 g/L)：称取尿素[(NH2)2CO]20 g，溶于水并稀释至100 mL。 6．亚硝酸钠溶液(20 g/L)：称取亚硝酸钠(NaNO2)2 g，溶于水并稀释至100 mL。 7．氢氧化铵溶液(1+1)：将氨水(NH3?H2O，??1.69g/mL)与等体积水混合。
8．铬标准储备液(0.1000 g/L)：称取于110℃下干燥2 h的重铬酸钾(K2Cr2O7，优级纯)(0.282 9±0.000lg)，用水溶解后，移入1 000 mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液每毫升含0.10mg铬。
9．铬标准溶液(1 mg/L)：吸取5.00 mL铬标准储备液，置于500 mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液每毫升含有l.00?g铬。使用当天配制。
10．铬标准溶液(5.00 mg/L )：吸取25.00mL铬标准储备液，置于500 mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液每毫升含5.00ug铬。使用当天配制。
11．显色剂(二苯碳酰二胼，2 g/L丙酮溶液)：称取二苯碳酰二肼(C13H14N4O)0.2 g，溶于50 mL丙酮中，加水稀释至100 mL，摇匀。贮于棕色瓶，置于冰箱中保存。若颜色变深，则不能使用。
（五）实验步骤
1．样品预处理。
① 对不含悬浮物、低色度的清洁地面水，可直接进行测定。
② 如果水样有颜色但颜色不深，可进行色度校正。即另取一份试样，加入除显色剂以外的各种试剂，以2 mL丙酮代替显色剂，以此溶液为测定试样溶液吸光度的参比溶液。 ③ 对浑浊、色廑较深的水样，应加人氢氧化锌共沉淀剂并进行过滤处理。
④ 水样中存在次氯酸盐等氧化性物质时，会干扰测定，可加入尿素和亚硝酸钠消除干扰。 ⑤ 水样中存在低价铁、亚硫酸盐、硫化物等还原性物质时，可将Cr6?还原为Cr3?，此时，调节需水样pH值至8，加人显色剂溶液，放置5 min后再酸化显色，并以同法作标准曲线。 2．标准曲线的绘制。
取9支25mL比色管．依次加人0.00、0.20、0.50、l.00、2.00、4.00、6.00、8.00和10.00mL铬标准使用液，用水稀释至标线，加入硫酸溶液(1+1)0.25 mL和磷酸溶液(1+1)0.25 mL，摇匀。加人1mL显色剂溶液，摇匀。5～10 min后，于540 nm波长处，用1 cm或3 cm比色皿，以水为参比，测定吸光度并作空白校正。以吸光度为纵坐标，相应六价格含量为横坐标绘出标准曲
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线。
3．水样的测定。
取25 mL或适量(含铬量少于25 ug)经预处理的试样置于25 mL比色管中，用水稀释至刻线．然后按照校准试样的步骤进行测定。将测得的吸光度减去空白实验吸光度，从标准曲线上可查得铬的含量。 4．空白实验。
按与试样完全相同的步骤进行空白实验，仅用25 mL水代替试样。 5．实验结果：
浓度（mg/L） 吸光度（A） 0 0.003 0.5 0.016 1 0.041 3 5 水样 0.102 0.163 0.005 6．绘图（横坐标浓度、吸光度值）
（六）实验计算
CCr6??式中：CCr6? m——从标准曲线上查得的Cr6?的质量，ug； V——水样的体积，mL。
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A (吸光度) 浓度（mg/L）
m? V——水中Cr6?的含量，mg/L；
实验九 离子色谱法测定水样中常见阴阳离子含量
（一）实验目的
学习离子色谱分析的基本原理及其操作方法。
（二）实验原理
离子色谱法是在经典的离子交换色谱法基础上发展起来的，这种色谱法以阴离子或阳离子交换树脂为固定相，电解质溶液为流动相(洗脱液)。在分离阴离子时，常用NaHCO3和Na2CO3混合液或Na2CO3溶液做洗脱液；在分离阳离子时，常用稀甲基磺酸溶液。由于待测离子对离子变换树脂亲和力不同，致使它们在分离柱内具有不同的保留时间而得到分离。
离子色谱仪由高压恒流泵、高压六通进样阀、分离柱、抑制柱、再生泵及电导检测器和记录仪等组成。
（三）仪器与试剂 1、离子色谱仪。 2、100uL微量进样器。
3、阴离子标液：F、Cl、SO4、NO2、NO3；阴离子淋洗液：NaCO3、H2SO4；
阳离子标液：Na、K、Ca、Mg、NH；阳离子淋洗液：甲基磺酸 均为优级纯。 4、超纯水。
5、(1)5种阴离子的标准混合使用液的配制：分别吸取上述5种标准液体积如下表所示。
阴离子标准储备液使用量
标准液 使用量mL
在同一个500mL容量瓶中，然后用水稀释至刻度，摇匀，该标准混合使用液中各阴离子浓度如下表所示。
混合标准样阴离子浓度
阴离子 浓度（ug/mL）
+
+
2+
2+
4+
--2---
F 1.00 -NO2 5.0 -NO3 5.0 -Cl 12.50 -SO4 12.50 2-F 5.00 -NO2 10.00 -NO3 -Cl -SO4 25.0 19
2-10.00 25.0
环境监测实验报告
