—.实验目的
1. 学习固体试样的酸溶方法;
2. 掌握络合滴泄法测左蛋壳中钙、镁含量的方法原理: 3. 了解络合滴泄中,指示剂的选用原则和应用范围。 二. 实验原理
鸡蛋壳的主要成分为CaC03,苴次为MgCO3.蛋白质、色素以及少量Fc和A1。由于 试样中含酸不溶物较少,可用盐酸将其溶解制成试液,采用络合滴左法测左钙、镁含虽:, 特点是快速简便。
试样经溶解后,Ca2+、Mg2+共存于溶液中。Fc3+、A13+等干扰离子,可用三乙醇胺或 酒右酸钾钠掩蔽。调右溶液的酸度至pH>12,使Mg2+生成氢氧化物沉淀,以钙试剂作 指示剂,用EDTA标准溶液滴左,对单独测定钙的含量。另取一份试样,调肖其酸度 至pH=10,用锯黑T作指示剂,EDTA标准溶液可直接测定溶液中钙和镁的总量。由 总量减去钙疑即得镁量。 三. 仪器与药品 1. 仪器:
分析天平(O.lmg),小型台式破碎机,标准筛(80 g);酸式滴定管(50mL),锥形瓶 (250 mL),移液管(25mL),容量瓶(250mL),烧杯(250mL),表而皿,广口瓶(125mL) 或称量瓶(4偉5)。 2. 药品:
EDTA 标准溶液(0.02mol?l!2), HCl(6mol?L區,NaOH(10%),钙试剂(应配成 1:
100 (NaCl)的固体指示剂),铝黑T指示剂(也应配成1: 100 (NaCl)的固体指示剂), NH3.H2O-NH4C1缓冲溶液(pH=10),三乙醇胺水溶液(33%水溶液) 四. 实验步骤
1. 试样的溶解及试液的制备
将鸡蛋壳洗净并除去内膜,烘干后用小型台式破碎机粉碎,使其通过80~100目的标准 筛,装入广口瓶或称量瓶中备用。准确称取上述试样O.25~O.3Og (精确到0.2mg),置 于250mL烧杯中,加少量水润湿,盖上表而皿,从烧杯嘴处用滴管滴加HC1 5mL左右, 使英完全溶解,必要时用小火加热。冷却后转移至250ml容量瓶中,用水稀释至刻度, 摇匀。
2. 钙含量的测定
准确吸取25.00 mL ±述待测试液于锥形瓶中,加入20mL水和5mL三乙醇胺溶液,摇 匀。再加入NaOHlOmL.钙指示剂0.5mL,摇匀后,用EDTA标准溶液滴定至由红色恰 变为兰色,即为终点。根据所消耗EDTA标准溶液的体积,自己推导公式汁算试样中 CaO的百分含量。平行测左三份,若它们的相对偏差不超过0.3%,则可以取苴平均值 作为最终结果。否则,不要取平均值,而要査找原因,作出合理解释。
3. 钙、镁总量的测定
准确吸取25.00 mL待测试液于锥形瓶中,加入20mL水和5mL三乙醇胺溶液,摇匀。 再加入NH3.H2O-NH4C1缓冲溶液10mL,摇匀。最后加入珞黑T指示剂少许,然后用 EDTA标准溶液滴怎至溶液由红紫色恰变为纯蓝色,即为终点。测得钙、镁的总量。自 己推导公式计算试样中钙、镁的总量,由总疑减去钙量即得镁量,以Mg的质量分数表 示。平行测從三份,要求相对偏差不超过0.3%。
钙、镁总量的测泄也可用K—B指示剂[1],终点的颜色变化是由紫红色变为蓝绿色。 [注释]
[1]K—B指示剂是由酸性珞蓝K和藥酚绿B按1: 2混合,加50倍的KN03混合磨匀 配成。
五、讨论与思考
1. 将烧杯中已经溶解好的试样转移到容虽:瓶以及稀释到刻度时,应注意什么问题? 2. 查阅资料,说明还有哪些方法可以测左蛋壳中钙、镁含量。
四、实验原理及实验步骤
鸡蛋壳的主要成分为CaCO3具次为MgCO3、蛋白质、色素以及少量的Fe、 Al。
1. 蛋壳的预处理:先将蛋壳洗净,加水煮沸5~10min ,去除蛋壳内表层 的蛋白薄膜,然后把蛋壳放于烧杯中用烘箱105°C烘干,硏成粉末,贮存称量瓶, 放干燥器备用。
2. 确定称取蛋壳的量:自拟定蛋壳称量范围的试验方案(确定标准溶液的 浓度,大约用25~30ml ,根据此量算蛋壳的量,同时还要考虑称量的误差(称 > 0.12g )。若量太小或为使试样均匀可称大样(考虑配250ml蛋壳试液,移 25ml 实验)。例 0.01 mol-L-lEDTAx25mlxlO-3xlOO = 0.025g。准确称取 0.25g蛋壳,配成250ml试液,再移25ml实验)。
3. 蛋壳中钙、镁含量的测定(设计实验) (1) EDTA络合滴定法测定蛋壳中Ca , Mg总量
在pH二10用锯黑T作指示剂(或K-B指示剂等)£DTA可直接测量Ca2+ , Mg2+总量,为提高配合选择性,在pH二10时,加入掩蔽剂三乙醇胺使之与 Fe3 + , AI3+等离子生成更稳定的配合物,以排除它们对Ca2+ , Mg2+离子测 量的干扰,色素不影响。
Ca , Mg总量的测定:准确称取一定量的蛋壳粉末(准确称取0.25g蛋壳, 配成250ml准确溶液,再移25ml实验)于烧杯中,盖表面皿,从杯嘴处小心 滴加6 mol L-1 HCI4~5mLf溶解,加50ml水,微火加热去除CO2t ,(防 酸度低时,产生CaCO3k少量蛋白膜不溶),冷却,定量转移至250mL容量 瓶,稀释至接近刻度线,若有泡沬,滴加2 ~ 3 :商95%乙醇(消泡剂),泡沫消 除后,滴加水至刻度线摇匀。
准确吸取试液25.00mL ,置于250mL锥形瓶中,加1滴甲基红溶液,用 5mol/L NH3 H2O中和至红-黄加去离子水20mL三乙醇胺3mL ,Mg-EDTA 5ml摇匀。再加NH4CI-NH3 H2O缓冲液10mL ,摇匀。滴入3滴锯黑T指示 剂,用EDTA标准溶液(同等条件下标定,基准物CaC03 )滴定至溶液由紫红 色恰变纯蓝色,即达终点,平行三份。根据EDTA消耗的体积计算Ca2+ ,Mg2 + 总量,以CaO的含量表示。
⑵酸碱滴定法测定蛋壳中Ca, Mg总量
蛋壳中的碳酸盐能与HCI发生反应,过量的酸可用标准NaOH回滴,据实 际与碳酸盐反应的标准盐酸体积求得蛋壳中Ca , Mg总量,以CaO质量分数表 務果。
1) O.lmol L-1 NaOH配制:称2gNaOH固体于小烧杯中,加H20溶解 后移至塑料试剂瓶中用蒸催水稀释至500mL ,加橡皮塞,摇匀。
2 ) O.lmol L-1 HCI配制:用量筒量取浓盐酸4mL于500mL试剂瓶中, 用蒸馆水稀释至500mL ,加盖,摇匀。
3 )酸碱标定:准确称取基准物Na2CO3 (180°C烘2h ,干燥器中冷 却)0.17g 3份于锥形瓶中,分别加入30mL煮沸去C02并冷却的去离子水, 摇匀,使溶解,加入1 ~ 2滴甲基橙指示剂,用以上配制的HCI溶液滴定至橙色 为终点。计算HCI溶液的精确浓度。再用该HCI标准溶液标定NaOH溶液的浓
度(或用KHC8H4O4标定NaOH )。
4 ) Ca , Mg总量的测定:准确称取经预处理的蛋壳粉0.12~0.13g (精确 到O.lmg。注意蛋壳越碎越好,难溶。)左右,三份(或称1.2g ,配成250ml 准确溶液,再移25ml实验。因蛋壳难溶,还可考虑:配1
的Hcl ,准
确稀释10倍,标定,分别算出0.1 mol L-1和1 mol?L-lHcl的浓度。称1.2g 蛋壳用40.00ml 1 mol L-1的Hcl溶解,完全溶解后再定容,可不用加热), 分别置于3个锥形瓶内,用酸式滴定管逐滴加入已标定好的0.1 mol L-1的Hcl 标准溶液40mL左右(需精确读数),水浴加热(v 50°C )溶解(按理不能加 热,HCLt ,但置lh仍溶不完,蛋壳浮在液面上),冷却,加甲基橙(存在CO2 ) 指示剂1 ~ 2滴,以NaOH标准溶液回滴至橙黄。记录、计算。
注意事项:
1. 由于酸较稀,溶解时需加热一定时间,试样中有不溶物,如蛋白质之类(蛋 白质水解?),但对测定影响不大。
2. PH<4.4 , Fe、Al不干扰,色素不影响。 ⑶高猛酸钾法测定蛋壳中5、Hg含量
利用蛋壳中的Ca2+、Mg2+与草酸盐形成难溶的草酸钙沉淀(Ksp二4x 10-9 )和草酸镁沉淀(Ksp二4.83x10-6 ),将沉淀经过滤洗涤分离后溶解,用 高猛酸钾法测定草酸根含量,换算出Ca的含量,以CaO表示。
反应如下:
Ca2+ + C2O42- == CaC2O4l
CaC2O4 + 2H+ 二二 Ca2+ + H2C2O4
蛋壳钙镁含量的测定
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