上海应用技术大学
实 验 报 告
课程名称 分析化学实验B 实验项目 间接碘量法测铜盐中铜的含量 姓名 班级（课程序号） 组别 同组者 实验日期 指导教师 成绩 100
间接碘量法测定铜样盐中铜含量
实验目的
1、掌握铜盐中铜的测定原理和碘量法的测定方法。 2、学习终点的判断和观察。 实验原理
在乙酸酸性溶液中，Cu2+与过量的KI反应，析出的碘用Na2S2O3标准溶液滴定，用淀粉作指示剂，反应如下：
2Cu2+ + 4I- ═ 2CuI↓+ I2 I2 + 2S2O32- ═ 2I- + S4O62-
反应需加入过量的KI，一方面可促使反应进行完全，另方面使形成I3-，以增加I2的溶解度。
为了避免CuI沉淀吸附I2，造成结果偏低，须在近终点（否则SCN-将直接还原Cu2+）时加入SCN-，使CuI转化成溶解度更小的CuSCN，释放出被吸附的I2。
CuI + SCN- ═ CuSCN↓ + I -
CuSCN吸附I2的倾向较小，因而可以提高测定结果的准确度。
硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O）一般都含有少量杂质，如S、Na2SO3、Na2SO4、Na2CO3、NaCl等，还容易风化和潮解，须用间接法配制。Na2S2O3易受水中溶解的CO2、O2和微生物的作用而分解，故应用新煮沸冷却的蒸馏水来配制；此外，Na2S2O3在日光下，酸性溶液中极不稳定，在pH=9～10时较为稳定，所以在配制时还需加入少量Na2CO3，配制好的标准溶液应贮存于棕色瓶中置于暗处保存。长期使用的Na2S2O3标准溶液要定期标定。通常用K2Cr2O7作基准物标定Na2S2O3的浓度，反应为：
Cr2O72- + 6I- + 14H+ ═ 2Cr3+ + 3I2 + 7H2O
析出的碘再用标准Na2S2O3溶液滴定。 试剂和仪器
试剂：CuSO4·5H2O试剂、Na2S2O3标准溶液（0.1084mol/L）、1mol/LH2SO4、10%KI溶液、0.5%淀粉溶液、10%KSCN溶液
仪器：分析天平、酸式滴定管、烧杯、250mL碘量瓶 实验步骤
胆矾中铜的测定：准确称取CuSO4·5H2O试样0.5～0.6 g于250mL碘量瓶中，加3mL 1mol/L H2SO4溶液和100 mL水使其溶解，在加入10%KI溶液10mL。用0.1mol/L Na2S2O3溶液滴定至浅黄色，然后加入3mL淀粉作指示剂，继续滴至浅蓝色。再加10%KSCN 10mL，摇匀后，溶液的蓝色加深，再继续用Na2S2O3标准溶液滴定至蓝色刚好消失为终点，此时溶液呈乳白色（或肉红色）的CuSCN悬浮液。 注意事项
1、酸化试液时，常用H2SO4或HAc，而不宜用HCl溶液，由于Cu2+容易与Cl-形成配离子，降低Cu2+的浓度，使测定结果偏低。
2、间接碘量法中，淀粉指示剂只能在临近终点时加入，即I2的黄色已接近褪去时加入，否则会有较多的I2 被淀粉包合，而导致终点滞后。
3、CuI沉淀表面易吸附I2，这部分I2不与淀粉作用，而使终点提前。因此，在临近终点前应加入KSCN或NH4SCN溶液，使CuI转化为溶解度更小的CuSCN，而CuSCN不吸附I2，从而使被吸附的那部分I2释放出来，提高测定的准确度。转化反应如下：CuI + SCN- → CuSCN ↓ + I- 。但KSCN只能在接近终点时加入，否则有可能直接还原二价铜离子，使结果偏低： 6Cu2+ + 7SCN- + 4H2O → 6 CuSCN + SO42- + CN- + 8H+。 数据记录及处理
测定CuSO4·5H2O试样中Cu含量
记录项目 CuSO4·5H2O质量m（g） Na2S2O3浓度c（mol/L） Na2S2O3初始读数V1（mL） Na2S2O3终点读数V2（mL） 1 0.5472 2 0.5832 0.1084 0 19.73 0 21.06 0 19.81 3 0.5508 Na2S2O3用量V（mL） Cu含量（%） 平均值 相对平均偏差 思考题
19.73 25.03% 21.06 25.05% 25.00% 19.81 24.94% 0.12% 0.25% 0.24% 1.实验中加入KSCN溶液的作用是什么？ 为什么不能过早加入？
加入KSCN使CuI转化为溶解度更小的CuSCN沉淀，过早加入则与碘离子反应。 2.本实验中加入KI溶液的作用是什么？ 作沉淀剂，配位剂，氧化剂 3.如何确定终点到达？
蓝色消失，溶液呈米色悬浊液。
间接碘量法测定铜样盐中铜含量实验报告 - 图文
