2020版药典真菌毒素分析方法验证
*方法依据：《中国药典》2020版 第四部 9101 药品质量标准分析方法验证指导原则
一 检测限、定量限
信噪比法 1. 检测限：
取黄曲霉毒素标准品，不断将其稀释（逐级稀释法），按照供试品进样体积进液相色谱检测，直至信噪比为3或略大于3，此时的标准品浓度（单位为μg/mL），乘以5除以3得到的就是检测限，单位为μg/kg。 2. 定量限：
取黄曲霉毒素标准品，不断将其稀释（逐级稀释法），按照供试品进样体积进液相色谱检测，直至信噪比为10或略大于10，此时的标准品浓度（单位为μg/mL），乘以5除以得到的就是定量限，单位为μg/kg。 上述计算方法获得的数据须用含量相近的样品进行验证。应附测试图谱，说明测试过程和结果。
二 准确度
回收率验证： （以黄曲霉毒素为例）
称取未检出黄曲霉毒素的样品6份，每份15g，分别加入75μL浓度为2.6ppm的黄曲霉毒素混合标准品，按照2020版药典《通则2351 黄曲霉毒素测定法》进行操作。 回收率计算如下：
1．黄曲霉毒素B1、G1回收率计算公式：
黄曲霉毒素B1(G1)回收率?加标样品B1(G1)含量-样品B1(G1)含量?100%
52．黄曲霉毒素B2、G2回收率计算公式：
黄曲霉毒素B2(G2)回收率?加标样品B2(G2)含量-样品B2(G2)含量?100%1.5
表1 样品中待测定成分含量和回收率限度
待测定成分含量 回收率限度（%） ppm或ppb 1 ppm 10 ppb μg/g 1 0.01 三 精密度
1. 重复性
在规定范围内，取同一浓度的供试品，用至少6份的测定结果进行评价。或设计至少3种不同浓度，每种浓度分别制备至少3份供试品溶液进行测定，用至少9份样品的测定结果进行评价。 2. 中间精密度
考查随机变动因素，如不同日期、不同分析人员、不同仪器对精密度的影响，应进行中间精密度试验。 3. 重现性
国家药品质量标准采用的分析方法，应进行重现性试验，如通过不同实验室协同检验获得重现性结果。 表2 样品中待测定成分的含量与精密度可接受范围关系
待测定成分含量 重复性（RSDr %） ppm或ppb 1 ppm 10 ppb μg/g 1 0.01
75~120 70~125 重现性（RSDR %） 8 15 16 32
2020版《中国药典》解读一：真菌毒素分析方法验证
